猴枣牛黄散中牛黄的质量控制研究

目的对猴枣牛黄散中的牛黄进行定性、定量的控制。方法①用薄层色谱法分别鉴别猪去氧胆酸和胆红素;②用薄层扫描法测定胆酸含量,扫描波长:λs=380nm,Rλ=650nm。结果薄层色谱法可以区分体外培育牛黄和人工牛黄。含人工牛黄的样品有猪去氧胆酸斑点,含体外培育牛黄的样品未检出有与猪去氧胆酸对照品相对应的斑点;含人工牛黄的样品不显胆红素斑点,含体外培育牛黄的样品显示与胆红素对照品相对应的斑点。薄层扫描法测定胆酸含量可以控制体外培育牛黄的质量,该法线性范围为0.2～1.8μg;平均回收率为99.5%,RSD为3.3%(n=6),测得结果符合药典关于体外培育牛黄标准的要求。结论所建立的方法能有效地控制猴枣牛黄散中牛黄的质量。     

薄层扫描法测定天然牛黄与人工牛黄胆酸含量比较

目的：测定天然牛黄与6个生产单位的人工牛黄中胆酸的含量总量比较。方法：硅胶G薄层板,异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸（8：4：2：1）为展开剂,λS=380nm,λR=650nm,用反射法锯齿形扫描。结果：人工牛黄与天然牛黄中的胆酸成分相同,且人工牛黄中的游离胆汁酸比天然牛黄略高,在一定范围内,人工牛黄可替代天然牛黄。结论：薄层扫描法测定天然牛黄与人工牛黄中胆酸含量方法可靠。     

薄层扫描法测定人工牛黄及其制剂中胆酸的含量

目的 :测定人工牛黄及其制剂中胆酸的含量。方法 :薄层扫描反射锯齿法 ,λS=380nm ,λR=6 5 0nm ,狭缝 :0 .4nm×0 .4nm ,Sx =3。结果 :本法的精密度、重现性、稳定性和回收率均良好。结论 :本法适用于人工牛黄及含有人工牛黄的中成药制剂中胆酸的含量测定     

高效液相色谱法测定蛇胆中牛黄胆酸的含量

目的测定蛇胆中牛黄胆酸的含量,以控制其质量。方法采用高效液相色谱外标法,在λ=210 nm处测定蛇胆中牛黄胆酸的含量。结果保留时间:牛黄胆酸10 m in;回收率101.5%;线性相关系数0.999 8;变异系数1.5%。结论此法专属性强,可作为蛇胆的质量控制方法。     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量

目的 建立薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量。方法 以异辛烷－正丁醚－冰醋酸（8：5：5）为展开剂；10％硫酸乙醇溶液为显色剂，双波长反射法锯齿扫描；λs=390nm,λR=650nm。结果：通过方法学考察，点样量为0.498-2.49μg范围内呈良好的线性关系，其回归方程为：Y＝53480．16＋159638．16C，r=0.9976；平均回收率为98．5％（n=5,RSD=1.6%)。结论 实验表明，方法可靠，数据准确，操作简便易行。     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量

目的　建立薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量。方法　以异辛烷 -正丁醚 -冰醋酸 (8∶ 5∶ 5 )为展开剂 ;10 %硫酸乙醇溶液为显色剂 ;双波长反射法锯齿扫描 ;λS=390 nm ,λR=6 5 0 nm。结果　通过方法学考察 ,点样量在 0 .4 98～ 2 .4 9μg范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y=5 3480 .16 +15 96 38.16 C,r=0 .9976 ;平均回收率为 98.5 (n=5 ,RSD=1.6 )。结论　实验表明 ,方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行     

小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄和体外培育牛黄的研究

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄)中人工牛黄和体外培育牛黄的TLC鉴别方法和胆红素的HPLC定量测定方法。方法胆酸和猪去氧胆酸的鉴别采用TLC法;胆红素的HPLC测定以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88∶6∶6)为流动相,检测波长为449 nm。结果 TLC法可同时鉴别胆酸和猪去氧胆酸;胆红素的HPLC测定方法,线性范围较宽(0.01~0.1mg/m L),平均回收率在98.6%以上。结论建立的方法可快速区分人工牛黄和体外培育牛黄。     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中猪去氧胆酸的含量

用双波长薄层扫描法测定牛黄解毒片中猪去氧胆酸的含量。薄层色谱条件：硅胶G板，氯仿-乙醚-冰醋酸（2：2：1）展开，10％磷钼酸乙醇液显色，λs＝700nm，λR＝450nm。     

薄层扫描法测定天然牛黄中胆酸含量的研究

目的：测定牛黄中胆酸的含量。方法：硅胶Ｇ 薄层板,异辛烷醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸（８∶４∶２∶１） 展开,λ_Ｓ＝ ３８０ｎｍ ,λ_Ｒ＝ ６５０ｎｍ ,反射法锯齿形扫描。结果：回收率为９６ ．５４ ％ ,ＲＳＤ为１．６８ ％ 。结论：该方法可作为牛黄中胆酸的质量控制方法。     

4种人工牛黄的X衍射Fourier谱分析

目的 为弥补珍贵中药材天然牛黄之奇缺,应用粉末Ｘ衍射Ｆｏｕｒｉｅｒ谱,分析建立人工牛黄的Ｘ衍射特征标记峰,并对其进行鉴定。方法 应用粉末Ｘ衍射分析法对４种人工牛黄样品及猪去氧胆酸、胆酸的Ｘ衍射Ｆｏｕｒｉｅｒ谱进行分析计算。结果 获得人工牛黄的Ｘ衍射特征标记峰与图形振扑规律,并确证猪去氧胆酸、胆酸的存在。结论 Ｘ衍射分析法是鉴定与识别中药复方制剂一种可行方法。     

天然牛黄与水牛黄和牛羊草结的鉴别及其化学成分分析

 本文报道了一种水牛黄的鉴别和化学成分分析的方法。结果表明水牛黄与天然牛黄和牛羊草结在外观性状，显微特征，薄层层析，紫外光谱，红外光谱，胆红素和胆酸含量等方面均具有明显的差别，不可作牛黄供药用。     

一批假人工牛黄的分析鉴定

本文报道了一批假人工牛黄的性状、显微特征及分析鉴定结果。这批假人工牛黄不含胆红素、牛羊胆酸等人工牛黄成分;经鉴定,系用盐酸黄连素片及维生素B_2片粉碎后加甘薯粉伪造。     

天然牛黄的几种鉴别方法

牛黄为牛科动物的胆结石，习称天然牛黄。用牛和羊的胆酸、猪胆酸、胆固醇、无机盐及胆红素混合制成的为人工牛黄。人工牛黄与天然牛黄的组成差异甚大，但广泛用于制备各种含牛黄的中成药。天然牛黄不易获得，价格昂贵，故伪品较多。为保证药品质量，现将天然牛黄的几种鉴别方法综合如下。     

牛黄中结合胆汁酸的薄层色谱定量

用薄层扫描法测定了牛黄中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量.样品用甲醇提取,在国产高效硅胶板上用异辛烷-异丙醇-正丁醚-冰乙酸-水(10∶9∶5∶5∶1)为展开剂展开.     

小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄质量控制及抽验质量评价方法

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄的质量控制及抽验质量评价方法。方法 该药物TLC鉴别采用硅胶G薄层板，以冰醋酸-乙酸乙酯-异辛烷(5∶7∶15)为展开剂，点样薄层板凉干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至有斑点出现，在紫外灯(365 nm)下检视。该药物的分析采用Waters Xterral C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-1%磷酸(81∶13∶6);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长449 nm。结果 胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸TLC特征斑点清晰，分离度好。胆红素在1～32μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率99.5%,RSD 1.1%。添加人工牛黄的248批制剂中，胆红素含量为每袋7.1～40.4μg。以胆红素不得少于每袋26μg计算，合格率约为22.6%。9批人工牛黄中，胆红素平均含量约为0.163 0μg/mg,人工牛黄、体外培育牛黄与牛黄对照药材的扫描电镜图谱结构均有一定差异。结论 该方法简便，专属性强，可用于小儿氨酚黄那敏制剂中牛黄的质量控制。     

牛黄至宝丸的质量标准研究

目的：为保证药品质量，提高牛黄至宝丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的栀子（栀子苷）、大黄（大黄素）、人工牛黄（去氧胆酸）进行定性鉴别；建立高效液相色谱法测定处方中栀子苷的含量。结果：定性鉴别分离度好，专属性高；栀子苷在0．51～5．10txg范围内呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．94％，RSD：2．07％（n=6）。结论：所建立的方法简便，可行，重现性好，可用于牛黄至宝丸的质量控制。     

人工牛黄鉴定的可行性研究

目的:检验人工牛黄鉴定方法的可行性.方法:采用薄层色谱法对胆酸、猪去氧胆酸、贝斯素成分进行色谱鉴别,紫外一可见分光光度法测定胆酸、胆红素的含量.结果:鉴别方法专属性强、稳定性良好.含量测定胆酸为14.1%,胆红素为0.72%,准确度高.结论:用薄层色谱法鉴别人工牛黄中成分,结果明显、稳定.分光光度法测定含量准确度高,操作简便、快速,是较为理想的方法.     

西藏产天然牛黄中19种游离氨基酸的分析及药理作用

<正> 牛黄(Calculus Bovis;Bezoar Bovis)是牛科动物的胆结石,也叫天然牛黄,又名土精、丑宝,是一种常用的珍贵中药材,具有镇静、抗惊、解热、强心、消炎、利胆作用。牛黄成分复杂,主要含有胆酸,胆红素、还含有麦角甾醇、脂肪酸、去氧胆酸、钙盐,Vc及部分微量元素。据研究报道从澳大利亚牛黄中已提取出三种类胡萝卜素及多种氨基酸。现代实验药理学己充分证明牛黄本身就是一种复方,其效能和作用表现在多方面。目前,国内外对牛黄中的胆红素,胆酸等进行了较为详细的分析与药理研究,探讨牛黄究竟是哪些成分具有上述药理作用,本文分析探讨了西藏产天然牛黄中牛磺酸和组成蛋白质的18种游离氨基酸的含量情况,以便对天然牛黄药用价值从氨基酸角度进行初步探讨,为牛黄的药理研究提供实验数据。     

薄层扫描法测定图喜木勒-3中人工牛黄胆酸及猪去氧胆酸的含量

目的:测定人工牛黄及其制剂中的胆酸及猪去氧胆酸含量。方法:采用单波长薄层扫描法。胆酸λs=375nm,猪去氧胆酸λs=385nm狭缝1.20mm×1.2mm;吸附剂:硅胶G板(100mm×200mm×0.5mm),展开剂:正己烷-乙酸乙酯-乙酸-甲醇(20:25:2:3)上层。结果:胆酸和猪去氧胆酸的线性相关系数分别为0.9982,0.9996;精密度RSD分别为2.13%、2.78%;回收率平均RSD分别为3.56%、1.44%。结论:该方法快捷、快速、灵敏度高、重现性好,符合分析要求。     

牛黄甘油搽剂质量标准研究

目的:建立牛黄甘油搽剂的质量标准。方法:采用紫外分光光度法测定本制剂人工牛黄中胆红素含量,对制剂中人工牛黄成分胆酸、猪去氧胆酸、牛胆粉进行了薄层鉴别。结果:胆红素在2.01～6.43μg·mL^-1范围内线性良好,Y=0.1162X-0.0016(r=0.9999)。平均回收率为99.77%,RSD=1.36%(n=6);薄层色谱鉴别斑点清晰,无干扰,易分辨。结论:该法简便、快速、准确、重复性好,可用于牛黄甘油搽剂的质量控制。