窝儿七HPLC指纹图谱建立及12种成分含量测定

目的建立窝儿七HPLC指纹图谱,并同时测定19个批次不同产地窝儿七中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、苦鬼臼毒素葡萄糖苷、4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、山柰酚葡萄糖苷、鬼臼毒素、arabeline、鬼臼毒酮、山荷叶素葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚和山荷叶素12种化学成分含量,为窝儿七质量控制提供科学依据。方法采用COSMOSIL-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长300nm,进样量10μL;建立窝儿七药材指纹图谱,测定12个成分含量,对结果进行聚类分析。结果 19批窝儿七HPLC指纹图谱有16个共有峰,各相似度均在0.9以上,12个化学成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 0),精密度、重复性RSD2%,在24h内稳定性较好(RSD2%),加样回收率均在99.27%～100.30%,RSD均在1.03%～1.98%。19批样品中上述12个成分的含量测定结果及聚类分析结果可知不同产地窝儿七质量有所差异。结论该方法简单、灵敏、准确,为窝儿七的鉴别及质量评价提供了全面的参考依据。     

冬虫夏草中核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4种核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱分析的方法。方法:采用Grace Prevail C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:测定了不同产地冬虫夏草药材中4种核苷类成分的含量,并建立了该药材的HPLC指纹图谱,在指纹图谱中共有13个共有峰,并指认了尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷,指纹图谱的相似度均大于0.95,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。10个不同产地冬虫夏草样品指纹图谱的聚类分析和主成分分析结果相似。结论:该方法较好的反映了冬虫夏草药材中的化学成分信息,重复性好,样品间的相似性良好,说明这一药材所含的核苷类化学成分分布及比例较稳定。将指纹图谱与主成分分析、聚类分析运用于不同来源冬虫夏草的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

灰毡毛忍冬药材HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立灰毡毛忍冬药材的指纹图谱.方法:采用Hypersil gold C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈和0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,柱温30℃,检测波长为240 nm.结果:建立了灰毡毛忍冬药材的指纹图谱,并检测了不同产地11批灰毡毛忍冬药材;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"标定了10个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离较好,达到中药指纹图谱研究的技术要求.结论:该方法准确可靠,为更好地控制药材内在质量提供了科学依据.     

陕产延胡索产地加工与炮制一体化HPLC指纹图谱研究

目的:建立陕产延胡索产地加工与炮制一体化的HPLC指纹图谱。方法:应用RP-HPLC测定7批延胡索样品生物碱类化学成分指纹图谱。色谱条件:Hypurity C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1. 0 ml/min,检测波长280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A)和SPSS19. 0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果:优化了HPLC色谱条件,确定了17个共有峰,指认了原阿片碱、延胡索乙素2个化合物,建立了7个不同批次延胡索的HPLC指纹图谱,相似度较好,聚类分析结果与相似度评价结果基本一致。结论:该研究建立的延胡索HPLC指纹图谱可为其鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

淡竹叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立淡竹叶药材的指纹图谱。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱;采用波长切换法检测;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:检测了不同来源15批淡竹叶药材,标定了16个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离度较好,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为淡竹叶的质量控制提供更全面的信息。     

威灵仙类药材HPLC指纹图谱鉴别研究

目的:建立柱果铁线莲的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并与流通的威灵仙药材相比较。方法:基于10批柱果铁线莲,采用RP-HPLC法,以Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,采用梯度洗脱,流速0.8mL/min,210nm波长下对不同来源的药材进行检测。结果:建立了柱果铁线莲药材HPLC-UV指纹图谱共有模式,23个共有峰被标定。并对不同来源的威灵仙类药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果具有明显差异。结论:HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强等特点,可用于威灵仙类药材的鉴别。     

美味猕猴桃茎的HPLC指纹图谱研究

目的:建立美味猕猴桃茎的HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱Thermo Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温20℃,检测波长296 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果:建立了美味猕猴桃茎药材的指纹图谱,并检测了不同产地16批美味猕猴桃茎药材,标定了28个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离较好,达到中药指纹图谱研究的技术要求。结论:该方法准确可靠,为更好地控制药材内在质量提供了科学依据。     

毛冬青注射液HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立毛冬青注射液的指纹图谱.方法:采用ODS-2 Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长为325 nm.结果:建立了毛冬青注射液的指纹图谱,并检测了8批毛冬青注射液样品;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"标定了13个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离较好,达到中药注射剂指纹图谱研究的技术要求.结论:本方法准确可靠,为更好地控制毛冬青注射液的内在质量提供了科学依据.     

黄连及炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立黄连药材及炮制品的指纹图谱。方法:采用Phenomoil-C18BDS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B),进行梯度洗脱;检测波长为:245 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:20℃。结果:检测了10批不同来源黄连药材及8种炮制品,标定了12个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离度较好,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论:本法准确、重复性好,建立的HPLC指纹图谱为黄连及炮制品的质量控制提供了依据。     

藏药材桃儿七果实HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱建立桃儿七果实药材的色谱指纹图谱,为人工引种栽培植物桃儿七的可行性提供科学依据。方法:以鬼臼毒素为分析对象,采用反相C18柱,甲醇-乙腈(15∶25)混合溶液-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长290nm;流速1.0mL/min进行试验,用国家药典委员会"相似度评价软件2004A"处理分析。结果:不同来源的桃儿七果实药材指纹图谱高度相似,指纹图谱各共有峰相对保留时间基本一致,共有峰相对峰面积差异较大,表明不同来源的桃儿七果实药材化学成分种类相似,含量差异较大。结论:采用相似度作为定性指标、鬼臼毒素作为定量指标,能评价不同来源桃儿七果实药材的内在质量。提示合理的人工栽培植物桃儿七能替代野生资源,不仅指纹图谱相似度高度一致,而且鬼臼毒素含量相近或更高。     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

HPLC波长切换法建立白芍甘草药对醇提物指纹图谱的研究

目的:建立不同批次白芍甘草药对醇提物的指纹图谱。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18ODS(200mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,波长切换,流速为1.0 m L/min。结果:建立了白芍甘草药对醇提物的指纹图谱,其指标性成分甘草酸含量显著升高,芍药内酯苷、芍药苷略有降低。结论:白芍甘草药对配伍后有效成分含量增加,其醇提物的指纹图谱相似度较好。     

基于化学指纹图谱和多指标成分含量测定的白芷质量评价

目的:采用高效液相色谱法建立白芷中香豆素类成分的指纹图谱,并同时测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用Platisil DOS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm。共收集了10批白芷进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对2种成分进行含量测定。结果:建立了白芷香豆素类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率分别为102.52%,98.23%。结论:该法所建立的白芷香豆素类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合欧前胡素和异欧前胡素含量测定可更好地控制其质量,对白芷的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

藏药桃儿七与小叶莲HPLC分析及其毒性差异研究

目的:比较桃儿七、小叶莲化学成分的异同,分析桃儿七、小叶莲的化学成分与毒性的关系,为建立鬼臼毒素类藏药的指纹图谱提供依据。方法:利用HPLC分析方法,分析桃儿七、小叶莲化学成分的差异,结合急性毒性实验方法测定桃儿七和小叶莲的LD50值,比较两药毒性差异,分析桃儿七、小叶莲鬼臼成分与毒性的关系,为桃儿七、小叶莲的质量标准提供依据。结果:标定了桃儿七与小叶莲的14个共有峰;桃儿七药材中鬼臼毒素、4’-去甲鬼臼毒素含量明显高于小叶莲,桃儿七、小叶莲LD50分别为0.088 7,0.909 8 g·mL-1。结论:桃儿七、小叶莲化学成分基本相同,但化学成分含量差异较大。桃儿七鬼臼毒素含量更高,毒性更强,在制定药材质量标准时应严格控制鬼臼毒性成分的含量。     

冷水花药材的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定

目的:建立冷水花药材的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流速:0.8 m L/min,检测波长:330 nm,乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B)梯度洗脱分析冷水花的指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件,对24批冷水花药材进行比较分析,同时测定了冷水花中木犀草苷和大波斯菊苷的含量。结果:建立了冷水花药材的指纹图谱,其中有10个共有峰,利用对照品指认了2个主要共有峰,不同产地冷水花药材图谱及木犀草苷和大波斯菊苷的含量均存在一定的差异。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于冷水花药材的鉴别及质量控制。     

心宁缓释片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立心宁缓释片丹酚酸类成分与生物碱类成分的指纹图谱检测方法。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱分析柱,检测波长分别为286nm、343nm,流动相分别为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)、甲醇-水溶液(77:23),流速为1ml/min,对心宁缓释片中丹酚酸类与生物碱类成分进行指纹图谱测定,并采用国家药典委员会出版的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”计算处理。结果:HPLC研究心宁缓释片中丹酚酸类与生物碱类成分指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性(RSD均小于3%)。结论:本研究将有助于加强心宁缓释片的质量控制。     

玫瑰花药材的HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立新疆和田玫瑰花药材的指纹图谱。方法:色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为A[甲醇∶乙腈(1∶1)]-B(0.06%的三氟乙酸溶液),程序梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:32℃;检测波长:254 nm。结果:检测了13批玫瑰花药材,标定了9个共有峰,相似度较好,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论:本方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为玫瑰花药材的质量控制提供更全面的信息。     

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

白术不同炒制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立白术不同炒制品的HPLC指纹图谱,比较炒制前后指纹图谱的差异性,为不同炒制白术饮片的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,波长242nm,流速为1.0mL·min-1;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统20041.0版"软件对土白术等4种炒制品与生品指纹图谱进行比较。结果:不同炒制品和生品白术指纹图谱共有峰明显,不同炒制品间指纹图谱有所差异。结论:所建立的方法可以用于白术不同炒制品的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。