提高肉苁蓉中苯乙醇苷类成分含量的加工方法研究

目的:考察肉苁蓉采挖后放置过程中苯乙醇苷成分的含量变化情况,优选可提高成分含量的加工方法;方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、2'-乙酰毛蕊花糖苷4个成分为考察指标,对鲜肉苁蓉采挖后的放置时间、加热处理方法及干燥方法进行考察和优选;结果:肉苁蓉采挖后,指标成分在放置过程中含量均呈现先增加后减少的变化,4个成分总量在存放至第4天时达到最大,但从第6天开始出现明显下降,故加热处理前的最佳存放时间为4 d。水蒸气蒸10 min为最佳加热处理方法,冷冻干燥为最佳干燥方法;结论:本实验优选的加工方法可明显提高肉苁蓉中苯乙醇苷类成分含量,有利于提高肉苁蓉饮片的质量。     

酒蒸不同时间肉苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的变化

目的研究酒蒸不同时间肉苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的变化情况。方法采用HPLC法测定肉苁蓉酒蒸不同时间(0、4、8、12、16、20 h)的炮制品中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、2’-乙酰基毛蕊花糖苷的量。结果随炮制时间的延长,肉苁蓉苷A的量先升高后降低,其余5种成分的量逐渐降低,且在tR=4.3 min处出现1个明显的色谱峰。结论肉苁蓉中苯乙醇苷类成分在酒蒸过程中发生了量和质的变化,为进一步揭示肉苁蓉的炮制原理提供了初步的实验依据。     

肉苁蓉苯乙醇总苷微乳的制备及质量评价北大核心CSCD

目的制备肉苁蓉苯乙醇总苷微乳制剂,并对其质量进行评价。方法采用滴定法制备微乳,高效液相色谱法测定制剂中松果菊苷、毛蕊花糖苷的含量。结果所制备的微乳外观澄清透明,电镜下乳滴呈圆形或椭圆形,平均粒径16.6 nm,p H值为5.1~6.9,黏度为5.42 mm2·s^(-1),8000×g离心30 min未见分层;微乳中松果菊苷、毛蕊花糖苷平均含量分别为7.337,3.596 mg·m L^(-1),RSD分别为1.29%、1.60%。结论肉苁蓉苯乙醇苷微乳制备工艺简单,性质稳定;所建立的高效液相测定方法具有简单、专属、稳定、可重复性的特点,可用于肉苁蓉苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定。     

干旱胁迫对管花肉苁蓉组织培养体系中苯乙醇苷类成分含量的影响

目的建立管花肉苁蓉Cistanche tubulosa组织培养体系,并考察干旱胁迫对其中苯乙醇苷类成分含量的影响。方法通过液质联用技术分析管花肉苁蓉愈伤组织与悬浮培养体系中的主要化学成分,绘制其生长曲线,并通过渗透压调节剂(NaCl、甘露醇和PEG6000)模拟干旱胁迫环境,考察组织培养体系中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量的变化。结果管花肉苁蓉愈伤组织与悬浮培养细胞均能生成松果菊苷和毛蕊花糖苷;绘制管花肉苁蓉愈伤组织生长曲线,确定30d为最佳继代时间;NaCl和甘露醇所诱导的干旱胁迫不利于愈伤组织细胞的生长及其苯乙醇苷类成分的积累,而6%PEG6000能显著促进悬浮细胞中苯乙醇苷类化合物的生成,诱导15d后,松果菊苷和毛蕊花糖苷的生物量分别为(1.07±0.10)g/L和(0.12±0.01)g/L,分别可达细胞干质量的20.94%和2.27%,为对照组的1.29倍和1.19倍。结论 PEG6000介导的干旱胁迫对管花肉苁蓉悬浮细胞中松果菊苷和毛蕊花糖苷的积累有明显促进作用。     

鲜品肉苁蓉渣和汁有效成分的比较

目的鲜品肉苁蓉渣和汁有效成分量比较及其药用研究初探。方法采用硫酸-苯酚法测定肉苁蓉多糖的量;采用大孔树脂-紫外分光光度法测定了苯乙醇苷的量;采用《中国药典》肉苁蓉项下HPLC方法,测定了松果菊苷和毛蕊花糖苷的量。结果以肉苁蓉多糖、苯乙醇总苷、松果菊苷和毛蕊花糖苷主要有效成分的量为综合评价指标,鲜品肉苁蓉渣中除多糖的量与汁中相差不明显,其余有效成分的量均明显高于其汁,最大相差依次为8、785、230倍。鲜品肉苁蓉渣部分经冷冻后多糖的量显著升高,苯乙醇总苷的量明显下降。结论鲜品肉苁蓉渣部分与其汁相比药用性更高,为鲜品肉苁蓉科学用药及其保健食品开发提供依据。同时,鲜品肉苁蓉渣部分经冷冻后有效成分的量明显改变,为鲜品肉苁蓉的储存提供了参考。     

管花肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的提取工艺优选

目的:筛选管花肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的最佳提取工艺条件。方法:采用多指标综合评分正交设计法筛选。结果:管花肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的最佳提取工艺为:采用加热回流法,加20倍量的40%乙醇,提取1次,每次2 h,提取液减压浓缩至无乙醇味,浓缩液于60℃干燥,得管花肉苁蓉中苯乙醇苷类粗品。结论:本试验为管花肉苁蓉中苯乙醇苷的提取提供了参考数据,为管花肉苁蓉的进一步开发研究提供依据。     

生长年限和采收季节对肉苁蓉中有效成分的影响

目的:考察不同生长年限和采收季节对内苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的影响.方法:采用2010年版《中国药典》规定的高效液相色谱法(HPLC)检测肉苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.结果:松果菊苷和毛蕊花糖苷含量以3年生及3年生以上、秋季采收为最佳采收期.结论:不同生长年限、不同采收季节均可影响松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量,本研究结果为肉苁蓉最佳采收年限及采收季节的确定提供科学依据.     

肉苁蓉化学成分和药理作用研究进展及质量标志物（Q-Marker）的预测分析

肉苁蓉是一味含有多种化学成分并具有补益作用的中药,近年来研究发现其有着广泛的药理作用,主要用于神经保护、免疫调节、抗衰老、抗骨质疏松、保肝护肝等。本文通过综述肉苁蓉化学成分及其药理作用的研究现状,并在此基础上基于中药质量标志物(Q-Marker)的概念,从生源途径、传统功效、不同配伍等方面对肉苁蓉Q-Marker进行预测分析,推测肉苁蓉中的毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、松果菊苷等苯乙醇苷类,甘露糖醇等多糖,6-去氧梓醇、京尼平苷酸等环烯醚萜类,(+)-丁香树脂酚-O-β-D-葡萄糖苷等木脂素类物质及绿原酸、咖啡酸等有机酸,缬氨酸、亮氨酸、赖氨酸等氨基酸成分可作为其质量标志物,为其质量评价提供一定的参考。     

女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的变化规律

目的:探讨女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间(4,8,12,16,20,24 h)炮制品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、红景天苷、酪醇及羟基酪醇的含量。结果:在24 h内,随着酒蒸时间的延长,松果菊苷含量逐渐降低,红景天苷含量逐渐增加,酪醇、羟基酪醇含量均先逐渐升高后达到稳定状态,而毛蕊花糖苷含量呈先升高后降低的趋势,以红景天苷含量变化最为显著。结论:炮制对女贞子中苯乙醇类成分含量具有显著影响;女贞子酒蒸后,松果菊苷、毛蕊花糖苷产生质变,红景天苷、酪醇、羟基酪醇发生量变。为揭示女贞子的炮制机制与女贞子饮片的规范化炮制及研发提供了实验依据。     

列当中苯乙醇苷类成分的含量测定

列当为列当科中重要的药用植物。该研究建立了列当中主要活性成分毛蕊花糖苷和crenatoside,以及总苯乙醇苷类化合物含量测定的方法,并测定15个列当样品中上述成分的含量,对其资源利用价值进行评价。研究采用高效液相色谱法测定列当中毛蕊花糖苷和crenatoside的含量,紫外分光光度法测定总苯乙醇苷的含量。结果显示列当中含量最高的成分是毛蕊花糖苷,其次为crenatoside;15个样品中毛蕊花糖苷、crenatoside和总苯乙醇苷的含量差异较大,毛蕊花糖苷的含量在1.15%~15.60%,crenatoside在0.83%~4.47%,总苯乙醇苷在6.78%~27.43%。采集时间对药材主要成分含量影响较大,盛花期采集的列当,苯乙醇苷类成分含量较高。结果表明2种含量测定方法操作简便、准确、重复性良好,可用于评价列当药材的质量以及资源利用价值。     

川芎茎叶中血管舒张活性苯酞类成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果从川芎茎叶中分离出10个苯酞化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、洋川芎内酯-E(2)、Z-洋川芎内酯-H(3)、(3Z,7β)-3-丁烯基-7-羟基-4,5,6,7-四氢苯酞(4)、新藁本内酯(5)、Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯(6)、3Z,3Z′-6,8′,7,3′-双藁本内酯(7)、Z-东当归内酯A(8)、(3′Z)-(3S,8R,3a′S,6′R)-4,5-去氢-3.3′a,8.6′-双藁本内酯(9)、(3Z)-(3a R,6S,3′R,8′S)-3a.8′,6.3′-双藁本内酯(10)。化合物1、6～9能显著降低氯化钾预收缩大鼠胸主动脉环的张力。其中化合物6～8最高浓度(12μmol/L)舒张率分别为60%、52%、70%,半数有效浓度(EC50)分别为9.46、11.86、8.73μmol/L。结论所有化合物均为首次从川芎茎叶中分离得到,化合物6和8为首次从川芎中分离。受试化合物均有舒张血管活性,且二聚体的活性优于单苯酞。     

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。     

藏药肉果草中1对新的木脂素苷

目的 研究肉果草Lancea tibetica的化学成分。方法 综合应用硅胶、Sephadex LH-20和制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,并根据化合物NMR谱、MS谱等数据进行结构鉴定。采用斑马鱼炎症模型进行抗炎活性评价。结果 从肉果草乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到1对新的四氢呋喃型木脂素苷类化合物（1a和1b）和已知化合物肉果草苷（2）。结论 化合物1a和1b为新化合物,是1对能发生差向异构的、不可分的化合物,分别命名为肉果草苷A(1a)、肉果草苷B(1b),且具有抗炎活性。     

柳叶绣线菊化学成分研究

目的研究柳叶绣线菊Spiraea salicifolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从柳叶绣线菊乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为7S,8R-3,5-双甲氧基-4′,7-环氧-8,5′-新木脂烷-3′,4,9,9′-四醇(1)、3β-乙酰基熊果酸甲酯(2)、3β-乙酰基齐墩果酸甲酯(3)、羽扇豆醇(4)、β-香树脂醇(5)、(7R,8S)-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇(6)、8-羟基-7′-表松脂醇(7)、8-羟基松脂醇(8)、fraxiresinol(9)、(+)-africannal(10)、(+)-南烛木树脂酚(11)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(12)。结论化合物1为新化合物,命名为柳叶绣线菊新木脂醇;化合物6、7为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物4、5、8~12为首次从该植物中分离得到,化合物2、3为分离过程中产生的熊果酸和齐墩果酸人工产物。     

紫玉兰叶中木脂素类成分及抗炎活性研究3

目的 研究紫玉兰Magnolialiliflora叶中木脂素类化学成分及其抗炎活性。方法 采用硅胶、MCIgel、Sephadex LH-20、半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化，根据波谱数据鉴定化合物的结构；通过测定化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠RAW 264.7巨噬细胞释放炎症介质NO的抑制能力，评价化合物的抗炎活性。结果 从紫玉兰95%乙醇提取物中分离得到16个木脂素，分别鉴定为burcellin(1)、(7S*,8S*,1′S*)-3,4,1′-三甲氧基-1′,6′-二氢-7,4′-环氧-8,3′-新木脂烷-8′-烯-6′-酮(2)、(7S*,8S*,1′R*)-3,4,5,1′-四甲氧基-1′,6′-二氢-7,4′-环氧-8,3′-新木脂烷-8′-烯-6′-酮(3)、(7S*,8S*,1′S*)-3,4,5,5′-四甲氧基-1′,4′-二氢-7,2′-环氧-8,1′-新木脂烷-8′-烯-4′-酮(4)、(7S*,8S*,1′R*)-3,4,5,5′-四甲氧基-1′,4′-二氢-7,2′-环氧-8,1′-新木脂烷-8′-烯-4′-酮(5...     

博落回中1个新的6,6a-断苯菲啶生物碱

研究博落回的化学成分。采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。从博落回叶95%的乙醇提取物中分离鉴定1个生物碱,鉴定为6'-羟基-2',3'-二甲氧基山椒酰胺(1)。化合物1为新化合物。     

长柱金花茶叶的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究长柱金花茶Camellia nitidissima var.longistyla叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从长柱金花茶叶95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、3,5,6,7,4′-五羟基二氢黄酮(2)、6-羟基山柰酚(3)、(-)-表阿福豆素(4)、(-)-表儿茶素(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、α-菠菜甾醇(7)、β-胡萝卜苷(8)、5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(9)、7,3′,4′-三甲氧基-5-羟基黄酮(10)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(11)、3-O-乙酰齐墩果酸(12)、正三十四烷醇(13)、β-香树脂醇(14)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(15)、芦丁(16)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、9~11为首次从该属植物中分离得到。     

水葱化学成分研究

目的研究水葱Schoenoplectus tabernaemontani根茎的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从水葱根茎水提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为5,7,2′,4′-四羟基-3,5′-二甲氧基黄酮(1)、苜蓿素(2)、橙皮素(3)、槲皮素(4)、木犀草素(5)、圣草素(6)、芹菜素(7)、柚皮素(8)、白杨素(9)、5,7-二羟基色原酮(10)、儿茶素(11)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)。结论化合物1为新化合物,命名为水葱素;化合物2～5、7～12为首次从莎草科植物中分离得到,化合物6为首次从藨草属植物中分离得到。     

元宝草共生菌球毛壳霉发酵产物的次级代谢产物研究

目的研究元宝草共生菌球毛壳霉Chaetomium globosum发酵产物的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,凝胶sephadex LH-20柱色谱,高效液相色谱等方法进行系统分离纯化,根据化合物的理化性质,借助核磁共振等方法鉴定化合物的结构。结果从球毛壳霉发酵产物的乙醇提取液中共分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为glolactone A(1)、4′-epialtenuene(2)、交链孢霉烯(3)、chaetomugilin Q(4)、chaetomugilin D(5)、chaetomugilide B(6)、chaetoglobosin Vb(7)、chaetoglobosin C(8)。结论化合物1为新化合物,命名为球毛壳内酯A,化合物2和3为首次从该菌中分离得到。     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的柴胡化学成分分析

目的 利用HPLC-Q-TOF-MS方法研究柴胡中的化学成分。方法采用Agilent 1200 HPLC DiamonsilⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃,以200~600 nm全扫描方式进行检测,利用正、负离子质谱信息和元素分析,结合对照品对比质谱数据,并与相关文献数据对照,分析柴胡的主要化学成分。结果从柴胡中检测出24个峰,分析其质谱裂解规律,并参考文献结合对照品对照,共鉴定了21个化合物,包括3个酚酸类化合物,4个黄酮类化合物,14个三萜皂苷类化合物。其中4个化合物:异绿原酸A(5)、异绿原酸B(6)、7,3'-二甲氧基槲皮素(8)、5-羟基-7-乙酰氧基黄酮(24)为首次从柴胡中报道。结论HPLC-Q-TOF-MS方法可用于快速分析柴胡中化学成分组成,为建立快速、准确的质量评价方法以及柴胡药材的应用开发提供了参考。