大叶鼠尾草中的化学成分研究

 目的 研究大叶鼠尾草中的化学成分。方法 利用正相硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱技术对其乙醇提取物进行分离纯化,根据它们的理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 得到11个化合物,分别鉴定为丹参酮I （tanshinone I,1）,丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A,2）,丹参内酯（tanshinlactone,3）,β-谷甾醇（β-sitosterol,4）,隐丹参酮（cryptotanshinone,5）,chrysene （6）,methyl rosmarinate （7）,ethyl rosmarinate （8）,norsalvioxide （9）,1,2-二氢丹参醌（1,2-dihydrotanshinone-I,10）,丹参酮Ⅱ_A酐（anhydride of tanshinone-Ⅱ_A,11）。结论 化合物6~8为该属植物首次分离,其他化合物为首次从该植物中分离得到。     

香丹注射液不同提取部位对麻醉大鼠血流动力学的影响

目的 探讨香丹注射液不同提取部位对麻醉大鼠血流动力的影响。方法 将大鼠随机分为7组：生理盐水组、香丹注射液组、香丹注射液石油醚提取部位组(a)、氯仿提取部位组(b)、醋酸乙酯提取部位组(c)、正丁醇提取部位组(d)、水提取部位组(e)，给药剂量为 16 g 生药/kg，静脉注射方式给药。用股动脉插管、右颈总动脉心室插管和连续记录肢体Ⅱ导联心电图的方法观察给药前和给药后5、10 和 15 min 大鼠的心率 (HR)、收缩压 (SBP)、舒张压 (DBP)、平均压 (MAP)、左心室收缩压 (LVSP)、左心室终末舒张压 (LVEDP)、左心室内压最大上升速率 (+dp/dt_max)、左心室开始收缩至 dp/dt_max 的间隔时间 (t-dp/dt_max) 和左心室内压最大下降速率 (-dp/dt_max) 的变化。结果 静脉注射相应的受试物后，石油醚提取部位组(a)和乙酸乙酯提取部位组(c)对麻醉大鼠血流动力学的各项指标无显著性影响 (P＞0.05)；氯仿提取部位组(b)能使大鼠 SBP、DBP、MAP 显著升高 (P＜0.05)；水提取部位组(e)能使大鼠 SBP 显著升高 (P＜0.05)；正丁醇提取部位组(d)能使大鼠 SBP、DBP、MAP、LVSP 和-dp/dt_max 显著升高 (P＜0.05)；香丹注射液五个不同提取部位对 HR、LVEDP、+dp/dt_max 和 t-dp/dt_max 指标无显著性影响 (P＞0.05)。结论 香丹注射液的正丁醇部位提取物具有增强心肌收缩功能和改善心肌舒张功能。     

丹参酮IIA对阿霉素耐药人乳腺癌细胞的多药耐药逆转作用及机制研究

目的 研究丹参酮II_A对阿霉素耐药人乳腺癌细胞MCF-7/ADR的多药耐药逆转作用及相关机制。方法 分别用丹参酮II_A、阿霉素、阿霉素联合丹参酮II_A处理人乳腺癌MCF-7细胞和MCF-7/ADR细胞,采用MTT法检测细胞增殖率;流式细胞术检测丹参酮II_A干预后MCF-7/ADR细胞内阿霉素蓄积量的变化;检测丹参酮II_A干预后MCF-7/ADR细胞三磷酸腺苷（adenosine triphosphate,ATP）消耗量的变化;采用qRT-PCR、Western blotting法检测丹参酮II_A干预后MCF-7/ADR细胞ATP结合转运蛋白B1（ATP-binding cassette transporter B1,ABCB1）、ABCG2和ABCC1基因和蛋白表达的变化。结果 丹参酮II_A显著抑制MCF-7及MCF-7/ADR细胞增殖（P<0.05）,呈剂量相关性;丹参酮II_A能够逆转MCF-7/ADR细胞的多药耐药性（P<0.05）,增加MCF-7/ADR细胞内阿霉素的蓄积（P<0.05）,减少MCF-7/ADR细胞的ATP消耗（P<0.05）,显著下调ABCC1和ABCG2基因和蛋白表达（P<0.05）。结论 丹参酮II_A能够通过调控ABCG2、ABCC1介导的转运,逆转MCF-7/ADR细胞的多药耐药性。     

双波长HPLC同时测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA的含量

目的: 建立双波长HPLC测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A的含量的方法。 方法: 使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm(丹参酮I)和269 nm(隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A)。 结果: 隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A分别在各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,各成分平均回收率均在98.0%~100.1%(n=6),各成分回收率RSD均不过3.0。 结论: 该方法快速、准确、简便,可作为丹参中主要菲醌类成分的质控与评价方法。     

正交设计研究杭白菊总提取物及总黄酮提取工艺

目的 :确定杭白菊总提物、总黄酮的提取工艺条件。方法 :采用正交试验法 ,以浸膏得率和总黄酮含量为考察指标 ,对杭白菊的超声提取条件进行优选。结果 :所考察的因素中 ,杭白菊的提取工艺影响程度为 :提取次数 >溶剂浓度 >超声时间 >溶剂量。结论 :超声提取的最佳条件为 :A₂B₃C₃D₃ 。与常规的提取方法相比 ,具有提取时间短、简单、收率稳定、无需加热等优点。     

银丹心脑通软胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B在大鼠血浆中的药代动力学分析

目的:建立快速灵敏且专属性强的体内分析方法用于研究银丹心脑通软胶囊中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的药代动力学研究,为该制剂的临床使用提供参考。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱分析法(UPLC-MS/MS),测定大鼠按2.4 g·kg^-1灌胃银丹心脑通软胶囊后不同时间点的血药浓度。质谱采用的扫描方式为多反应离子检测模式,定量分析离子对分别为丹参酮Ⅱ_A m/z 295.0~249.0,丹酚酸B m/z 717.1~519.0和黄芩素m/z 271.1~122.8。通过DAS 2.1.1药动学数据处理软件计算药动学参数。结果:丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B与其他内源性和药源性成分达到了良好分离,线性范围分别为1~100,5~500 μg·L^-1;平均提取回收率在72.43%~93.92%;准确度在92.65%~106.26%,日内精密度和日间精密度RSD在2.73%~9.87%。丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的主要药动学参数分别为达峰浓度(C_max)(38.34±17.35),(32.00±15.43) μg·L^-1;达峰时间(T_max)分别为(0.25±0.23),(0.75±0.18) h。结论:UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属地分析大鼠血浆中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的血药浓度,该方法适用于银丹心脑通软胶囊在大鼠体内的药代动力学分析。     

RP-HPLC法测定抗栓保心片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立测定杭栓保心片中丹参酮Ⅱ_Ａ含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以甲醇作溶剂,水浴加热回流提取。ＬＵＮＡＣ_１８色谱柱分离,流动相为甲醇水（８５∶１５）,流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２７０ｎｍ。结果：丹参酮ⅡＡ与其相邻峰的分离度是２．０;理论板数按丹Ⅱ_Ａ峰计算是４３８８２;丹参酮Ⅱ_Ａ对照品线性范围２．８３０～４５．２８μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９９;平均回收率９９．５％,ＲＳＤ＝２．５％（ｎ＝５）。结论：用本法测定抗栓保心片中丹参酮Ⅱ_Ａ含量,操作简便,结果准确。     

正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪及药动学研究

 目的：建立正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪(HCTZ)浓度，研究正常人po后的药动学。方法：色谱柱采用YWG-SiO2柱，以氯仿-甲醇-冰乙酸(500∶50∶6)为流动相，紫外λ/nm 272检测。血浆样品在酸性条件下用乙酸乙酯提取吹干浓缩后进样。对10名健康志愿者po复方卡托普利片(含HCTZ₁₈mg)后不同时间的血药浓度进行测定。结果：方法的平均回收率为94.7%。血浆最低检测限5 ng/ml。正常人体内HCTZ消除相平均T_1/2为2.8 h;T_PK为2.5 h;c_max为97 ng/ml。结论：方法能满足HCTZ血药浓度监测和药动学研究的需要。     

杭白菊总黄酮的超声提取工艺研究

目的 :确定杭白菊总黄酮的优选超声提取工艺条件。方法 :采用正交试验法 ,考察溶剂量、提取次数、超声时间、溶剂浓度对提取率的影响 ,用分光光度标准曲线法测定含量。结果 :所考察的因素中 ,杭白菊总黄酮的提取影响程度为 :溶剂浓度 >提取次数 >溶剂量 >超声时间。结论 :超声提取的最佳条件为 :A₂ B₂ C₃ D₃ 。与常规的提取方法相比 ,具有提取时间短、简单、收率高无需加热等优点。     

半夏块茎高质量总RNA提取的一种有效方法

目的：探讨一种有效提取半夏块茎总RNA方法。方法：以半夏试管苗的叶片、叶柄和块茎为试验材料，将常规的异硫氰酸胍提取植物总RNA的方法做了改进，在RNA 提取缓冲液中加入高浓度的β-巯基乙醇以除去酚类物质, 用酸酚/氯仿抽提去除蛋白质污染，以及利用异丙醇和醋酸钠联合沉淀多糖等手段，建立了一种简单实用的从富含多酚类和多糖等物质的植物材料中提取总RNA的方法。结果：该方法所提RNA的A₂₆₀/A_{230均大于2.0，A260/A280的值为1.7～2.0，电泳条带清晰，RNA完整性好。结论：利用本方法提取的半夏试管小块茎总RNA具有很高的质量和纯度，且得率很高，完全满足后续的DDRT-PCR和反向Northern blotting等分子生物学研究，而且简单经济、实验结果稳定，重复性好，适合富含多酚类和多糖等物质的药用植物组织总RNA 的提取。}     

山丹芍药汤化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的 :对山丹芍药汤化学成分进行研究。方法 :水提醇沉法制备样品 ,氯仿、乙酸乙酯和水饱和正丁醇提取 ,大孔吸附树脂、硅胶和聚酰胺柱分离 ,物理、化学和光谱学方法鉴定化合物。结果 :从水饱和正丁醇提取部分和水溶性部分分得 9个化合物 ,鉴定为牡荆素、槲皮素、金丝桃苷、芦丁、芍药苷、原儿茶醛、儿茶素、丹参素和柠檬酸。结论 :上述成分系首次从该复方中分离报道。     

宾川獐牙菜化学成分研究

目的研究宾川獐牙菜(Swertia binchuanensis)的化学成分,寻找生物活性物质。方法分别用石油醚,醋酸乙酯,氯仿和正丁醇依次萃取宾川獐牙菜乙醇提取物,再经MCI、硅胶和D101等柱层析进行分离纯化。根据化合物的理化性质和UV、MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱手段鉴定其结构。结果从宾川獐牙菜的脂溶性部分分离得到4个化合物,分别鉴定为1-羟基-3,5-二甲氧基酮(1-hydroxy-3,5-dimethoxyxanthone,Ⅰ),1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(bel-lidifodin,Ⅱ),齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅲ),獐牙菜苦苷(swertamarin,Ⅳ)。结论 4个化合物皆为首次从宾川獐牙菜中分离得到。     

泥胡菜黄酮类化学成分研究

目的:研究泥湖菜乙醇提取物氯仿和乙酸乙酯分离部位化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,ODS柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等手段进行化学成分分离,运用理化性质和波谱数据(MS,1 H-NMR,13 C-NMR,HMBC等)鉴定化合物结构。结果:从泥湖菜乙醇提取物氯仿和乙酸乙酯分离部位分离得到8个黄酮类化合物,分别鉴定为金合欢素(1),玄参黄酮(2),芹菜素(3),山萘酚(4),山萘酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),山萘酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山萘酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),金合欢素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)。结论:化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

海南黄灯笼辣椒不同提取物化学成分GC-MS分析

目的:研究海南黄灯笼辣椒不同提取物中的化学成分,确定不同类型化学成分的合适提取溶剂.方法:海南黄灯笼辣椒分别用石油醚、乙酸乙酯和95％乙醇提取,提取物经GC-MS分析,比较不同提取物中所含化学成分的差异.结果:海南黄灯笼辣椒石油醚、乙酸乙酯和95％乙醇提取物中主要包含脂肪酸类、酰胺类(辣椒素和二氢辣椒素)、烃类、甾醇类和维生素类等几大类化合物.其中脂肪酸的含量在3种提取物中分别为63.40％,60.66％,16.16％,酰胺类(辣椒素和二氢辣椒素)为16.82％,27.64％,42.05％.结论:提取海南黄灯笼辣椒中的脂肪酸类以及一些小极性的烃类化合物宜用石油醚,提取酰胺类宜用选用95％乙醇.     

Cytotoxic, antioxidant and antibacterial activities of Varthemia iphionoides Boiss. extracts

The hexane, ethyl acetate, chloroform, ethanol and water extracts of aerial parts of Varthemia, Varthemia iphionoides, were investigated for cytotoxic activity against human myelocytic leukemia (HL-60) cells; DPPH radical-scavenging activity; antioxidative activity in the linoleic acid system; reducing power; antibacterial activity; the contents of phenolic compounds. A pronounced cytotoxic effect on human leukemia (HL-60) cells was shown in the hexane, chloroform and ethanol extracts, with inhibition of 89.0, 68.4 and 62.3%, respectively, at a concentration of 200 microg extract/ml. High DPPH radical-scavenging activity, antioxidative activity in the linoleic acid system and reducing power were found in the water and ethanol extracts, and were correlated to the contents of phenolic compounds. Antibacterial activity against Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Micrococcus luteus, Escherichia coli, Bacillus cereus and Salmonella enteritides was shown in the ethyl acetate and chloroform extracts. A compound responsible for the antibacterial activity was isolated from the ethyl acetate extract, and identified as 3-oxocostusic acid.     

中药羊耳菊根醇提取物的抑菌作用研究

目的评价菊科(Asteraceae)旋覆花属(Inula L.)植物羊耳菊Inula cappa(Buch.~Ham.exD.Don)DC.干燥根的提取物对金黄色葡萄球菌的抑菌作用,确定羊耳菊根的有效抑菌部位。方法羊耳菊根的乙醇提取物,用乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用活性追踪的方式,结合硅胶柱层析方法对其不同萃取相及不同硅胶层析段位进行抑菌活性评价。结果通过对比羊耳菊根醇提物的不同萃取相以及不同分离段位的抑菌活性,可知羊耳菊根乙酸乙酯相氯仿:丙酮(10∶0)部位的抑菌效果最强,乙酸乙酯相、氯仿∶丙酮(9∶1)提取物次之,在浓度为2.0 mg/μL时,羊耳菊根乙酸乙酯相氯仿∶丙酮(10∶0)部位抑菌活性与红霉素的抑菌活性最为相近。从氯仿∶丙酮(10∶0)部位分离得到3个化合物,蔓荆子黄素(1),12-demethylmulticauline(2)和达玛烷-20,24-二烯-3β-乙酰基(3)。结论本研究首次确定羊耳菊根中抗菌有效部位为羊耳菊根醇提取物中乙酸乙酯相氯仿∶丙酮(10∶0)部分和(9∶1)部分,化合物2为首次从羊耳菊中分离得到,为继续分得到具有抑菌活性的单体化合物提供理论依据与试验基础。     

中药三白草的化学成分研究(Ⅰ)

目的：寻找中药三白草的活性成分。方法：三白草地上部分乙醇提取物进行色谱分离,理化数据和光谱方法鉴定结构。结果：所得化合物鉴定结构为马兜铃内酰胺ＡⅡ（Ⅰ）、胡萝卜甙（Ⅱ）、金丝桃甙（Ⅲ）、异槲皮甙（Ⅳ）、槲皮甙（Ⅴ）、槲皮素-３-Ｏ-β-Ｄ吡喃葡萄糖（１→４）-α-Ｌ吡喃鼠李糖甙（Ⅵ）,鞣花酸（Ⅶ）和柯里拉京（Ⅷ）。结论：除Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ外,其它５个化合物均为首次从该植物中得到。     

海南益智茎叶中有机酸类化学成分

目的：研究海南益智茎叶中有机酸类化学成分。方法：海南益智茎叶用95%乙醇提取后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对石油醚萃取部位和三氯甲烷萃取部位采用各种色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：从海南益智茎叶中分离得到了10个有机酸类化合物,分别鉴定为对羟基桂皮酸（1）,香草酸（2）,原儿茶酸（3）,对羟基苯甲酸（4）,肉豆蔻酸（5）,棕榈酸（6）,β-谷甾醇棕榈酸酯（7）,花生酸（8）,二十二烷酸（9）和二十八烷酸（10）。结论：化合物 1~10 均为首次从该植物茎叶中分离得到。     

太白乌头提取物抗氧化活性研究

目的研究太白乌头提取物的抗氧化活性。方法将太白乌头乙醇提取物采用溶剂萃取法，分成极性不同的五个部分，并采用DPPH法和邻苯三酚自氧化法测定各部分的清除DPPH·（二苯代苦味肼自由基）和·O2^-（超氧阴离子自由基）的能力，以测定其抗氧化活性，并和抗坏血酸进行比较。结果清除DPPH·能力大小为：抗坏血酸〉乙酸乙酯部分〉正丁醇部分〉石油醚部分〉水部分一氯仿部分，清除·O2^-的能力以石油醚部分、乙酸乙酯部分为好，其他部分认为无清除·O2^-的活性。结论太白乌头醇提物乙酸乙酯部分、正丁醇部分和石油醚有较好的抗氧化活性，有进一步分离纯化的价值。     

僵蚕抗惊厥活性部位的初步研究

目的确定僵蚕抗惊厥作用的有效部位。方法将僵蚕用60%乙醇提取后,采用溶剂萃取法将其分为石油醚、氯仿、醋酸乙酯萃取、有机溶剂萃取后的醇提液和醇提后药渣的水煎液5个部位,利用士的宁、尼可刹米及异烟肼3种药物惊厥模型,进行抗惊厥作用有效部位筛选。结果有机试剂萃取后的醇提液能显著延长士的宁所致小鼠惊厥出现的潜伏时间;氯仿及醋酸乙酯部位能延长尼可刹米致小鼠惊厥出现的潜伏时间;氯仿部位能延长异烟肼所致小鼠惊厥出现的潜伏时间。结论表明除有机试剂萃取后的醇提液外,氯仿部位是僵蚕抗惊厥有效部位。