亚临界流体萃取沉香挥发油工艺的优化及精制精油测定

目的优化亚临界流体[1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)]萃取沉香挥发油工艺,并测定精制精油含有量。方法在单因素试验基础上,以料液比、提取压力、提取温度、提取时间、乙醇(夹带剂)体积分数为影响因素,沉香挥发油提取率为评价指标,正交试验优化萃取工艺。然后,GC-MS法测定精制精油含有量。结果最佳条件为料液比1∶30,提取时间6 h,提取压力1.55 MPa,提取温度60℃,乙醇体积分数80%,沉香挥发油提取率(3.77±0.21)%。在蒸馏温度70℃、蒸馏压力10 Pa条件下,挥发性精油含有量为1.45%;在蒸馏温度80℃、蒸馏压力1 Pa条件下,液体精油含有量为0.867%。结论该方法选择性好,稳定可靠,可用于亚临界流体萃取沉香挥发油。精制精油中以挥发性成分为主。     

压榨法提取生姜挥发油的工艺研究

目的压榨法提取生姜挥发油的工艺研究。方法采用水蒸汽蒸馏法、压榨法两种提取方法，对同一批次的生姜样品进行提取。采用高效液相色谱法和气相色谱法对提取液进行成分分析，考夹压榨法提取生姜挥发油的可行性。采用正交试验优化了生姜汁中生姜挥发油的β-环糊精包合工艺。结果压榨法提取的生姜汁中所含挥发油保留了传统水蒸汽蒸馏法的挥发油成分，最佳包合工艺条件为β-环糊精与生姜汁的比例为4：100，温度为50℃，包合时间为1h。结论压榨法具有操作方便、能耗低、污染少的特点，适用于生姜挥发油的提取，采用β-环糊精包合技术能更有效地保留挥发性成分。     

川芎和细辛挥发油提取工艺的研究

目的：考察水蒸汽蒸馏法提取川芎和细辛挥发油的工艺条件。方法：以提取挥发油的量作为评价指标,选择加水量、浸泡时间及提取时间等为主要影响因素,进行L9（3^4）正交试验,优化提取挥发油的工艺条件。结果：水蒸汽蒸馏法提取川芎和细辛挥发油最佳工艺条件为加6倍量的水,浸泡1小时,蒸馏提取6小时。结论：水蒸汽蒸馏法提取川芎和细辛挥发油的工艺合理可行。     

降香挥发油类成分水蒸气蒸馏法提取过程中油水分配规律解析

目的揭示降香挥发油水蒸气蒸馏过程中挥发性成分的提取、分布规律及影响因素。方法采用水蒸气蒸馏法提取降香饮片挥发油,每30 min收集1次提取液,分离芳香水部分和挥发油部分,通过GC-MS分析不同时段提取液的化学成分。结果实验共得136种挥发性成分,其中反式-橙花叔醇、(E)-β-famesene、α-farnesene为主要特征成分;水中特有成分22种、油中特有成分共计13种、油水共有成分有101种。水中特有成分与芳香水主要特征成分的溶出/扩散呈显著正相关,而与挥发油中主要成分呈负相关。水中特有成分的水溶解度最大,主成分分析(PCA)结果表明,PC1(熔点、表面张力、极性曲面、折射率呈负相关成分)、PC2(极化率、相对分子质量、沸点呈正相关成分、水溶解度呈负相关成分)是导致成分分布差异的主成分。结论水蒸气蒸馏法提取降香挥发油过程中,挥发性成分受自身理化性质的影响,部分成分特异性地在芳香水、挥发油体系分布,水中特有成分增加了主要成分在芳香水中的含量,可能是导致挥发油提取过程易产生"乳化"现象进而导致挥发油品质下降的重要原因。     

超临界CO2萃取结合水蒸气蒸馏法提取柴胡挥发油的工艺优选

目的： 优选超临界CO₂萃取联合水蒸气蒸馏法提取柴胡挥发油的工艺条件。 方法： 以挥发油得率为指标,采用正交试验与单因素试验考察萃取釜与分离釜的温度、压力等因素对柴胡挥发油提取工艺的影响,采用GC-MS分析不同方法提取的柴胡挥发油中成分差异性。 结果： 最佳工艺条件为CO₂流速约20 kg·h^-1,萃取釜压力20 MPa,温度35 ℃,分离釜I压力12 MPa,温度40 ℃,分离釜Ⅱ压力6 MPa,温度25 ℃。水蒸气蒸馏法、超临界萃取联合水蒸气蒸馏法提取挥发油的得率分别为0.07%,1.4%,化学成分基本一致。 结论： 优选的提取工艺简单可行,可显著提高柴胡挥发油的得率。     

超临界CO_2萃取老挝产鸡蛋花挥发油的研究

首次采用正交试验设计对老挝产鸡蛋花挥发油的超临界CO2萃取工艺提取进行优化,并与水蒸气蒸馏法进行比较,得最佳萃取条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃;分离釜I压力12 MPa,温度55℃;分离釜Ⅱ压力6 MPa,温度30℃,在此工艺条件下的收率为5.8927%。应用气相色谱-质谱联用技术对鸡蛋花挥发油化学成分进行鉴定,用归一化法测定其相对含量。超临界萃取物主要成分有橙花叔醇、柳酸苄酯、邻苯二甲酸二异丁酯等53种化学成分,其中邻苯二甲酸二异丁酯含量高达66.11%,与水蒸气蒸馏法有较大差异。     

消渴健脾胶囊挥发油提取及其β-环糊精包合工艺研究

目的 优选消渴健脾胶囊中挥发油的提取与包合工艺.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以提取量为指标,通过单因素试验考察浸泡时间,加水量、提取时间对提取工艺的影响;采用饱和水溶液法包合挥发油,以包合率为指标,通过正交试验考察挥发油与β-环糊精的比例,包合时间及包合温度对包合工艺的影响.结果 最佳提取工艺为加10倍量水提取6h;最佳包合工艺为挥发油与β-环糊精的比例1∶8,包合温度30℃,包合时间1h.结论 优选的挥发油提取与包合工艺条件稳定可行.     

石菖蒲无溶剂微波提取工艺的优化研究及其挥发性成分的GC-MS分析

目的石菖蒲挥发油无溶剂微波提取法的工艺优化及其成分分析。方法通过L9(34)正交试验,以α-细辛醚提取量、挥发油体积、3种细辛醚的百分比之和作为评价标准,进行综合评分,优选石菖蒲挥发油无溶剂微波提取法最佳提取工艺;采用GC-MS法对最佳工艺提取的挥发油定性分析,利用峰面积归一化法分析其主要成分,并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油对比。结果 2种方法提取的挥发油中成分组成基本相同,石菖蒲中主要挥发性成分为α-细辛醚、β-细辛醚和γ-细辛醚,其在无溶剂微波提取法的百分比为4.12%、55.11%和10.54%,而水蒸气蒸馏提取法则分别为5.39%、47.03%和9.15%。从提取效率来看,无溶剂微波法提油0.235 m L耗时5 min,得α-细辛醚提取量为31.99 mg;水蒸气蒸馏法提油0.175 m L,需要1h,得α-细辛醚提取量为29.09 mg。结论无溶剂微波提取法是一种新的挥发油提取方法,可以缩短提取时间,增加提取效率。     

接骨续筋胶囊中挥发油的提取和包合工艺研究

目的:考察接骨续筋胶囊中挥发油提取和包合的最佳制备工艺.方法:采用共水蒸馏法,以收油量为指标,利用单因素试验筛选挥发油的提取工艺;采用饱和水溶液法,以包合物收得率和包合率为评价指标,利用正交试验筛选包合工艺.结果本方挥发油提取的最佳工艺为:加10倍水,浸泡2h,共水蒸馏提取6h;最佳包合工艺为:挥发油与β-CD的比例为1:6,包合温度为50℃,搅拌时间为2h.结论用此法得到的挥发油提取率及β-CD包合物的包合率较高,包合物性质稳定,而且操作简单.     

枳壳挥发油提取工艺优选及其化学成分GC-MS分析

目的:优选水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺,分析粉碎度对枳壳挥发油化学成分的影响。方法:采用正交试验确定水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺条件,以挥发油提取率为评价指标,粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素。采用GC-MS对枳壳粉碎度为24目和50目所提取的挥发油进行化学成分鉴定。结果:最佳水蒸气蒸馏法工艺条件为枳壳粉碎度24目,加11倍量水浸泡0.5 h,提取7 h。从24目枳壳粉末挥发油中鉴定出45个组分,50目中鉴定出39个组分,分别占其挥发油总量的99.46%和99.53%。结论:优化的提取工艺重复性好、挥发油提取率较高且成分种类多,适用于枳壳挥发油的提取。     

脑力智宝胶囊中挥发油的提取及包合工艺优选

目的:通过对脑力智宝胶囊处方中石菖蒲等含挥发油药味的提取条件及β-CD包合工艺优选,确定其最佳工艺.方法:采用正交试验法,以挥发油提取率为考察指标,对挥发油提取(水蒸气蒸馏法提取)的加水量、浸泡时间、蒸馏时间进行优选研究;采用正交试验法,以挥发油收率及包合物收得率为筛选指标,对β-CD与挥发油的比例、包合时间、包合温度进行工艺优选.结果:挥发油最佳提取工艺确定为:加水量为药材量的10倍,浸泡1 h,蒸馏6 h;挥发油最佳包合工艺为:加12倍量β-CD,包合2 h,包合温度为60℃.结论:本实验表明该工艺挥发油的提取率和收得率高,稳定性好.     

水蒸馏与CO2超临界法提取杠香挥发油成分对比分析

【目的】 对比分析杠香挥发油不同提取方式的优劣及其提取化学成分的异同,为寻找不同应用途径的精油及相关副产品生产提供科学方法和依据。【方法】 分别采取水蒸气蒸馏法、二氧化碳（CO2）超临界流体萃取法提取杠香的挥发油,测定提取率,应用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行挥发油化学成分对比分析。【结果】 CO2超临界法提取时间短,提取率高,挥发油色泽稍深,提取所剩粉渣仍存香气,可用做熏香产品基础原料,但经济成本高;水蒸馏法经济成本低,其提取所得挥发油色泽浅,透明度好,额外可获得纯露原料,可作芳香露剂用途,但水蒸馏法提取时间长,提取率低。经GC-MS检测技术分析,水蒸馏油检出39个组分,超临界油检出25个组分。两者共有组分13个,其相对百分含量有一定差异,但主要成分类型均为醇类、酯类及烯类,主成分均为橙花叔醇。【结论】 应用水蒸气蒸馏法、CO2超临界流体萃取法提取杠香挥发油各有优势。可根据杠香提取精油用途合理选择不同提取方法生产不同类型的挥发油产品及不同用途副产品。     

正交试验优选温阳通便颗粒中挥发油提取工艺

目的优选温阳通便颗粒中当归、肉桂挥发油的最佳提取工艺条件。方法采用水蒸气蒸馏轻油装置加乙醚萃取的方法提取当归、肉桂挥发油,以挥发油收率作为评价指标,选择浸泡时间、加水量及提取时间为主要影响因素,应用L9(34)正交试验设计,选取最佳提取工艺条件。结果水蒸气蒸馏法提取当归、肉桂挥发油的最佳工艺条件为:药材浸泡3 h,加10倍量水,蒸馏提取6 h。结论本试验优选所得提取工艺条件稳定可行。     

正交优选养心补脑颗粒中挥发油包合及水提取工艺

目的优选养心补脑颗粒中挥发油提取、包合工艺及水提取工艺。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以挥发油收得率为指标,通过单因素试验考察加水量、提取时间对挥发油提取工艺的影响;采用饱和水溶液法包合挥发油,以包合率、包合物收得率为指标,通过正交试验考察挥发油与β－环糊精（B—CD）的比例、包合时间、包合温度对包合工艺的影响;以没食子酸含量、总多糖含量和浸膏得率为指标,采用正交试验优选罗勒等3味药的水提取工艺。结果确定挥发油提取工艺为加10倍量水,提取6h;挥发油包合工艺为挥发油与β—CD的比例1：8,包合温度30℃,包合时间1h;水提取工艺为加10倍量水,提取3次,每次1h。结论优选的挥发油提取、包合工艺及水提取工艺均合理、稳定、可行。     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

正交优选利咽解毒颗粒中挥发油的包合工艺及稳定性考察

目的:进行利咽解毒颗粒中挥发油的包合工艺研究,防止挥发油的损失,增加制剂的稳定性。方法:采用正交法筛选出最优包合工艺,将提取到的薄荷挥发油先制成β-CYD包合物,与水煎煮法提取的其它成分制成颗粒并考察稳定性。结果:采用正交法筛选出最优包合工艺条件是挥发油(mL)∶β-CYD(g)=1∶6,β-CYD∶水=1∶10,包合温度30℃,搅拌2 h。挥发油经β-CYD包合后再制成颗粒稳定性提高。结论:β-CYD包合利咽解毒颗粒中的挥发油可提高颗粒剂中挥发油的稳定性,有效防止生产储存过程中挥发性成分的损失。     

当归、薄荷挥发油提取及包合工艺研究

目的优选当归、薄荷挥发油的提取及β-环糊精包合工艺。方法采用水蒸气蒸馏法进行提取,以加水倍量、蒸馏时间为考察因素,以挥发油体积为评价指标。包合工艺以温度、搅拌时间、挥发油与β-环糊精和水的配比(m L∶g∶m L)为考察因素,以挥发油包合率和包合物产量为评价指标,采用饱和水溶液法,以正交试验优选包合工艺。采用X射线衍射法和显微镜法对包合物进行验证。结果优选的提取工艺为当归、薄荷加8倍量水,提取6小时;包合工艺为温度30℃,搅拌3小时,挥发油∶β-CD∶水=1∶6∶60(m L∶g∶m L)。验证结果显示包合物形成。结论所选工艺合理、可行,可用于当归、薄荷中挥发油的提取及挥发油与β-环糊精的包合。     

正交试验法优选五味子挥发油提取工艺

目的：本实验采用正交试验法对五味子中挥发油成分的提取工艺进行探讨。方法：以水蒸气蒸馏法提取五味子挥发油，应用L9（3^4）正交设计试验选取最佳提取工艺条件。结果：最佳条件为：药材加入5倍量的水，浸泡1小时，水蒸气蒸馏5小时，挥发油提取率可达2％左右。结论：影响五味子挥发油提取工艺的主要因素依次为：提取时间、浸泡时间、加水倍数。     

风湿宁胶囊中挥发油的提取及包合工艺优选

目的:优选风湿宁胶囊中挥发油的提取与包合工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以提取量为指标,通过单因素试验考察加水量、提取时间对提取工艺的影响;采用饱和水溶液法包合挥发油,以包合率为指标,通过正交试验考察挥发油与β-CD的比例、包合时间及包合温度对包合工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加14倍量水提取4 h;最佳包合工艺为挥发油与β-环糊精的比例1∶8,包合温度40℃,包合时间3 h。结论:优选的挥发油提取与包合工艺条件稳定可行。     

姜制香薷的炮制工艺优选及其挥发性成分的HS-GC-MS分析

目的:优化生姜制香薷的炮制工艺,探讨炮制过程中挥发性成分的变化。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取香薷生品、生姜汁以及姜制香薷中的挥发性成分,采用顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱(0. 25 mm×30 m,0. 25μm),载气为氦气,流速1. 0 m L·min~(-1),进样口温度250℃,进样量0. 2μL,分流比50∶1,升温程序为柱温初始温度40℃,以5℃·min-1升温至60℃,保持2 min,再以5℃·min-1升至160℃,保持3 min,最后以25℃·min~(-1)升至250℃,保持2 min后结束。质谱条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 e V,离子源温度230℃,接口温度280℃,四极杆温度150℃;溶剂无延迟,电子倍增器电压设定2. 188 k V;全扫描模式,扫描范围m/z 35～550。通过检索比对NIST 11标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。选择炒制时间、料液比、闷润时间为考察因素,以麝香草酚和香荆芥酚的相对质量分数、挥发性成分数目和挥发油提取量的综合评分为指标,通过正交试验优选姜制香薷的炮制工艺。结果:香薷生品中共检测出27种挥发性成分,辅料生姜中有81种挥发性成分,第1～9组正交试验样品中分别有31,38,29,35,38,33,34,22,26种挥发性成分,挥发油提取量从高到低排序为姜制香薷生姜香薷生品。姜制香薷最佳炮制工艺为香薷饮片加等体积生姜汁闷润6 h后炒制8 min。结论:炮制对香薷挥发油提取量与挥发性成分种类均有一定的影响。优选的炮制工艺稳定可行,可为香薷炮制品的质量评价提供实验数据,为阐明该炮制品的炮制机制提供基础数据。