葛根总黄酮指纹图谱数据分析方法探讨

中药指纹图谱是指中药所共有的特征性的某类化学成分的色谱或光谱的特征性图谱。目前,指纹图谱的测定多采用高效液相色谱法,评价指标一般为各共有色谱峰定量化表征参数,如保留时间、峰面积或峰高值[1] ,缺乏各共有色谱峰定性量化的表征参数,难以体现指纹图谱整体性[2 ] 。本研究以葛根黄酮中有效成分葛根素为标准参照物,采用高效液相色谱法,通过对10批葛根总黄酮进行测定,选用各共有峰的保留时间、峰面积百分数、峰高百分数、光....     

齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法进行测定,用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算。结果:测定10批齿叶白鹃梅叶总黄酮的HPLC图谱,建立标准指纹图谱,有19个共有峰,通过与对照品的对照,指认了其中8个化合物色谱峰,各共有峰之间分离度较好;用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度,各批总黄酮的相似度均>0.90。结论:该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性强,为齿叶白鹃梅综合利用开发提供了科学依据。     

地黄饮子HPLC指纹图谱研究

目的:建立地黄饮子的高效液相色谱指纹图谱,对其成分进行分析。方法:利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定10批自制地黄饮子的指纹图谱,确定其共有峰并进行认定。结果:10批自制地黄饮子得到的色谱指纹图谱有18个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱的比对,确定5号峰为马钱苷。结论:地黄饮子的高效液相紫外指纹图谱特征性、专属性强,可结合含量测定用于全面控制中药制剂地黄饮子的质量。     

中药色谱指纹图谱相关性研究方法初探

目的：探讨中药色谱指纹图谱相关性研究方法以及相关性研究对中药生产控制的应用。方法：根据目前我国公布的中药指纹图谱研究技术要求规定，对某发酵菌粉注射液及其原料的色谱指纹图谱进行相关性研究，对应规定相对峰面积的共有峰，计算了原料与注射液相对应共有峰的相对峰面积，以及相应峰相对峰面积比值及其相对标准偏差（RSD）。结果：应规定相对峰面积的共有峰，它们的相对峰面积比值的相对标准偏差均小于8%(n=10)。结论:认为可以通过制订共有峰的相对峰面积比值及其相对标准偏差来体现原料与注射液指纹科谱之间的量相关性，建议把该比值的RSD定为不得过10％（n≥10)，据此可通过严格控制原料的质量及工艺的稳定来控制成品的指纹图谱。     

母丁香特征指纹图谱研究

目的建立母丁香气相色谱特征指纹图谱的分析方法及质控标准。方法采用HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为N2,流速为1.0 m L·min-1,分流比10∶1,进样量为1μL,对10批样品进行了分析;采用Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis B.06.00质谱工作站,NIST MS Search 2.0质谱库对各共有峰进行指认。结果 10批母丁香共鉴定出7个共有峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2009版)对其特征性图谱进行分析,显示10批母丁香样品相似度均在0.90以上。各共有峰相对保留时间较稳定,相对峰面积差异较大。结论母丁香特征图谱专属性较强,可用于母丁香药材的鉴定及质量控制。     

玉屏风散高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立玉屏风散的高效液相色谱指纹图谱。方法:采用HPLC法分析12批玉屏风散样品,确定指纹峰并用对照品随行进行定性和阴性对照随行进行峰归属鉴定,经过中药色谱指纹图谱相似度评价软件确定其对照指纹图谱,并对该方法进行方法学验证。结果:建立了由21个共有峰组成的玉屏风散高效液相色谱指纹图谱,指纹峰具有特征性,鉴定了其中11个主要的指纹峰,并对全部的共有峰进行了峰归属。结论:该文建立了玉屏风散高效液相色谱指纹图谱方法。结果可靠,重复性好,可全面有效地控制玉屏风散的质量。     

广东土牛膝色谱指纹图谱研究

目的:建立广东土牛膝药材的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法建立10批广东土牛膝药材的指纹图谱,用液相色谱-质谱联用技术标记指纹图谱中的主要色谱峰。结果:获得的指纹图谱有16个共有峰,聚类分析结果将10批药材分为两类,根据质谱提供的信息标记了5个共有峰。结论:广东土牛膝药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于药材的质量控制。     

薏苡仁油融合指纹图谱研究

目的建立薏苡仁油的融合指纹图谱。方法薏苡仁油经气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测,2种分析方法所得数据进行峰面积标准化处理,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行指纹图谱融合。结果薏苡仁融合指纹谱获得21个共有峰,GC-MS技术鉴定出13种脂肪酸酯类成分;HPLC-ELSD法检测部分得到8个共有峰。结论融合指纹图谱的整体性好,信息量大,结合质谱技术部分消除了单一测定方法指纹图谱的模糊性,为中药质量控制研究提供了一定的参考。     

附子及大黄附子微波提取物的指纹图谱相关性研究

目的:以色谱指纹图谱为基础,研究复方有效部位与组方药材指纹图谱色谱峰相关性,对附子、大黄附子提取物指纹图谱中主要色谱峰进行归属和定性。方法:以附子、大黄附子HPLC指纹图谱为研究对象,通过比照混合对照品水解样品以及相对保留时间偏差和紫外光谱特征相似度为指标,对提取物指纹图谱各峰进行归属分析。结果:将附子、大黄附子HPLC指纹图谱的9个特征共有峰进行了明确的来源归属,并对大黄附子提取物中非相关峰进行了定性的初步研究。结论:该方法能较好地判别主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,帮助确定复方中各指纹峰的归属,可应用于中药复方有效部位化学组成及来源分析。     

四川道地药材泽泻指纹图谱的建立及其质量研究

目的：建立泽泻药材的指纹图谱,研究四川不同产区泽泻药材的质量,为科学评价及有效控制其质量提供参考。方法：采用梯度洗脱法进行色谱分离,使用“中药指纹图谱相似度计算软件”进行数据处理。结果：17批样品得到的色谱指纹图谱有26个共有峰,16和22号峰分别被鉴定为24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B。结论：泽泻药材的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制其质量,确保每批产品的均一性。     

加味四妙丸有效部位群HPLC指纹图谱归属分析及谱效关系研究

目的:明确加味四妙丸有效部位群中指纹图谱共有峰与组方药材有效部位及药效的相关性,表征加味四妙丸有效部位群药效物质基础。方法:用指纹图谱共有峰相对保留时间的相对偏差△t和紫外光谱夹角余弦特征相似度,考察共有峰与药材有效部位的相关性;将加味四妙丸中各有效部位及各组方药中的有效部位进行正交组合,测定指纹图谱及评价抗炎、镇痛及降尿酸作用,运用数理统计学的方法将药理数据与指纹图谱各色谱峰相对面积相关联,研究谱效相关性。结果:该方有效部位群12个共有峰分别来源于组方药苍术皂苷、黄柏皂苷、黄柏生物碱、土茯苓皂苷部位,与抗炎、镇痛、降尿酸作用均有相关性。结论:研究有效部位群指纹图谱共有峰的成分特征及谱效关系,是表征复方整体成分-配伍-药效相关性的有效途径。     

加味四妙丸有效部位群HPLC指纹图谱归属分析及谱效关系研究

目的: 明确加味四妙丸有效部位群中指纹图谱共有峰与组方药材有效部位及药效的相关性, 表征加味四妙丸有效部位群药效物质基础。方法: 用指纹图谱共有峰相对保留时间的相对偏差△t和紫外光谱夹角余弦特征相似度, 考察共有峰与药材有效部位的相关性; 将加味四妙丸中各有效部位及各组方药中的有效部位进行正交组合, 测定指纹图谱及评价抗炎、镇痛及降尿酸作用, 运用数理统计学的方法将药理数据与指纹图谱各色谱峰相对面积相关联, 研究谱效相关性。结果: 该方有效部位群12个共有峰分别来源于组方药苍术皂苷、黄柏皂苷、黄柏生物碱、土茯苓皂苷部位, 与抗炎、镇痛、降尿酸作用均有相关性。结论: 研究有效部位群指纹图谱共有峰的成分特征及谱效关系, 是表征复方整体成分-配伍- 药效相关性的有效途径。     

复创产品指纹图谱的比较研究

目的:对复创产品指纹图谱进行研究,比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法:采用HPLC法,以人参皂苷Rg1为参照物,C18色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.00m L/min,柱温25℃,检测波长203nm,进样10μL,记录时间75min,以人参皂苷Rg1色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值,并进行方法学考查;采用中国国家药典委员会制定的"中药色谱指纹图谱相似性评价系统"进行相似度评价。结果:制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱,标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近,而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论:通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析,为指纹图谱的制定提供了实验依据,对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。     

猪牛羊胆汁HPLC指纹图谱研究

为有效控制猪、牛和羊胆汁质量,采用高效液相色谱法(HPLC),以AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.2μm,120);在柱温35℃下,以乙腈-1%高氯酸为流动相体系,0.5 m L·min-1流速梯度洗脱,200 nm波长检测,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)生成指纹图谱。以对照品归属各共有指纹峰,并采用蒸发光散射检测器(ELSD)和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)验证。结果显示,猪、牛、羊胆汁色谱图分别有14,9,8个共有指纹峰,各相似度均大于0.92。以甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)、牛磺胆酸(TCA)分别作为猪胆汁和牛、羊胆汁HPLC指纹图谱的参照物,方法学考察结果符合指纹图谱建立要求,各共有指纹峰相对保留时间RSD小于1.5%,相对峰面积RSD均小于5.0%。归属猪胆汁共有指纹峰有牛磺猪脱氧胆酸(THDCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA),牛、羊胆汁共有指纹峰有牛磺胆酸(TCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨胆酸(GCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)和甘氨脱氧胆酸(GDCA)。研究结果表明,猪牛羊胆汁主要成分为结合型胆汁酸,猪胆汁与牛羊胆汁中的胆汁酸类成分存在显著性差异;三者的HPLC指纹图谱,特征性强、重复性好,可用于鉴别猪牛羊胆汁,控制胆汁质量。以快速液相色谱柱建立指纹图谱,可在HPLC系统分析,简便快速,具有可操作性。     

延龄草提取物HPLC指纹图谱研究

目的建立延龄草提取物HPLC指纹图谱。方法采用Aglient C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5),检测波长:238 nm,流速:1 m L·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行了相似度计算。结果以有效成分薯蓣皂苷元为标准品,建立延龄草提取物的色谱指纹图谱,确定7个共有峰为特征峰。以共有模式为参照进行相似度分析,10批延龄草提取物的HPLC色谱指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 10批供试品各共有峰的相对保留时间、相对峰面积均具有较好的重现性,所选的共有峰能较全面地反映供试样品的信息。     

苦楝子与川楝子高效液相色谱指纹图谱的鉴别研究

目的 建立苦楝子与川楝子的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱鉴别方法.方法 采用反相高效液相色谱(DAD)法,梯度洗脱,分别测定苦楝子和川楝子的指纹图谱,并作相似度比较.结果 苦楝子与川楝子的色谱指纹图谱有明显的区别,其中苦楝子标示26个共有指纹峰,苦楝子和川楝子标示14个共有指纹峰.结论 该法重复性好,简单,特征性强,可用于苦楝子与川楝子的药材鉴别.     

山东地产药材桔梗的HPLC指纹图谱研究

目的：采用RP—HPLC对桔梗指纹图谱进行方法学研究,建立桔梗药材HPLC指纹图谱。方法：采用梯度洗脱方法进行色谱分离,测定10批药材并记录指纹图谱,不同样品的相似度采用国家药典委员会制度的中药色谱指纹图谱相似度软件计算。结果：在选定的色谱条件下标定出16个峰为桔梗指纹图谱的共有峰。结论：该方法精密度高,重现性好,可为桔梗HPLC指纹图谱提供依据。     

不同产地川党参药材的HPLC指纹图谱

目的:建立川党参的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了29产地川党参药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地川党参药材进行聚类分析.结果:29产地川党参药材的色谱指纹图谱有7个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都在0.8以上,23产地川党参药材可通过系统聚类归为一类,不同产地川党参质量相似性较好.结论:本方法可用于川党参药材质量评价.     

色谱指纹图谱欧式距离法的一种改进

目的通过对欧氏距离算法的改进构建相对欧氏距离,使其值能够精确地反映样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似性。方法以对照指纹图谱为标准建立样品及对照比值指纹图谱,并将样品与对照品指纹峰向量差值和的绝对值和向量差绝对值的和的比值和各共有峰、非共有峰总面积的权重系数引入欧氏距离计算公式,并计算指纹图谱向量模长的比值,利用文献数据评价参麦注射液质量和中药材大黄质量。结果模拟数据计算结果表明改进算法能准确反应指纹图谱峰间比例关系的一致性及共有峰总面积的波动,定量反应非共有峰总面积对相对欧氏距离的影响.参麦注射液和大黄指纹色谱的计算结果与文献一致。结论本文提出的相对欧氏距离计算方法和判断方法可用于中药产品批间质量稳定性的控制。     

山东地产药材桔梗的HPLC指纹图谱研究△

目的:采用RP-HPLC对桔梗指纹图谱进行方法学研究,建立桔梗药材HPLC指纹图谱.方法:采用梯度洗脱方法进行色谱分离,测定10批药材并记录指纹图谱,不同样品的相似度采用国家药典委员会制度的中药色谱指纹图谱相似度软件计算.结果:在选定的色谱条件下标定出16个峰为桔梗指纹图谱的共有峰.结论:该方法精密度高,重现性好,可为桔梗HPLC指纹图谱提供依据.