GC-MS分析水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油过程中油水分配规律

目的揭示石菖蒲Acori Tatarinowii Rhizoma挥发油提取过程中挥发性成分的提取、分布规律及影响因素,为挥发油去"乳化"技术提供理论参考。方法水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,每30分钟收集提取液并分离芳香水和挥发油部分。结果实验共测得56个挥发性成分,其中β-细辛醚、甲基丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、γ-细辛醚为主要特征成分,水中特有成分41个,油中特有成分4个,油水共有成分11个。相关性分析表明,水中特有成分与水中主要成分的溶出/扩散呈正相关,而与挥发油中主要成分呈负相关。水中特有成分在水中溶解度较高。雷达特征图谱及主成分(PCA)结果表明,水中特有成分的水溶解度和沸点极高,油水共有成分的蒸气压最高,油中特有成分的极性表面积和沸点较高。水溶性、沸点、极性表面积、蒸气压等是影响成分分布的主要理化性质。结论石菖蒲挥发性成分因理化性质不同,在芳香水部分和挥发油部分分布差异较大,水中特有成分可能是挥发油提取过程中产生"乳化"现象的重要原因。     

水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油类成分的提取动力学研究

目的通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析,揭示小茴香挥发油提取过程中的成分溶出规律。方法采用水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油,固定时间间隔(30 min)收集挥发油/芳香水体系,分离挥发油部分和芳香水部分,选取正二十二烷和肉豆蔻酸甲酯为双内标物进行GC-MS分析并定量。通过热图分析提取主要特征成分,并明确成分分布规律,结合化合物相对分子质量、熔点、沸点、密度等物理化学性质考察影响成分分布的主成分。结果 GC-MS共解析挥发性成分123个,其中主要成分为草蒿脑、茴香脑及(R)-(+)-柠檬烯;芳香水溶液中特有成分60种,挥发油特有成分36种,27种成分为油水共有成分。水中特有成分与芳香水中主要成分茴香脑的含量呈正相关关系,进一步与草蒿脑及(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关,油中特有成分与挥发油中主要成分(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关;主成分分析结果表明,化合物的理化性质是影响成分分布的重要因素,PC1(相对分子质量、熔沸点正相关)、PC2(折射率正相关)以及PC3(水溶性负相关)是导致成分分布差异的主成分。结论水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油过程中,受挥发性成分自身理化性质的影响,部分成分特异性地在芳香水、挥发油体系分布,芳香水中特有成分增加了主要成分在水部分中的含量,可能是导致挥发油提取过程中产生"乳化"现象、降低挥发油收率及质量的重要原因。     

水蒸气蒸馏法提取高良姜挥发油类成分提取动力学研究

实验拟通过GC-MS分析,揭示高良姜挥发油提取过程中挥发性成分的提取规律。采用水蒸气蒸馏法来提取药材饮片高良姜中的挥发油,每30 min收集一次提取液,分离油部分和水部分,分析不同时段提取液的化学成分。通过GC-MS解析,共得出140种挥发性成分。其中,主要成分为桉叶油醇、α-松油醇、4-萜烯醇;水部分特有成分有22种,油部分特有成分共计77种,油水共有成分有41种。随着水中特有成分的增加,水部分中桉叶油醇含量显著升高,且二者呈线性关系;桉叶油醇的增加则进一步促进α-松油醇在水中的溶解或分散;油中特有成分的变化与油中桉叶油醇、α-松油醇的含量呈显著正相关。主成分分析结果表明,化合物的理化性质是影响成分分布的重要因素, PC1(相对分子质量、熔点、沸点正相关)、 PC2(折射率负相关)以及PC3(水溶性正相关)是导致成分分布差异的主成分。水蒸气蒸馏法提取高良姜挥发油过程中,受挥发性成分自身理化性质的影响,部分成分特异性地在水部分、油部分体系分布,水中特有成分增加了主要成分在水部分中的含量,可能是导致挥发油提取过程收率降低、易产生"乳化"现象的重要原因。     

三种方法提取当归挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的:对甘肃产当归的挥发性成分进行分析。方法:分别采用常压水蒸气蒸馏法、乙醚超声提取法、超临界萃取法提取当归挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。结果:从常压水蒸气蒸馏法提取的当归挥发油中共鉴定出29种成分,乙醚超声提取法提取的当归挥发油中共鉴定出27种成分,超临界萃取法提取的当归挥发油中共鉴定出25种成分。3种方法提取的挥发油无论在成分还是含量上均存在一定差异,但也存在相同点,主要成分均为藁本内酯,在常压水蒸气蒸馏法中占55.89%,在乙醚超声提取法法中占78.27%,在超临界萃取法中占78.19%。结论:用常压水蒸气蒸馏法提取的当归挥发油中藁本内酯的含量较低,而用乙醚超声提取法和超临界萃取法提取的当归挥发油中藁本内酯的含量较高,二者相当。     

GC-MS联用技术分析鉴定薄荷中挥发性成分

目的GC-MS联用技术比较水蒸气蒸馏法提取薄荷挥发油和薄荷顶空气体的化学成分及相对含量。方法采用传统的水蒸气蒸馏法提取薄荷挥发油和薄荷药材顶空加热提取挥发性成分,并应用GC-MS联用技术分析鉴定两种提取方法的挥发性成分。结果两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异。结论顶空加热提取挥发性成分的方法,操作简单,是分析薄荷中挥发性成分较为理想的方法。     

石菖蒲无溶剂微波提取工艺的优化研究及其挥发性成分的GC-MS分析

目的石菖蒲挥发油无溶剂微波提取法的工艺优化及其成分分析。方法通过L9(34)正交试验,以α-细辛醚提取量、挥发油体积、3种细辛醚的百分比之和作为评价标准,进行综合评分,优选石菖蒲挥发油无溶剂微波提取法最佳提取工艺;采用GC-MS法对最佳工艺提取的挥发油定性分析,利用峰面积归一化法分析其主要成分,并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油对比。结果 2种方法提取的挥发油中成分组成基本相同,石菖蒲中主要挥发性成分为α-细辛醚、β-细辛醚和γ-细辛醚,其在无溶剂微波提取法的百分比为4.12%、55.11%和10.54%,而水蒸气蒸馏提取法则分别为5.39%、47.03%和9.15%。从提取效率来看,无溶剂微波法提油0.235 m L耗时5 min,得α-细辛醚提取量为31.99 mg;水蒸气蒸馏法提油0.175 m L,需要1h,得α-细辛醚提取量为29.09 mg。结论无溶剂微波提取法是一种新的挥发油提取方法,可以缩短提取时间,增加提取效率。     

苏合香不同提取方法的气相色谱-质谱研究

目的考察苏合香不同提取方法的化学成分异同。方法应用气相色谱-质谱联用技术,分析比较溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同。结果苏合香溶剂提取鉴定出27个化合物(其中石油醚部位23个化合物、乙醚部位10个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出42个化合物,顶空固相微萃取鉴定出28个化合物。3种方法所得成分中皆含有α-蒎烯、莰烯、Bornyl Cinnamate 2和马苄烯酮等10种化学成分,溶剂提取与水蒸气蒸馏所得的成分中有14种相同成分,水蒸气蒸馏提取与顶空固相微萃取有24个相同成分。结论 3种提取方法中,水蒸气提取法所得成分最多,提示该法可作为获取苏合香挥发性成分的主要方法。     

安息香不同提取方法的GC-MS研究

目的:考察安息香不同提取方法的化学成分异同,探索安息香挥发性成分分析的最宜提取方法.方法:应用气相色谱-质谱联用技术,分析安息香溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同.结果:安息香溶剂提取鉴定出5个化合物(其中石油醚部位4个化合物、乙醚部位4个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出19个化合物,顶空固相微萃取鉴定出12个化合物.3种方法所得成分中皆含有苯甲酸、苯甲酸苄酯、香草醛、肉桂酸苄酯4种成分,3种方法中常规水蒸气蒸馏得到的成分相对较多种类较全面.结论:3种提取方法中,安息香经常规水蒸气蒸馏提取得到的成分最多且种类最全面,提示此3种提取方法中常规水蒸气蒸馏是安息香挥发性成分分析的最宜方法.     

水蒸馏与CO2超临界法提取杠香挥发油成分对比分析

【目的】 对比分析杠香挥发油不同提取方式的优劣及其提取化学成分的异同,为寻找不同应用途径的精油及相关副产品生产提供科学方法和依据。【方法】 分别采取水蒸气蒸馏法、二氧化碳（CO2）超临界流体萃取法提取杠香的挥发油,测定提取率,应用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行挥发油化学成分对比分析。【结果】 CO2超临界法提取时间短,提取率高,挥发油色泽稍深,提取所剩粉渣仍存香气,可用做熏香产品基础原料,但经济成本高;水蒸馏法经济成本低,其提取所得挥发油色泽浅,透明度好,额外可获得纯露原料,可作芳香露剂用途,但水蒸馏法提取时间长,提取率低。经GC-MS检测技术分析,水蒸馏油检出39个组分,超临界油检出25个组分。两者共有组分13个,其相对百分含量有一定差异,但主要成分类型均为醇类、酯类及烯类,主成分均为橙花叔醇。【结论】 应用水蒸气蒸馏法、CO2超临界流体萃取法提取杠香挥发油各有优势。可根据杠香提取精油用途合理选择不同提取方法生产不同类型的挥发油产品及不同用途副产品。     

枳壳挥发油提取工艺优选及其化学成分GC-MS分析

目的:优选水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺,分析粉碎度对枳壳挥发油化学成分的影响。方法:采用正交试验确定水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺条件,以挥发油提取率为评价指标,粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素。采用GC-MS对枳壳粉碎度为24目和50目所提取的挥发油进行化学成分鉴定。结果:最佳水蒸气蒸馏法工艺条件为枳壳粉碎度24目,加11倍量水浸泡0.5 h,提取7 h。从24目枳壳粉末挥发油中鉴定出45个组分,50目中鉴定出39个组分,分别占其挥发油总量的99.46%和99.53%。结论:优化的提取工艺重复性好、挥发油提取率较高且成分种类多,适用于枳壳挥发油的提取。