毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

GC-MS用于广西三七炮制品中有机氯农药残留测定方法的研究

目的：测定广西三七炮制品中有机氯农药的残留量。方法：采用气相色谱-质谱联用的选择离子检测（SIN）方法,测定广西三七炮制品中九种有机氯类农药残留量。结果：九种有机氯类农药定量测定的线性关系在0．01ng-0．1ng的范围内良好,方法回收率为96．75％-101．84％,RSD％〈3．73％。所测定的16个不同品种中有机氯农药残留量均小于2×10^-7s/s。结论：该方法准确可靠、重复性好,可较好地对三七炮制品中有机氯农药残留量进行控制。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)SE-54,GC-ECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1~0.5ng/g,添加回收率为72.6%~114.8%;甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱测定世界主产国西洋参人参中农药残留

目的检测世界主产国西洋参人参中六六六和滴滴涕7种异构体残留量。方法应用样品底物固相分散法,采用程序升温,进样温度250℃,检测器温度280℃,电子捕获检测器测定。结果西洋参人参中7种有机氯农药能有效分离,相关系数r在0.9 730~0.9 991,在3个添加水平的回收率均大于80%,相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为0.5ng(S/N=3)。美国、加拿大、南北韩及我国各产地的西洋参人参中有机氯农药残留量很低,西洋参中的BHC为0.046~0.050μg.g-1、DDT为0.032~0.042μg.g-1;人参中的BHC为0.045~0.048μg.g-1、DDT为0.029~0.032μg.g-1。均低于标准BHC≤0.1mg.kg-1和DDT≤0.1mg.kg-1。结论世界主产国西洋参人参药材中有机氯农药残留量均符合2005年《中国药典》和中国药用植物及制剂进出口绿色行业标准规定。     

玄参有机氯农药残留概貌及其限量标准研究

目的获得玄参药材及饮片有机氯农药残留概貌,建立玄参有机氯农药残留的限量标准。方法采用快速气相色谱法检测全国范围内10个代表产地的玄参药材及7个产地(30批次)玄参饮片中21种有机氯农药残留量,考察99%置信区间,制定玄参有机氯农药残留的限量标准。结果玄参样品中21种有机氯农药残留量为0.000 1～0.077 7μg/g,其中六六六、七氯、硫丹占农药残留总量的93%～96%,拟定了玄参中有机氯农药残留国家限量标准。结论玄参中有机氯农药残留主要为六六六、七氯、硫丹,制定的玄参有机氯农药残留限量标准为总有机氯≤0.700μg/g。     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

高效液相色谱-质谱法在中成药分析中的应用研究

目的：探讨高效液相色谱－质谱法在中成药分析中的应用效果。方法：建立六味地黄丸中4种磺胺类药物残留的高效液相色谱－质谱方法,采用Quattro UltimamPt质谱仪进行分离,甲醇－水作为流动相,2．5mmol／L甲酸胺－0．1％的甲酸作为流动相添加剂,梯度洗脱。结果：检测方法回收率在65．2％～112．2％之间,方法检出限为0．01～1．0ng／g,方法精密度为1．0％～17．6％。结论：高效液相色谱－质谱法在中成药中相关残留的检测具有灵敏度高、回收率高、重现性好等优势,能促进我国中药质量的提高。     

续断中有机氯农药残留的测定

目的检测续断中有机氯农药残留。方法采用浓硫酸磺化法,选择DB-1701弹性石英毛细管柱,不分流进样,通过柱程序升温手段测定六六六4种异构体和滴滴涕4种异构体共8种有机氯农药残留。结果最低检测限为1.5～25 ng/mL,平均回收率为92.0%～104.0%,续断药材中有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简便、操作性强的续断中有机氯农药残留的分析方法。     

几种进口药材中有机氯类农药的残留分析

对进口的美国西洋参、印度红花和西班牙红花的有机氯类农药的残留分析结果表明，除一个样品的农残量稍高外，其他样品均符合我国对粮食规定的残留标准（≤０．２μｇ／ｇ）。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

不同中药材中有机氯农药残留量测定

目的 检测45种共70份药材中17种有机氯农药残留状况.方法 药材经过超声提取及磺化处理,采用GC - ECD法检测药材中有机氯农药含量.结果 有69份样品检出有机氯农药残留,检出率98.57％.依据]中国药典》2005版及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有6份药材DIT严重超标,超标率为8.57％.结论 在收集到的绝大部分药材中,有机氯农药残留量低于相关规定的最高浓度.     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

短葶山麦冬种植基地和药材中有机氯农药及重金属残留分析

目的:对福建泉州短葶山麦冬种植基地土壤、灌溉用水及其药材中的有机氯农药与重金属残留量进行分析评价,为山麦冬安全规范化生产提供参考依据.方法:采用GC法测定有机氯农药残留量,用ICP法测定铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、砷(As)含量.结果:泉州短葶山麦冬种植土壤、灌溉用水和药材中的有机氯农药与重金属残留存在一些差异,但均低于国家限量标准.结论:泉州短葶山麦冬种植基地土壤、灌溉用水和药材符合中药材GAP标准.     

55种中药材的有机氯农药残留状况调查报告

目的：在全国范围对55种药材中的16种有机氯农药（四氯硝基苯、五氯硝基苯、六氯苯、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT、七氯、环氧七氯、艾氏剂、反式氯丹、顺式氯丹）残留状况进行调查研究。结果：总体检出率74．8％，超标率5％。根类药材污染较其他药材严重，尤其种植历史较长病虫害发生严重的药材如人参；动物药材水蛭也有较高的污染。结论：应尽快制订更多药材的农药残留标准，加强检验监督，提高药材整体质量。     

GC法测定人参有机氯农药残留物的含量

目的:建立毛细管气相色谱法检测人参中有机氯农药残留的方法。方法:采用CP-SIL 24CB弹性石英毛细管柱,初始温度120℃,保持2min,以5℃/min升至200℃保持10min,以2℃/min升至220℃保持2min,以8℃/min升至250℃保持19min及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:12批次人参中六六六与五氯硝基苯均有不同程度的残留,但并未检出滴滴涕。结论:本实验建立的色谱方法可用于人参粉中有机氯农药残留量的测定。     

麦冬类药材种植土壤和药材中有机氯农药及重金属残留分析

目的:对中药麦冬类药材进行有机氯农药、重金属的残留量测定,为麦冬类药材的规范化研究提供理论依据。方法:采用气相色谱法对六氯化苯(BHC)4种异构体和滴滴涕(DDT)4种异构体进行测定。用ICP法测定铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量。结果:所测样品中除慈溪产麦冬药材的六氯化苯含量和洛江产地土壤中Cu含量超标外,其他均低于国家相关的规定限量。结论:麦冬类药材对六氯化苯和汞有较强的吸附能力,建议在麦冬类药材种植土壤的选择上特别要注重土壤环境的农药及重金属残留。     

川白芷种植基地土壤中有机氯类农药残留情况研究

本实验采集了川白芷的主要道地产区四川省遂宁市、南充市、资阳市、达州市等地共计53个样品。参照GB/T14550-2003标准对各土壤样品中有机氯类农药残留量进行了测定,结果表明四川省遂宁市土壤受DDT类农药污染严重,占到采样点数的27.5%,其余采样点基本未受到有机氯类农药的污染,在选择种植基地时应加以注意。