宣痹凝胶帖膏剂有效成分的透皮行为研究

目的:研究宣痹凝胶贴膏剂中有效成分龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B的透皮吸收特性。方法:采用Franz扩散池法,以大鼠腹皮为体外模型,用HPLC测定接受液、皮中、膏中残留的龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B 3种指标成分的含量。结果:宣痹凝胶贴膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B的透皮速率分别为3.47,1.59,2.13μg.cm-2.h-1;24 h的累积透过率分别为25.42%,11.73%,17.78%;在皮中的滞留量分别为0.231,0.593,0.568μg.cm-2,滞留率分别为0.027%,0.227%,0.475%;在膏中的残留量分别为2 179,674,278μg,残留率分别为81.36%,81.92%,73.83%。结论:宣痹凝胶贴膏剂中有效成分的体外透皮行为接近零级过程,皮中滞留率相比透过率和膏中残留率来说非常低。     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

HPLC法同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的方法.方法:Inertsil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长285 nm.结果:淫羊藿苷0.060 6～6.06 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率95.80%,RSD 0.97%;柚皮苷在0.087 4～8.74μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.37%,RSD为2.21%.结论:本法操作简便,准确稳定,重现性好,可为全面评价补肾壮骨颗粒的质量提供依据.     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

HPLC-ELSD法测定血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷和柚皮苷

目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;ELSD飘移管温度为110℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量:20 μL.结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量

目的:建立胃痛丸中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量,色谱柱为C18柱(Hy-persil ODS2, 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80);流速:1.0 mL/min;检测波长:283 nm;柱温:30℃.结果:采用HPLC法测定柚皮苷的含量,柚皮苷在0.0687-1.0305 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.20%,RSD%=1.26%(n=6).结论:所建立的柚皮苷含量测定方法简便可行、重复性好,可以用来评价胃痛丸的质量.     

高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定胃病宁片中龙胆苦苷含量测定方法。方法C18色谱柱，流动相为乙腈-水（14：86），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm。结果龙胆苦苷进样量在0．05μg～0．50μg之间与峰面积积分值呈良好线性关系，r=0．9996，平均回收率为98．2％，RSD=1．0％。结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好，可用于胃痛宁片中龙胆苦苷的质量控制。     

和肝利胆糖浆中柚皮苷的含量测定

目的建立测定和肝利胆糖浆中有效成分柚皮苷含量的方法。方法用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量,色谱柱为Kromasil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(19∶81),流速1.0mL/min,检测波长283 nm。结果柚皮苷在0.102 9～0.617 4μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.63%,RSD为0.85%。结论本法简便,分离度好,可靠准确,可用于该制剂的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷

目的建立HPLC同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷的方法。方法采用双波长HPLC法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为233 nm(测定马钱苷酸)和272 nm(测定龙胆苦苷),体积流量为1 mL/min。结果马钱苷酸在0.498～3.32μg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,平均回收率为98.33%,RSD为1.14%;龙胆苦苷在0.657～4.38μg线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为97.74%,RSD为1.25%。结论本方法快速,简便,准确,可靠,可用于茱苓草的质量控制。     

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量

目的建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）,检测波长283 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%,RSD分别为1.58%、1.79%、2.75%。结论本方法快速、灵敏,准确度高,可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芪赤风胶囊中芍药苷、升麻素苷等9种成分的含量

 目的 建立HPLC同时测定黄芪赤风胶囊中9种成分的含量。方法 采用Waters Symmetry Shield RP₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇（A）-水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～15 min,5%A→20%A;15～55 min,20%A→35%A;55～100 min,35%A→85%A）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长：230 nm（0～25 min,芍药苷）,254 nm（25～100 min,毛蕊异黄酮苷等）;柱温35 ℃。结果 芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为1.51～15.10,0.047～0.94,2.192～10.960,0.052 2～1.044,0.041 4～0.828,1.56～7.80,0.042 2～0.844,0.149～0.744和0.110～0.552 μg（r≥0.999 0）;平均回收率（n=6）分别为99.48%（RSD=2.59%）,103.15%（RSD=1.69%）,102.77%（RSD=1.56%）,99.27%（RSD=2.72%）,101.99%（RSD=2.36%）,102.25%（RSD=2.10%）,101.49%（RSD=3.00%）,100.45%（RSD=1.76%）和97.49%（RSD=2.03%）。结论 所建立的方法快速、准确、专属性强、精密度好,可用于黄芪赤风胶囊的质量控制。     

镇江巴布膏中乌头碱的含量测定

目的建立镇江巴布膏中乌头碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为SunFire-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-三氯甲烷-三乙胺（70：30：2：0．1）;检测波长：230nm;柱温：30℃。结果乌头碱进样量在0．00676～0．135 20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．4％,RSD=2．76％（n=6）。结论本法简便可靠,专属性强,可用于镇江巴布膏的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定苍耳子及其制剂中羧基苍术苷和苍术苷含量

目的:建立苍耳子及其制剂(辛芩片和辛芩颗粒)中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol/L乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,12%A→20%A;30~31 min,20%A→12%A;31~35 min,12%A),柱温35℃,体积流量1.0 m L/min,蒸发光散射检测器检测(漂移管温度95℃,N2载气流速1.6 L/min)。结果:羧基苍术苷在0.681~4.086μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4973X+3.9461(r=0.9996),平均回收率96.4%(n=6,RSD=1.2%);苍术苷在0.731~4.383μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4619X+4.0630(r=0.9991),平均回收率97.7%(n=6,RSD=0.9%)。结论:HPLC-ELSD法定量测定羧基苍术苷和苍术苷方法简便,重复性良好,可用于苍耳子及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量

目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

高效液相色谱法测定复方昆丹胶囊中6种主要成分

目的建立昆丹胶囊(白芍,佛手,制首乌,白术等)中苯甲酰芍药苷,5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅲ,大黄素,白术内酯Ⅰ,大黄素甲醚的定量测定方法。方法采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长220nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果苯甲酰芍药苷、5,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、大黄素、白术内酯Ⅰ及大黄素甲醚质量浓度分别在2.20～22.0μg/mL,1.13～11.3μg/mL,1.52～15.2μg/mL,0.95～9.5μg/mL,0.75～7.5μg/mL,0.35～3.5μg/mL(r>0.999 9)范围内线性关系良好。低、中、高3个质量浓度的平均加样回收率分别为97.9%～103.3%(RSD为0.3%～2.4%),99.0%～104.7%(RSD为0.3%～1.6%),95.2%～100.9%(RSD为0.1%～1.7%)。结论方法简单,准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中多种成分。