分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度评价

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度分析方法,评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法依据GBZ/T160.29－2004工作场所空气中氰化氢含量测定的方法,得出A类不确定度和B类不确定度。结果通过A类不确定度和B类不确定度求得合成不确定度,取扩展因子K=2,得出扩展不确定度为0.088μg。结论分光光度法测定工作场所空气中的氰化氢的最主要不确定度来源是绘制工作曲线产生的,其次是配制标准溶液引入的不确定度。     

气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷的不确定度分析

目的：分析气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度。方法：通过建立气相色谱法测定正壬烷的数学模型,找到影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估和计算,由此计算相对合成不确定度,最终给出测量结果的相对扩展不确定度和置信水平。结果：相对合成不确定度为3．4％,相对扩展不确定度为6．8％（k=2）,空气中正壬烷测量结果表示为（40±2．7）mg／m3（k=2）。结论：该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度的分析,标准溶液配制和解吸效率是影响测定结果的主要因素。     

离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析

目的对离子色谱法测定水中氯化物的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确性。方法应用测量不确定评定理论，分析离子色谱法测定水中氯化物的不确定度。结果得出用离子色谱法测定水中氯化物含量在1．50～75．00mg／L范围的扩展不确定度：U=2．82（mg／L），k=2。结论该不确定度评价方法在实际工作中有较强的实用价值。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星注射液光学杂质的不确定度评定研究

目的构建高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星光学杂质对照品含量的不确定度评定方法。方法通过相关实验和建立数学模型,对盐酸左氧氟沙星光学杂质含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算盐酸左氧氟沙星光学杂质各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法适用于高效液相色谱法测定左氧氟沙星光学杂质对照品含量的不确定度评定。     

HPLC法测定降糖宁胶囊中格列本脲含量的不确定度分析

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定掺入降糖宁中的格列苯脲含量的不确定度评定方法。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过不确定度来源的识别及量化分析,计算各变量的不确定度和合成不确定度,得出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法适用于HPLC法测定中药中非法掺入的格列苯脲含量的不确定度评定。 关键词:高效液相色谱法;格列苯脲;不确定度     

气相色谱法测定水中六六六的不确定度分析

通过对《生活饮用水卫生规范》气相色谱法测定水中六六六的整个测定过程进行研究，系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定，对各不确定度分量进行了量化，提出了该法的扩展相对不确定度。     

HpLC 法测定氟他胺片含量的不确定度分析

目的：建立高效液相色谱法测定氟他胺片含量的不确定度分析方法。方法通过建立高效液相色谱法含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度。结论建立的方法可用于高效液相色谱法测定药物含量的不确定度分析。     

城市和农村生活饮用水中菌落总数平皿计数法测量不确定度的A类和B类评定

目的对城市和农村生活饮用水中菌落总数进行A类和B类不确定度评定,以提高实验室结果科学性。方法采用平皿计数法检测饮用水中菌落总数,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行A类和B类不确定度评定。结果某城市和农村生活饮用水扩展不确定度分别为0.040 7和0.055 4,菌落总数报告分别为(45±4)CFU/ml和(5.1±0.6)CFU/ml(k=2.26,P=95%)。结论 A类和B类不确定度均应进行评定,可用多次重复性检测评定不确定度,在标准限值附近的样品应进行不确定度评定。     

气相色谱同时测定工作场所空气中4种有机物浓度的不确定度评估

目的:评定气相色谱法同时测定工作场所空气中苯等4种物质的不确定度,探讨主要影响因素。方法:依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:本测定方法苯、1,2-二氯乙烷、正壬烷、松节油等4种物质的相对不确定度分别为:4.82%、3.31%、3.02%和4.11%;对不确定度贡献最大的因素是解吸效率,其次为采样体积。结论:使用本法测定4种有机物其不确定度可以控制在5%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于提前测定并掌握解吸效率、增大采样体积。     

高效液相色谱法测定果汁中脱氢乙酸不确定度的评定

目的：建立高效液相色谱法测定果汁、饮料中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法：根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果：当脱氢乙酸含量为0．200g／kg时其扩展不确定度为0．0064g／kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中的溶剂汽油

目的建立工作场所空气中溶剂汽油的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性碳管采集。二硫化碳解吸,HP～FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的溶剂汽油。结果溶剂汽油浓度在0．6603～660．30μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A=I．25881272C＋0．6728301,相关系数r=0．99999;方法检出限为0．171μg／m3。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．11mg／m3。碳管的解吸效率范围为99．2％～100．0％,重复测定的相对标准偏差（nSD）均小于1．O％。结论本方法准确度高、操作简便、灵敏．适用于工作场所空气中溶剂汽油的测定。     

工作场所空气中多种有机毒物同时测定研究

目的建立溶剂解吸气相色谱同时快速测定工作场所空气中共存的正己烷、苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮和三氯乙烯多种有机毒物的分析方法。方法采用气相色谱法,活性炭管吸附空气中有机毒物,二硫化碳解吸,经HP-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果分离效果理想,相关系数r均0.999;相对标准偏差范围在1.1%~6.8%之间;最低检出限范围0.10~0.79μg/mL;空气中最低检出浓度范围0.1~0.5mg/m3;解吸效率范围90.9~97.8%。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有机物毒物的同时测定。     

生活饮用水中三氯乙烯检测新方法的研究

目的建立饮用水中三氯乙烯的新测定方法。方法采用氢火焰离子化检测器（FID）-顶空气相色谱法（HGC）测定三氯乙烯。结果结果显示相关系数为0．9999,检出限为2．86μg/L,加标回收率为95．7％-98．4％。结论本法具有操作简便、快速,灵敏度高,方法线性好,结果准确可靠等优点,值得推广。     

气相色谱法测定作业场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷

目的建立工作场所中1，1-二氯-1-氟乙烷的分析方法。方法用活性炭管采样，二硫化碳解吸，HP—FFAP，25m×0．2mm×0．33μm石英弹性毛细管柱分离，火焰离子化检测器检测空气中的1，1-二氯-1-氟乙烷，标准曲线法定量。结果1，1-二氯-1-氟乙烷浓度在61．8—3090μg／ml范围内呈线性关系，回归方程为A=0．227089C＋0．781703，相关系数r=0．99999；方法检出限为1．4μg/ml。以750ml的采样量计算对应于空气中的浓度为1.9mg／m^3。溶液和空气中的定量检出限分别为4．8μg／ml和6．4mg／m^3。碳管的解吸效率范围为98．7％～102．3％，重复测定和平行测定的相对标准偏差（P,SD）均小于2．0％。结论建立的方法灵敏、准确，可以应用于工作场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷的测定。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中14种卤代烃

目的建立饮用水中14种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中微量卤代烃经顶空提取(平衡时间为45min,平衡温度为70℃)后,应用HP-5毛细管色谱柱(60m*0.32mm*0.25μm),采用程序升温方式进行GC(ECD)分析,以保留时间定性,外标法定量。结果 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷检出限为0.01μg/L～3.15μg/L,该方法的平均回收率为92%～110.6%,RSD为2.7%～6.0%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,适用于饮用水中14种卤代烃的同时测定,能够满足国标中饮用水的有机物指标要求。     

气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测原料乳中农药残留量的测量过程不确定度来源的系统分析,提高对原料乳中农药残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素;方法确立检测过程数学模型,用气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量、对测量过程不确定度进行评价。结果原料乳中有机磷农药残留量的测量标准不确定度由称量、样品提取过程、稀释过程、标准物质、进样体积和仪器校准值引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按式U=k×Cx×urel（合）计算。测定结果报告C=Cx±U,以加入农药标准物质至0．4mg／kg的原料乳做气相色谱法检测6种有机磷残留量分别报告为（0．4±0．050）mg/kg、（0．4±0．029）mg／kg、（0．4±0．027）mg／kg、（0．4±0．029）mg／kg、（0．4±0．057）mg／kg、（0．4±0．034）mg／kg。结论从气相色谱法检测原料乳中农药各组分残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性,是由许多分量组成,其分量可用统计分布来进行评价,并且以实验标准（偏）差表征。     

LpB：E标准物的制备

用纯化的人ＬＤＬ（ａｐｏＢ）免疫山羊，获得特异性羊抗人ａｐｏＢ抗血清。将用正辛酸、硫酸铵沉淀和Ｐｒｏｔｅｉｎ－Ｇ亲和层析纯化的羊抗人ａｐｏＢＩｇＧ与ＣＮＢｒ－ａｃｔｉｖａｔｅｄＳｅｐｈａｒｏｓｅ４Ｂ共价交联，可制备获得特异性抗体亲和层析柱。将适量的人血清通过该亲和柱，用高ｐＨ缓冲液冲洗后，用低ｐＨ缓冲液洗脱，可获得含ａｐｏＢ的脂蛋白，其中包括了同时含ａｐｏＢ和ａｐｏＥ的ＬｐＢ：Ｅ组分。测定其ａｐｏＥ含量后，该组分可作为测定ＬｐＢ：Ｅ的标准物。     

气质联用仪法检测茶叶中联苯菊酯等四种拟除虫菊酯类农药

目的应用气相色谱质谱联用技术检测茶叶中多种拟除虫菊酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析菊酯类农药。结果该方法相对标准偏差在2．77％～5．35％之间,回收率在80．4％～93．6％之间,线性相关系数大于0．9989。结论本方法准确可靠,可应用于茶叶中等多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

气质联用仪法检测茶叶中三氯杀螨醇等多种农药

目的应用气相色谱质谱联用技术检测茶叶中三氯杀螨醇等多种农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析。结果该方法相对标准偏差在2.71%～5.01%之间,回收率在80.3%～94.2%之间,线性相关系数大于0.9990。结论本方法准确可靠,可应用于茶叶中三氯杀螨醇等多种农药的测定。