HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

HPLC-DAD-ELSD测定泽泻药材中4种三萜类成分含量

目的： 建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个三萜类成分的HPLC-DAD-ELSD同时测定的定量分析方法。 方法： 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（65：35）,流速1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测波长245 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度60 ℃,雾化器温度55 ℃,气体（氮气）压力20 psi,柱温30 ℃。 结果： 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个成分的线性范围分别为1.869~29.90 mg·L^-1（r=0.999 8）,3.731~74.62 mg·L^-1（r=0.999 7）,8.653~138.4 mg·L^-1（r=0.999 9）,4.832~77.31 mg·L^-1（r=0.999 5）,平均加样回收率分别为98.78%（RSD 2.63%）,98.05%（RSD 2.72%）,98.26%（RSD 2.86%）,97.65%（RSD 2.95%）。 结论： 建立的HPLC-DAD-ELSD定量分析方法简便、快捷、准确,可用于泽泻药材的多成分定量分析,为综合评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。     

HPLC波长切换法测定止痛片中芍药苷与胡椒碱的含量

目的: 建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法。 方法: 采用 Phenomsil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm (0~15 min,芍药苷),343 nm(15~30 min,胡椒碱),柱温30℃。 结果: 芍药苷在 4.82~48.24 mg·L^-1 (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为100.59%,RSD 1.43% (n=6),胡椒碱在2.51~25.12 mg·L^-1 (r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD 1.45% (n=6)。 结论: 方法简单,灵敏度高,可用于止痛片中芍药苷和胡椒碱的含量测定。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

不同采收时期牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分的动态分析

目的： 测定不同采收时期牻牛儿苗中活性成分没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。 方法： 采用RP-HPLC,AgilentTC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长259 nm,柱温30 ℃。 结果： 没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围分别为0.492~4.920 g·L^-1（r=0.999 3）,0.497~4.970 g·L^-1（r=0.999 7）,0.995~9.950 g·L^-1（r=0.999 8）,0.989~9.890 g·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率分别为100.46%（RSD 2.1%）,99.78%（RSD 1.3%）,100.18%（RSD 1.0%）,100.21%（RSD 1.4%）。 结论： 牻牛儿苗中没食子酸及原儿茶酸的含量在五月末达到最大值,柯里拉京及鞣花酸的含量在六月末达到最大值。4种酚酸活性成分总量在六月末达到最高。     

HPLC测定蝙蝠蛾拟青霉培养物5种核苷类成分的含量

建立HPLC同时测定蝙蝠蛾拟青霉培养物中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷5种核苷类成分含量的方法。采用Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长260 nm。 结果尿嘧啶的线性范围为10.00~200.00 mg·L^-1(r=0.999 4),尿苷的线性范围为10.10~202.00 mg·L^-1(r=0.999 2),鸟苷的线性范围为10.00~200.00 mg·L^-1(r=0.999 1),腺嘌呤的线性范围为10.30~206.00 mg·L^-1(r=0.999 2),腺苷的线性范围为10.45~209.00 mg·L^-1(r=0.999 1);尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷的精密度RSD分别为0.032%,0.035%,0.039%,0.049%,0.000 80%;尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷的平均加样回收率分别为97.34%,99.10%,101.6%,98.61%,100.2%,RSD分别为1.3%,2.1%,0.96%,0.95%,1.3%。该方法灵敏度高、选择性好,线性关系及重复性好,适合于蝙蝠蛾拟青霉培养物及其提取物中核苷类成分的含量分析。     

HPLC同时测定桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱法同时测定中药瓦松中槲皮素和山萘素的方法。方法：采用Thermo C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相甲醇-醋酸盐缓冲液（53：47）,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长360 nm,进样体积为20 μL。结果：槲皮素和山萘素分别在3.92~11.76 mg·L^-1（r=0.999 8）,10.03~30.09 mg·L^-1（r=0.999 9）线性关系良好。平均回收率分别为99.85%,100.07%;RSD（n=9）分别为0.78%,1.05%。结论：该方法简便快速,结果准确,重复性好,可用于瓦松药材的质量控制。     

HPLC同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷的含量

目的: 建立高效液相色谱方法同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷含量的方法. 方法: 采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长344 nm,柱温35 ℃. 结果: 芦丁在7.012~70.12 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.68%,RSD 3.3%,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-(6-1)-α-L-鼠李糖苷在5.126~51.26 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.48%,RSD 1.7%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在2.631~26.31 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.82%,RSD 1.9%,紫云英苷在2.634~26.34 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.02%,RSD 1.7%. 结论: 该方法操作简便,准确,重复性好,可用于山腊梅清感茶的质量控制.     

气相色谱法测定米格列奈钙中残留有机溶剂的含量

 目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法 。方法 采用溶液直接进样气相色谱法，色谱柱为Porapak Q填充柱（2 m×3 mm），载气为氮气，以二甲基亚砜为溶剂，测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内线性关系良好，其中甲醇的线性范围在0.306 8～30.68 mg·L^-1 (r=0.999 97)，乙醇的线性范围在0.4964～49.64 mg·L^-1(r=0.999 9)，二氯甲烷的线性范围在0.060 2～6.02 mg·L^-1(r=0.999 5)，四氢呋喃的线性范围在0.071 5～7.15 mg·L^-1(r=0.999 9)，乙酸乙酯的线性范围在0.502 3～50.23 mg·L^-1(r=0.999 9)，异丙醚的线性范围在0.494 5～49.45 mg·L^-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%，平均回收率在94.73%～105.47%之间。结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确，可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。
     

疏经防痛胶囊的定性定量分析

目的:研究疏经防痛胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC对疏经防痛胶囊中丹参、当归、乳香及没药进行定性鉴别;采用HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处同时测定芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及丹酚酸B共4种成分含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强。芍药苷在25.30~506.00 mg·L~(~(-1)),柚皮苷在12.68~253.60 mg·L~(~(-1)),新橙皮苷在15.24~304.80 mg·L~(~(-1)),丹酚酸B在27.72~554.30 mg·L~(~(-1))分别具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.69%(RSD 0.9%),100.08%(RSD 1.6%),100.85%(RSD 1.2%)和100.42%(RSD 2.0%)。结论:该质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效的控制疏经防痛胶囊质量。     

高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分

目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。     

HPLC测定消炎止咳片中吗啡的含量

目的:建立消炎止咳片中吗啡的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Sinochrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0..1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲酸(7.5∶92.5∶0.1),流速0.7 mL· min-1,检测波长284 nm.结果:吗啡在42.40 ～ 424.0 mg· L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为100.25％,RSD 1.67％.结论:采用HPLC测定吗啡,方法简单、灵敏、准确,可用于消炎止咳片中吗啡的含量测定.     

坚杆火绒草中总酚酸的提取及含量测定

目的:考察不同采收期坚杆火绒草不同部位中总酚酸含量的差异,验证"坚杆火绒草的采收时间为花期,使用部位为叶子和花"的合理性。方法:以绿原酸为对照品,以福林酚为显色剂,检测波长765 nm,采用紫外-可见分光光度法测定总酚酸含量。结果:绿原酸吸光度与质量浓度在0~20 mg·L-1线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率95.8%(RSD 1.0%)。坚杆火绒草花期的叶中总酚酸提取量高达190.606 mg·g-1;花期总酚酸含量明显高于果期,同一植株叶子和花中总酚酸含量明显高于其他部位。结论:总酚酸可作为坚杆火绒草最佳采收期及药用部位的评价指标,为该药材的质量控制提供参考。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

麻杏二陈汤煮散质量标准

目的:建立麻杏二陈汤煮散质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对煮散处方中的炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对煮散中的射干苷和橙皮苷含量进行同时测定。结果:TLC法能定性检出炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮,斑点清晰,且阴性对照无干扰。HPLC法测定射干苷在12.0~120.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.00%(RSD 1.9%);橙皮苷在6.6~66.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.16%(RSD 1.8%)。结论:该研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效地控制麻杏二陈汤煮散的质量。     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

不同产地藏药余甘子总鞣质含量测定

目的:建立磷钼钨酸/干酪素分光光度法测定不同产地藏药余甘子中总鞣质含量的方法.方法:以没食子酸为对照品,磷钼钨酸为显色剂,检测波长760 nm,测定8个不同产地余甘子中总鞣质含量.结果:没食子酸在0.306～2.448 mg·L-1与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率99.27％,RSD 2.30％.不同产地余甘子药材总鞣质含量差别较大(6.72％ ～ 11.95％),印度和尼泊尔产余甘子中总鞣质含量最高.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定余甘子中总鞣质含量.     

ICP-MS测定丹参提取物中钠元素含量

目的:建立测定丹参提取物中钠元素含量的方法.方法:采用硝酸为消解体系,经微波消解丹参提取物样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠元素含量,为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,选用铬元素作为内标溶液.结果:钠元素在0.00～10.00 mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.9999),以杨树叶为工作标准物质测定回收率,平均回收率90.4％,RSD 3.8％ (n =6).结论:该方法稳定性、重复性、精密度良好,可用于测定丹参提取物中钠元素的含量.