HPLC法测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆苦苷含量测定的方法,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为270 nm,柱温:30℃,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:龙胆苦苷在0.002 15~0.107 5 g·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为100.07%,RSD为2.32%。结论:该方法快捷、简便、重复性好,通过测定不同产地龙胆药材中龙胆苦苷的含量,为不同产地龙胆质量的控制提供参考。     

MEKC和MEEKC两种模式测定龙胆中龙胆苦苷和马钱子苷酸的含量

 目的建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法。方法采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65MPa,萃取时间:10min。采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50cm)。分别考察了两种分离模式下电泳介质的构成和电泳过程中的各操作参数对样品分离过程的影响,优化了MEKC和MEEKC的分析条件,在各自对应的缓冲液体系下,MEKC和MEEKC分离电压分别为30和22kV,柱温均为25℃,检测波长均为238nm。结果在选定的工作条件下,龙胆苦苷和马钱子苷酸与其他组分达到了基线分离,两种成分的浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性,加标回收率在96.3%～105.1%之间,检测限均低于10mg·L^-1,对6处不同产地的龙胆药材进行了分析,并对测定结果进行了t检验,结果表明,两种模式下,测定结果之间不存在显著性差异,而不同产地的龙胆药材的龙胆苦苷和马钱子苷酸含量之间存在较大差异。结论本方法简便,准确,快速,重现性较好,可用于龙胆药材有效成分的含量测定和质量控制。     

龙胆总苷提取物掩味树脂复合物的制备

目的制备龙胆总苷提取物的掩味树脂复合物。方法以Amberlite IRA-400阴离子交换树脂为药物载体,制备龙胆总苷提取物;以药物质量浓度、树脂与药物的比例、反应温度为指标,优选掩味树脂复合物的制备方法。然后,运用差示扫描量热法(DSC)和傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对其进行表征。结果在335℃处,出现了吸热峰和红外图谱的改变,表明复合物是通过化学作用而结合。最佳制备条件为溶液质量浓度8 mg/m L,树脂与药物的比例1.5∶1,反应温度45℃。结论该复合物能有效掩盖龙胆总苷的苦味。     

超声提取秦艽中龙胆苦苷的工艺优选

目的:优选提取秦艽中龙胆苦苷的最佳工艺。方法:采用正交试验法,以龙胆苦苷含量为指标,考察了乙醇用量、提取时间、提取次数及提取温度对秦艽中龙胆苦苷提取率的影响,优选出合理的提取工艺。结果:以乙醇用量为30 ml、提取时间为20 min、提取次数为4次、提取温度为50℃最佳。结论:经验证性实验证明所优选条件可靠,适合秦艽中龙胆苦苷的提取工艺参考。     

龙胆标准提取物制备及质量标准研究

 目的优化龙胆标准提取物的制备工艺,建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用L₉(3⁴)正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件;建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法。结果龙胆最佳提取条件为:药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4.40%、100.4%和57.49%。大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8.0 g·L^-1,pH4,上样液流速0.13 mL·min^-1,大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62.26 mg·g^-1;以31.50 mL的水和94.50 mL的20%乙醇梯度洗脱,流速分别为0.50,0.25 mL·min^-1,制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32.20%,是水提浸膏含量的7倍,从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79.2%。龙胆苦苷浓度在0.22～13.84 g·L^-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为96.88%,RSD为1.10%。结论水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法。高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制,为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础。     

炎热清片中龙胆苦苷的薄层鉴别及含量测定

目的:建立炎热清片中龙胆苦苷的薄层鉴别及含量测定的方法。方法:采用TLC对组方中龙胆苦苷进行定性鉴别和采用HPLC对其进行含量测定。结果:薄层色谱斑点分离效果较好(Rf=0.600),斑点显色清晰且无干扰、重复性好;龙胆苦苷在0.222 5～1.78μg线性关系良好(n=5)。结论:该方法简便、准确,适用于组方中龙胆苦苷的鉴别和含量测定。     

龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4.57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0.18 mg,测定结果可以表示为(4.57±0.18)mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。     

应用药物动力学数学模型研究酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的化学稳定性

目的：探讨酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的稳定性,为建立酒龙胆炮制火候的量化标准提供参考。方法：在实验室模拟工厂设备,以龙胆苦苷含量为指标,应用药物动力学数学模型考察酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的稳定性。结果：酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷含量在一定温度下随时间变化的规律符合一元三次多项式方程；100℃的炮制效果整体较好,炮制时间以10min为佳。结论：时间太长和温度太高都不利于酒龙胆中龙胆苦苷的稳定,龙胆苦苷在炮制过程中的含量变化有规律可循。     

应用药物动力学数学模型研究酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的化学稳定性

目的：探讨酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的稳定性，为建立酒龙胆炮制火候的量化标准提供参考。方法：在实验室模拟工厂设备，以龙胆苦苷含量为指标，应用药物动力学数学模型考察酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的稳定性。结果：酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷含量在一定温度下随时间变化的规律符合一元三次多项式方程；100℃的炮制效果整体较好，炮制时间以10min为佳。结论：时间太长和温度太高都不利于酒龙胆中龙胆苦苷的稳定，龙胆苦苷在炮制过程中的含量变化有规律可循。     

藏药紫花龙胆中龙胆苦苷的LC-MS定性和HPLC定量分析

目的:对藏药紫花龙胆提取液中龙胆苦苷成分进行定性分析和含量测定。方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用结合LC-DAD-UV技术,通过和标准化合物龙胆苦苷的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M H] 相对照,快速鉴定了紫花龙胆提取液中的龙胆苦苷成分[1]。对其含量的测定则采用了毛细管高效液相色谱方法。结果:一级质谱扫描结果表明紫花龙胆甲醇提取液中主要有5个峰,第一个峰化合物结构为龙胆苦苷,准分子离子峰[M H] 为356.9,毛细管高效液相色谱结果表明藏药紫花龙胆中龙胆苦苷成分的百分含量为1.97%。结论:藏药紫花龙胆中龙胆苦苷是其主要成分。     

龙胆苦苷纳米乳处方优化及其质量评价

目的筛选处方并制备龙胆苦苷纳米乳,并对其质量进行评价。方法根据龙胆苦苷的基本性质,基于单因素试验和伪三元相图法选择纳米乳处方,对其理化性质进行考察,采用HPLC对其含量进行评价。结果筛选得到龙胆苦苷纳米乳制剂处方为:龙胆苦苷∶乙酸乙酯∶聚氧乙烯醚(35)蓖麻油∶无水乙醇∶水=1.77∶7.66∶5.94∶11.91∶72.71;测得龙胆苦苷纳米乳平均粒径为23.08 nm;建立了HPLC测定龙胆苦苷纳米乳中龙胆苦苷含量的方法,专属性良好,线性范围为0.004 28~0.214 mg/m L;在不同温度、光照和湿度条件下含量无明显变化,稳定性良好。结论本研究筛选的龙胆苦苷纳米乳制备工艺简单,为提高龙胆苦苷口服生物利用度提供了依据。     

白族药用植物头花龙胆品质评价的初步探讨

目的:对大理州不同居群白族药用植物头花龙胆进行品质评价初步探讨。方法:采用HPLC法测定大理州不同居群头花龙胆根及根茎中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷、苦龙胆酯苷的含量,并建立其HPLC指纹图谱,用单因素方差分析、聚类分析、主成分分析等方法对头花龙胆根及根茎中主要活性成分进行品质评价。结果:大理州不同居群头花龙胆根及根茎中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷、苦龙胆酯苷含量(P0.01)具有极显著差异,龙胆苦苷含量超过中国药典坚龙胆限量标准的5倍;头花龙胆HPLC指纹图谱中有19个共有峰,相似度均在0.995以上,同时与其相同居群的坚龙胆指纹图谱共有模式有15个共有峰;不同居群头花龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷、苦龙胆酯苷总含量聚类分析和HPLC指纹图谱主成分分析结果一致。结论:大理州不同居群头花龙胆根及根茎中龙胆苦苷含量高、品质好,为白族民间长期用头花龙胆替代坚龙胆入药提供重要的依据。     

基于色差原理分析龙胆有效成分含量与颜色的相关性

目的:通过测定龙胆色差值及有效成分龙胆苦苷的含量,将代表颜色的外观指标值与代表质量的内在含量指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色之间的相关性,为常用中药龙胆的质量评价提供参考依据。方法:利用色差仪对龙胆粉末进行测定,以2015年版《中国药典》中龙胆含量测定项下方法,采用HPLC进行测定,通过SPSS 21. 0软件进行统计分析。结果:龙胆中龙胆苦苷含量与L*(代表颜色深浅),E*ab(色差值)存在极显著正相关关系(P 0. 01),表明在一定程度上,L*,E*ab值越大,龙胆苦苷含量越高;而龙胆苦苷含量与a*(代表颜色红绿色度),b*(代表颜色黄蓝色度)存在极显著负相关关系(P 0. 01),表明在一定程度上,a*,b*值越小,龙胆苦苷含量越高。结论:龙胆外观颜色与有效成分龙胆苦苷含量有关,且颜色偏浅黄色的龙胆有效成分含量较高,质量相对较好。通过色差仪对龙胆色差值进行测定,快速预测龙胆中有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考依据。     

正交试验法优选宁夏产秦艽醇提工艺

目的:优选宁夏产秦艽的最佳醇提工艺。方法:以测定秦艽中龙胆苦苷提取率作为考察指标,采用L9(34)正交试验,考察提取醇量、提取时间、提取次数、提取温度对龙胆苦苷提取率的影响。结果:各因素对检测指标影响大小顺序是:提取次数>提取醇量>提取时间>提取温度,宁夏产秦艽的最佳醇提工艺为当秦艽质量为0.5g时,溶剂用量为35mL,提取时间为15min,提取次数为3次,提取温度为40℃。结论:提取次数对龙胆苦苷提取影响显著。     

6种干燥方法对麻花艽品质的影响

目的研究6种干燥方法对麻花艽品质的影响。方法测定干燥时间、折干率、外观色泽。采用自然晒干、自然阴干、杀青后阴干、100℃烘干、微波干燥、冷冻干燥6种干燥方法,HPLC法测定龙胆苦苷、马钱苷酸、6′?O?β?葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷含量,采用层次分析法进行综合评价。结果微波干燥、冷冻干燥、杀青后阴干下龙胆苦苷、5种成分总含量显著高于自然晒干、自然阴干、100℃烘干处理。结论考虑实际生产过程中耗时、耗能、设备要求,麻花艽最适合的干燥方法为杀青后阴干。     

番泻叶提取物中番泻苷B的热稳定性

目的:比较不同干燥方法对番泻叶提取物中番泻苷B的影响.方法:以番泻苷B含量为指标,采用单因素试验考察减压浓缩和真空干燥时不同温度的影响;通过正交试验考察进风温度、出风温度及喷速对番泻叶提取物喷雾干燥工艺的影响.结果:番泻叶提取物减压浓缩和真空干燥时最佳温度均为60℃,耗时分别为87 min,58 h;优选的喷雾干燥工艺为进风温度120℃,出风温度55℃,喷速16 mL·min-1.结论:与喷雾干燥相比,真空干燥时番泻苷B含量损失较多;喷雾干燥既节约时间又有利于有效成分的保留,优选的喷雾干燥工艺稳定可行,可用于对热不稳定的番泻叶提取物的干燥.     

蒙药肉苁蓉提取物稳定性研究

目的:考察不同温度、pH值、光照情况对蒙药肉苁蓉提取物的稳定性影响。方法:采用紫外分光光度法测定肉苁蓉提取物中苯乙醇苷成分的含量,检测波长为330nm,分别考察不同pH(4. 10、5. 12、6. 05、7. 00、7. 13)、不同温度(50℃、60℃、70℃、80℃、90℃)不同放置时间(25℃,0d、5d、10d、15d、20d、30d),避光与见光情况下肉苁蓉提取物稳定性情况。结果:在室温下,肉苁蓉提取物放置30d后,其中苯乙醇苷含量未见明显变化;在加热条件下,肉苁蓉提取物在50℃~90℃放置8h,未见明显含量变化;在不同pH条件下,肉苁蓉提取物的降解速度随着pH降低,含量降低加速。结论:肉苁蓉提取物稳定性受温度、放置时间、光照影响较小,受pH影响较大,pH越低分解速度越快。     

栀子微波炮制过程中指标成分及粉末颜色变化的关联性分析

目的:研究栀子微波炮制过程中的指标成分含量变化及其与粉末颜色变化的相关性,为栀子微波炮制品的质量评价提供科学依据。方法:利用HPLC测定栀子微波炮制过程中京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,京尼平苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ的含量变化,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,检测波长238,440 nm。利用紫外分光度法于760 nm处测定总鞣质的含量,分析各指标成分含量变化与颜色量化参数L,a,b的相关性。结果:随着微波炮制时间的延长,温度逐渐升高,京尼平苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量逐渐降低。京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅲ在初期略有升高,当温度200℃后基本处于逐渐降低的趋势;总鞣质含量先随温度升高而逐渐升高,并在5 min时达最高值,之后迅速降低。京平尼苷含量与L呈正相关;西红花苷-Ⅰ含量与a,b呈正相关。结论:栀子微波炮制品粉末颜色与成分含量之间具有一定相关性,能够作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据。     

龙胆苦苷脂质体含量测定及包封率考察

目的:建立龙胆苦苷脂质体含量及包封率测定的方法.方法:通过方法学考察,建立HPLC测定龙胆苦苷含量的方法;分别采用离心法和透析法从龙胆苦苷脂质体中分离龙胆苦苷,分别测定,计算包封率.结果:确定龙胆苦苷脂质体含量测定条件为流动相甲醇-水( 30∶70),流速1.0 mL?min-1,检测波长270 nm;离心法和透析法测得平均包封率分别为69.67％,76.12％.结论:建立的HPLC条件可用于龙胆苦苷脂质体的含量测定,离心法测得的包封率较透析法小.     

RP—HPLC法测定龙胆通窍丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆通窍丸中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对龙胆通窍丸中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱:Hypersil C18柱;流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0mL/min;柱温:30℃ ;检测波长:270nm.结果:龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:Y=291.6X+0.1147,r=0.9997,在0.02-0.32mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD%=1.16%(n=5).结论:所建立的含量测定方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制龙胆通窍丸质量的方法.