HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定

目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。     

土藿香中齐墩果酸与熊果酸的分离提取及含量测定

目的对土藿香中的齐墩果酸和熊果酸进行了分离提取及含量测定研究。方法以甲醇为溶剂超声提取,用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果 齐墩果酸和熊果酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.020 52～0.410 4μg(r=0.999 4)和0.020 72～0.414 4μg(r=0.999 1),样品中齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.41%和99.32%,RSD分别为1.8%和1.9%。土藿香中的齐墩果酸和熊果酸的平均含量为0.208 mg/g和0.411mg/g。结论 所建立的方法快速灵敏度高、重复性好,可用于土藿香中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定凉粉草中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定凉粉草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(95∶5),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.101 0～0.909 0μg(r=0.999 3)、0.083 0～0.747 4μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为100.26%、100.23%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论本方法简便、准确、可靠,可用于凉粉草的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量

目的:建立药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸HPLC含量同时测定方法。方法:ZORBAX C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),检测波长:220nm,流速:0.6mL/min,柱温:25℃,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.08)。结果:所测成分熊果酸进样量在0.1017μg~2.5425μg(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸进样量在0.3063μg~7.6575μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率分别是98.07%(RSD=0.66%)和99.41%(RSD=1.02%)。结论:本文所采取的方法准确可靠,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量的同时测定。     

HPLC法同时测定不同产地、采收期、部位广东紫珠中的熊果酸和齐墩果酸

目的建立同时测定广东紫珠中熊果酸和齐墩果酸含有量的HPLC法,并对不同产地、采收期、部位中的这两种成分进行比较。方法采用ZOBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸水溶液(90∶10)为流动相;体积流量1 m L/min;检测波长210 nm;柱温25℃。结果熊果酸、齐墩果酸线性范围分别为0.052 4~1.048μg(r=0.999 8)、0.055~1.107μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为99.9%、100.7%,RSD分别为0.8%、1.1%。结论广东紫珠中熊果酸和齐墩果酸的含有量以江西萍乡芦溪产者最高。随着生长期延长,两者含有量呈先升高后降低的趋势,并在9月份最高。而且,在不同部位中,其分布规律均为果实叶茎根。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

清炒法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响

目的:考察清炒法对木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定炒制后木瓜中两者的含量变化。结果:齐墩果酸在15.184~167.024μg·mL~(-1)、熊果酸在40.0~440.0μg·mL~(-1)浓度线性关系良好。r分别为0.999 9和0.999 8。齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=2.48%)、101.66%(RSD=1.49%)。结论:清炒法能提高木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,使用中应控制木瓜的质量。     

高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸的含量。方法色谱柱ZORBAX XDB-C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相∶甲醇∶水(90∶10),检测波长215 nm,流速1.0 ml/min,柱温:30℃。结果齐墩果酸线性范围为0.462~4.62μg(r=0.999 5),加样回收率为100.25%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、快速,可用于三叶香茶菜中齐墩果酸的质量控制。     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸

目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

HPLC-ELSD法同时测定九香虫中的亚油酸、油酸及软脂酸

目的建立一种同时定量测定九香虫中未甲酯化的亚油酸、油酸及软脂酸方法。方法九香虫石油醚提取物以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇(95∶5)为流动相进行洗脱,洗脱时间为15 min。结果亚油酸、油酸及软脂酸峰面积的自然对数与相应质量浓度的自然对数呈良好的线性关系。其中,亚油酸的线性方程为Y=1.211 7X-2.965 6,r=0.999 0,线性范围为0.135~0.450 mg/m L,平均加样回收率为98.1%,RSD为2.5%;油酸的线性方程为Y=1.149 2X-2.757 0,r=0.999 0,线性范围为0.268~0.893 mg/m L,平均加样回收率为99.6%,RSD为2.3%;软脂酸的线性方程为Y=1.104 7X-2.327 6,r=0.999 1,线性范围为0.150~0.500 mg/m L,平均加样回收率为100.1%,RSD为2.8%。结论该方法中的样品不需要甲酯化,而且测定快速、简便、准确,可作为九香虫饮片的质量控制方法。     

甘草酸及其苷元甘草次酸的糖皮质激素样作用

甘草酸在体内水解成甘草次酸,因此甘草酸是甘草次酸的前体药物,而甘草次酸的药理作用强于甘草酸.甘草次酸的化学结构类似于甾体激素.甘草次酸和甘草酸是甾体激素代谢失活酶抑制剂,可提高内源性和外源性糖皮质激素的活性.甘草次酸和甘草酸义町作为配体,与糖皮质激素受体结合,由于甘草次酸和甘草酸的糖皮质激素受体激动活性远低于糖皮质激素,因此足糖皮质激素受体的部分激动拮抗剂.临床上可将甘草酸作为弱糖皮质激素样药物应用,不仪增强糖皮质激素的作用,而且拮抗大剂量糖皮质激素的不良反应.     

Oleanolic acid and ursolic acid: research perspectives

Oleanolic acid and ursolic acid are ubiquitous triterpenoids in plant kingdom, medicinal herbs, and are integral part of the human diet. During the last decade over 700 research articles have been published on their research, reflecting tremendous interest and progress in our understanding of these triterpenoids. This included the isolation and purification of these tritepernoids from various plants and herbs, the chemical modifications to make more effective and water soluble derivatives, the pharmacological research on their beneficial effects, the toxicity studies, and the clinical use of these triterpenoids in various diseases including anticancer chemotherapies. A briefly commentary is attempted here for their research perspectives.     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物，测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温，在18 min内实现了成分分析，载气：高纯氮气（N₂），流速1.0 mL/min，尾吹气：高纯氮气（N₂），流速25 mL/min，进样口温度：240℃，检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现，水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支，不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏，适用于该产品的质量控制研究。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.