不同厂家产黄芪注射液中黄芪甲苷的含量考察

目的:以黄芪甲苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的黄芪注射液的质量.方法:建立HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的方法,对黄芪注射液中的黄芪甲苷进行含量测定.Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:40℃,流动相:乙腈-水(36:64),流速:1.0mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度:100℃,气体(空气)流速:3.0L·min-1.结果:黄芪甲苷在2.4～12μg呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9997,加样回收率为101.6%,RSD为2.9%,n=5.测定了5个厂家生产的10批黄芪注射液,结果样品间的黄芪甲苷含量的差异较大.结论:用HPLC-ELSD测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法快速简便,灵敏度高,结果可靠,重现性较好,可作为黄芪注射液质量评价的依据.目前,商品黄芪注射液中黄芪甲苷含量差异较大,可能会影响疗效.     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

HPLC-ELSD测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量

目的:建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法.方法:采用RP-HPLC法,Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(36:64)为流动相,流速0.8mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为100℃,N2流速为2.7L·min-1.结果:在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好,进样量W在1.3～13μg范围内,log A与logW呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为96.77%,RSD为3.52%.结论:HPLC-ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定.     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

黄芪总皂苷与黄芪甲苷在酸碱中的含量变化分析

目的 探讨黄芪总皂苷(AST)与黄芪甲苷(AST-Ⅳ)在人工胃液(0.1mol·L-1HCL溶液)及氨试液中的含量变化情况,方法 采用紫外分光光度比色法测定黄芪总皂苷含量,检测波长:531 nm;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,以Eclipse XDB(150 mm×4.6 mm,5μm)ODS色谱柱,流动相为乙腈:水(梯度洗脱),洗脱梯度为0-17 min,乙腈26%一55%,流速为1.O mL·rain一,检测器为ELSD-Alltech3300,漂移管温度为40℃,氯气流速为1.5 L·min-1.结果 单纯的黄芪甲苷在0.1 mol·L-1 HCL溶液中降解14%左右,再经4 mL 8%氨试液处理后含量变化不大;黄芪总皂苷在0.1 mol·L-1HCL溶液中降解了60％左右,总皂苷中的甲苷降解了58％左右; 将总苷先酸解再经4 mL 8％氨试液处理,则其中的黄芪甲苷含量降低约23％.结论 黄芪总皂苷及黄芪甲苷 在0.1 mol·L-1HCL溶液中含量均下降,先酸解再经4 mL 8％氨试液处理后总苷中的黄芪甲苷含量虽有所提高, 但仍比原含量低.     

HPLC-ELSD法测定健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对健脾益肾胶囊中的黄芪甲苷含量进行测定.Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(33∶ 67),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,漂移管温度105℃,空气流速2.7L·min-1.结果:黄芪甲苷在进样量1.985～11.91 μg峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好(r =0.999 6),平均加样回收率101.0％,RSD 2.5％ (n =6).结论:方法简便快捷,适于该制剂的中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流速为2.0L·min-1。结果:该方法专属性良好,黄芪甲苷线性范围为1.832~5.496μg(r=0.999),加样回收率为99.70%,RSD为1.12%,耐用性良好。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为芪黄通秘软胶囊质量的控制方法。     

HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱为依利特HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0mL·min-1,漂移管温度为36℃,气体流速为2.5L·min-1,增益125;进样量为10μL。结果:黄芪甲苷进样量在1.036～5.18μg范围内常用对数值与峰面积积分值的常用对数值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58%(n=6),RSD为0.82%。结论:本方法快速简便,准确灵敏,可作为芪黄颗粒的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,以黄芪甲苷为对照品对芪风颗粒中的黄芪甲苷进行定量分析。流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1 mL.min-1;进样量:50μL;蒸发光散射检测器:漂移管温度为70℃,载气流速为25psi。结果:黄芪甲苷在1.01~20.19μg范围内线性良好,平均回收率(n=9)为99.4%,RSD为3.2%。结论:采用HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量方法简便,重现性好,结果准确。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析＊

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.0932-1.02μg（r =0.9995）,0.789-8.78μg（r =0.9997）,0.506-3.13μg（r =0.9996）,0.0161-1.38μg （r =0.9992）范围内,平均回收率分别为97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

活血散结合剂中黄芪甲苷含量的测定

目的建立HPLC-ELSD法测定活血散结合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法用shim-pack C18-ODS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测温度为40℃,载气流量为4.06 L·min-1。结果黄芪甲苷进样量的线性范围是1.006～10.06μg,R=0.999 3,n=6;样品加样回收率为97.29%,RSD为1.37%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,专属性强。     

HPLC-ELSD法测定暖胃舒乐胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定暖胃舒乐胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Waters C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(802:0),流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度85℃。结果黄芪甲苷在1.14～11.4μg范围内线性关系良好,平均回收率97.1%,RSD2.02%(n=6)。结论本法简便、准确、可作暖胃舒乐胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定童康片中黄芪甲苷的含量

目的建立童康片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法测定童康片中黄芪甲苷的含量;色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶水-乙腈(34∶66),流速:0.8 ml.min-1,ELSD参数:漂移管温度:95℃,N2流速:2.4 mol.min-1。结果平均加样回收率为100.6%,RSD为2.06%,回归方程:Y=1.6266X 4.0603,相关系数:r=0.9991。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于童康片的质量控制。     

HPLC-ELSD测定黄芪提取物中黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ及乙酰黄芪皂苷

目的:研究以HPLC-ELSD法测定黄芪提取物中黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ,乙酰黄芪皂苷Ⅰ的含量。方法:色谱柱为WelcC18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,漂移管温度80℃,气体(空气)压力为50 psi。结果:黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ,乙酰黄芪皂苷Ⅰ的平均回收率分别为101.16%,99.34%,100.43%,RSD分别为2.76%,2.28%,2.55%,含量分别为4.01%,1.70%,3.67%。结论:方法简单易行,结果可靠,分离效果好,可作为黄芪提取物中皂苷类成分定量的方法。     

高效液相色谱法测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量的方法。方法:采用ODS色谱柱(C185μm,150mm×4.6mm,Shimadzu),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为0.8mL.min-1。ELSD参数:漂移管温度为98.5℃,载气流速为2.7L.min-1。结果:黄芪甲苷的线性范围为1.416~9.44μg(r=0.9996),平均回收率(n=5)为97.79%(RSD=2.37%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好。     

黄芪不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的对黄芪药材不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定并对比分析,为黄芪药材入药部位的合理性提供科学依据。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪不同部位黄芪甲苷的含量,HPLC-UV法测定黄芪不同部位毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果纤维根中黄芪甲苷含量最高(0.2207%~0.3219%),主根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高(0.0219%~0.0297%)。结论黄芪药材产地加工应除去根头及纤维根,保证黄芪药材质量的稳定性,纤维根中黄芪甲苷可加以提取应用。     

HPLC-ELSD测定更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(34 ∶ 66);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃。蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度85 ℃,氮气体积流量1.8 mL·min-1。结果 黄芪甲苷在0.812~8.12 μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.07 %(RSD为1.21 %,n=6)。结论 本法简单易行,重复性符合要求,测定结果准确,可作为更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定前列舒乐颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD法测定前列舒乐颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)、Kromasil 100-5C18,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为0.9 mL.min-1,蒸发光散射检测器:漂移管温度100℃,气体流量2.8 L.min-1,放大系数2,撞击器:关。结果:黄芪甲苷的线性范围1.048 4～10.484μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)98.30%(RSD 1.13%)。结论:本方法准确、快速、方便。     

HPLC-ELSD测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定芪鹿益肾片(黄芪、鹿衔草、白术、茯苓、党参等)中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HIQsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0mL·min-1;柱温:25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.6mL·min-1.结果:黄芪甲苷在2.288～22.88μg范围内线形关系良好,r=0.999,平均回收率为98.8%,RSD为1.2%.结论:本方法简便可行,重现性好,适用于该制剂的质量控制.