HPLC法测定归芍舒肝散中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定归芍舒肝散中芍药苷的含量。方法:采用BDS HYPERSIL C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(26∶74)为流动相,流速为1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果:芍药苷浓度在5.21~104.11μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.94%(RSD为1.2%)。结论:本方法准确、快速、简便可靠,结果稳定,可用于归芍舒肝散中芍药苷的含量测定。     

复方芍归乳痛胶囊质量标准的研究

目的:建立复方芍归乳痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方芍归乳痛胶囊中当归、柴胡、首乌藤进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其君药赤芍中的芍药苷进行含量测定。结果:复方芍归乳痛胶囊中的当归、柴胡、首乌藤薄层色谱中,在与对照品(药材)相应的位置上,显相同颜色的斑点;芍药苷在0.212μg～0.636μg间呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.87%(n=9),稳定性试验RSD为0.79%(n=5),重复性试验RSD为1.13%(n=5),精密度试验RSD为0.89%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芍归乳痛胶囊质量的有效方法。     

归芍清血合剂质量标准研究

目的制订归芍清血合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、金银花、黄芩进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长230 nm,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定方赤芍中芍药苷的含量。结果赤芍、当归、金银花、黄芩可用薄层色谱鉴别,芍药苷在0.04～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.13%,RSD为1.18%(n=6)。结论所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于归芍清血合剂的质量控制。     

HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

HPLC/DAD测定柴胡疏肝散中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法测定柴胡疏肝散(陈皮、柴胡、川芎、枳壳、芍药等)中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柴胡皂苷a流动相为水-乙腈(57∶43),其他成分流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(40∶60)洗脱;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长范围:200～400nm,分段变波长测定。结果:4种活性成分在15min内实现良好分离,柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸的线性范围分别为38.5～166.7μg/mL(r=0.9996)、15.9～254.5μg/mL(r=0.9999)、22.1～353μg/mL(r=0.9993)、6.30～201.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为97.57%、97.40%、98.86%、96.37%,RSD分别为2.1%、1.1%、0.70%、1.3%。结论:该方法简便快捷,准确可靠,为柴胡疏肝散的质量控制提供依据。     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱:Phe-nomenex GEMINI C18(51μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75:25);检测波长:254nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:大黄素线性范围为0.01098～0.549μg(r=0.9999),平均回收率为99.96%,RSD为0.56%,重复性RSD为0.70%(n=6),精密度RSD为0.15%(n=6),稳定性RSD为0.67%.大黄酚线性范围为0.03885～1.554μg(r=0.9999),平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%(n=6),精密度RSD为0.63%(n=6),稳定性RSD为0.36%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

HPLC法测定归芍散结胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定归芍散结胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18,(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长316nm,柱温35℃。结果:阿魏酸进样量在0.012~0.240μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.83%(n=5)。结论:该方法操作简单,可作为归芍散结胶囊的控制指标之一。     

HPLC法测定蒙药阿那日五味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药阿那日五味散中胡椒碱的高效液相含量测定方法。方法:使用C18色谱柱(150mm×40mm),甲醇—水(77∶23)为流动相,流速为:0.6mL/min,检测波长:343nm。结果:胡椒碱的线性范围为0.0285~0.1425μg,(r=0.9999)。平均回收率为98.33%,RSD=0.98%。结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于蒙药阿那日五味散质量控制指标。     

HPLC-ELSD法测定新生脉散液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新生脉散液中黄芪甲苷含量.方法:色谱柱:Waters SunfireTM C18(4.6 mm×250 mm,5.0 μm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1 mL·min-1;柱温:35 ℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气流速2.6 mL· min-1.结果:线性范围为0.024～0.240 mg· mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.09％,RSD为1.55％(n=6),重复性RSD为1.22％(n=6),精密度RSD为0.64％(,n=6),稳定性RSD为1.61％.结论:本方法操作简便,准确灵敏,可用于新生脉散液的质量控制.     

HPLC测定枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林的含量

目的建立枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林含量测定方法。方法采用Agela Technologies Promosil C₁₈色谱柱(5μm,100 A,4.6×250 mm);以甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.6 g磷酸二氢钾,1.0 g十二烷基磺酸钠,1 mL冰醋酸用1000 mL水定容)50∶50为流动相;柱温34℃;检测波长275 nm;流速0.84 mL·min^-1;进样量10μL。结果在上述色谱条件下,辛弗林在7.7~154.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好r=0.9997;精密度、重现性、稳定性均良好RSD<2%;平均回收率为95.21%,RSD=2.26%;分别将流动相配比、检测波长、温度、流速以及乙酸含量等因素在小范围内波动,每次实验测得的辛弗林含量的RSD<2%,表明此方法耐用性良好。结论HPLC法测定枳实薤白桂枝颗粒中辛弗林含量简单、快捷、结果准确、重复性好,方法可行。     

HPLC测定鼻炎灵喷剂中4种组分的含量

 目的：测定鼻炎灵喷剂中盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠、盐酸苯海拉明的含量。方法：高效液相色谱法，国产C₁₈柱；检测波长258 nm；流动相A液为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(77∶3∶20)，B液为甲醇；梯度洗脱。结果：盐酸麻黄碱0.60～3.60 mg/ml，呋喃西林0.012～0.07 mg/ml，地塞米松磷酸钠0.018～0.11mg/ml，盐酸苯海拉明0.10～0.61 mg/ml范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为99.95%，RSD=0.78%；101.7%，RSD=0.50%；101.9%，RSD=0.57%；101.4%，RSD=0.58%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

小儿肝炎颗粒多成分含量测定

目的:建立小儿肝炎颗粒中7种特征成分的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用Agilent-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,绿原酸、滨蒿内酯检测波长为330 nm,栀子苷、大豆苷、盐酸小檗碱检测波长为250 nm,盐酸黄柏碱、黄芩苷检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、滨蒿内酯、大豆苷、栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷进样量分别在4.342~86.848、1.361~27.216、2.082~41.644、4.666~93.328、6.025~120.504、1.971~39.420、8.243~164.856μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系(r为0.9995~0.9999);平均加样回收率分别为101.2%、99.2%、99.5%、99.8%、99.5%、99.6%、99.6%(RSD<1.5%,n=6);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于2.0%(n=6)。6批小儿肝炎颗粒中7种成分均有检出,但含量存在差异。结论:建立的HPLC准确可靠、专属性好,可用于小儿肝炎颗粒中绿原酸等7种活性成分含量的同时测定。     

HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件为Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%(B,V/V)冰醋酸溶液梯度洗脱(0-40min,A18%-57%,B82%-43%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,检...     

硅胶柱准离子交换色谱法测定马钱子中士的宁含量

 目的：研究一种新的马钱子中士的宁含量测定方法。方法：采用硅胶柱准离子交换色谱法对马钱子及其炮制品制马钱子中士的宁含量测定方法进行研究，并与中国药典收载的计算分光光度法进行统计对比。结果：本法简便，准确，重现性好，不受其它成分干扰；经配对比较t检验法进行数理统计，测定结果与分光光度法存在着显著性差异（P＜0．01）。结论：本法较计算分光光度法更为准确。     

酒地黄炮制过程中4种活性成分含量变化

目的建立地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法,探索酒地黄炮制过程中活性成分的含量变化。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203、334 nm,柱温35℃,测定酒地黄炮制过程中梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷含量。结果建立了地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法;梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷在各自范围内线性关系良好(r均大于0.999),精密度、稳定性、重复性良好(RSD均小于2.5%),平均加样回收率为97%~101%(RSD<2%)。梓醇、地黄苷D和益母草苷含量随蒸制次数增加而不同程度下降。结论本研究初步探索了地黄炮制过程中4种活性成分的变化过程,所建立的方法稳定可靠。     

四逆散冻干粉中柚皮苷和甘草次酸含量的测定

目的对四逆散冻干粉两种成分含量的测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)方法,梯度洗脱。色谱条件为:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 ml/min,柱温28℃,流动相A为甲醇;流动相B为磷酸水(pH=3),流动相A梯度洗脱(90%~75%乙腈),分析时间为25 min。结果四逆散中两种主要化学成分含量测定结果:柚皮苷为2.41%,甘草次酸为2.33%,符合《中国药典》2005年版标准。结论根据上述测定结果,采用HPLC方法测定四逆散中两种主要化学成分的含量,操作简单,可靠,重复性好,可作为四逆散药材质量控制的有效方法。     

HPLC测定远志碱水解8个成分含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定远志碱水解8个成分(对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、芥子酸、阿魏酸、苯甲酸、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷)含量的方法,并测定10批不同来源远志碱水解产物的含量。方法:采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,20%~22%A;6~8 min,22%A;8~10 min,22%~25%A;10~14 min,25%~28%A;14~30 min,28%~36%A;30~33 min,36%~38%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为210、310 nm。结果:远志碱水解8个成分在33 min内均达到基线分离,且8个成分线性范围良好(r>0.9992,n=6),平均回收率为94.74%~104.95%(RSD<2.75%,n=6);所测样品中8个成分含量分别为0.02%~0.09%、0.20%~0.41%、0.25%~0.70%、0.18%~0.39%、0.19%~0.40%、0.05%~0.68%、0.28%~0.36%、1.77%~4.07%,不同来源远志水解后各成分含量差异明显。结论:该方法准确性和重复性良好,可用于远志碱水解成分含量测定,为远志质量控制提供参考。     

胃灵散质量标准研究

目的建立胃灵散的质量标准。方法采用TLC法对胃灵散中的延胡索、甘草进行了定性鉴别。并用HPLC法对制剂中的白芍所含芍药苷进行了含量测定。ODS分析色谱柱(4mm×250mm,7μm),流动相甲醇-冰醋酸-水(30∶1∶69),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果胃灵散中的延胡索乙素、甘草酸铵与其它成分分离良好。高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷、可达基线分离,芍药苷对照品在0.35～1.75μg     

HPLC法测定姜黄浸膏散中姜黄素含量

目的：对姜黄浸膏散中的姜黄素进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法,TIANHE C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-4%冰醋酸溶液（48∶52）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果：HPLC法测定姜黄浸膏散中姜黄素的含量在4.383～21.92μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为98.67%,RSD=0.96%。结论：该法简单,准确,重现性好,可用于姜黄浸膏散的质量控制。