藏药石榴健胃片质量控制方法的研究

目的:建立石榴健胃片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对石榴健胃片中的红花、肉桂进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中胡椒碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰。胡椒碱在1.6～8.0μg呈良好的线性关系,平均回收率101%(n=5),RSD 1.56%。结论:该方法灵敏、简便、准确和重复性好,可用来控制石榴健胃片的质量。     

杉寄生中酚性化合物的提取分离及含量测定

目的:建立杉寄生药材中鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸的提取分离及含量测定方法。方法:采用溶剂提取、硅胶柱色谱和重结晶等提取分离手段得到酚性化合物鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸;建立其HPLC含量测定方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液(47∶53),流速0.8 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:鞣花酸在0.030 6~0.551 2μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.25%,RSD0.9%;3,3'-二甲氧基鞣花酸在0.018 9~0.339 5μg与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率101.34%,RSD1.5%。结论:鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸为首次从杉寄生药材中分得,并建立了其HPLC含量测定方法,该方法简便、快速、具有较好的稳定性和重复性,可用于上述2种化合物含量同时测定。     

阿拉坦五味丸质量标准研究

目的建立阿拉坦五味丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的诃子及石榴进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定诃子及石榴中的没食子酸、鞣花酸的含量。结果薄层色谱斑点清晰。没食子酸在0.05872～1.05696 mg范围内呈良好线性关系(r＝1.0000),平均回收率为99.15%,RSD＝1.3%;鞣花酸在0.07964～1.1946 mg范围内呈良好线性关系(r＝1.0000),平均回收率为100.02%,RSD＝2.3%。结论该方法简便易行,重复性好,可用于阿拉坦五味丸的质量控制。     

九种伊提日非力蜜膏中没食子酸及鞣花酸的含量测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定9种伊提日非力蜜膏中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法:色谱柱为Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%的磷酸水溶液,梯度洗脱。检测波长为254nm;流速为1.0m L·min-1;柱温25℃;进样量5μL。结果:没食子酸和鞣花酸分别在58.4~350.4μg,64.0~384.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为100.6%,99.8%,RSD≤1.49%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于伊提日非力类蜜膏中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

不同采收时期内野老鹳草中活性成分的动态变化研究

目的:测定不同采收时期野老鹳草中活性成分没食子酸及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。方法:采用HPLC对不同采收期的野老鹳草中没食子酸及鞣花酸的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Dia-monsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃。结果:没食子酸及鞣花酸的线性范围分别是:0.075～5.00μg(r=0.9995)、0.05～2.00μg(r=0.9995),平均回收率分别是99.88%(RSD=1.19%)、99.08%(RSD=2.81%)。结论:野老鹳草中没食子酸及鞣花酸的含量均在开花期开始上升,于始果期达到最高。     

消定巴布膏剂的质量控制方法研究

目的：建立消定巴布膏剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、冰片、儿茶进行鉴别;采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果：在TLC中以大黄、冰片、儿茶对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、大黄、儿茶。HPLC色谱法能准确测定出制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.019～0.189μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为98.65%（RSD为0.54%）,大黄酸在0.024～0.24μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.24%（RSD为0.82%）,大黄酚在0.019～0.191μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为98.14%（RSD为0.98%）。结论：所建立的方法简单可行,能快速准确地对消炎止痛巴布膏进行鉴别和含量测定。     

朱日亨滴丸中广枣鞣花酸含量测定

目的:建立朱日亨滴丸中广枣的鞣花酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm.5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长254 nm。结果:朱日亨滴丸中广枣的鞣花酸含量约0.563 7 mg/g,鞣花酸进样量在0.005～0.05μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为101.36%,RSD为1.8%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于朱日亨滴丸的质量控制。     

可变波长同时测定泸州龙眼没食子酸和鞣花酸的含量

目的:建立同时测定泸州龙眼肉、核、皮中没食子酸和鞣花酸含量的HPLC方法.方法:依利特Sino Chrom ODSBP (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,改变波长测定(0～ 11.5 min,215 nm,测定没食子酸;11.5～25 min,255 nm,测定鞣花酸),柱温30℃,流速1 mL· min-1,进样量10 μL.结果:没食子酸在0.229 ～2.29 μg,鞣花酸在0.412 5 ～4.125 μg峰面积与进样量有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为98.27％( RSD 0.63％),98.31％ (RSD 0.88％).结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可用于泸州龙眼中没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定肝愈胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立肝愈胶囊中黄芩有效成分黄芩苷的含量测定标准.方法:采用HPLC法对制剂中的黄芩苷进行定量分析.结果:黄芩苷在0.1168μg～0.5840μg进样量范围内,呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.06%,RSD为1.4%(n=5).结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,能有效控制制剂质量.     

HPLC法测定蒙药复方五味清浊散中鞣花酸含量

目的:建立蒙药复方五味清浊散中的鞣花酸含量测定方法。方法:采用HPLC方法,色谱柱为依利特BETASIL(250mm×4.6mm,5μm),柱温40℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79);流速1m L/min;检测波长为254nm。结果:蒙药复方五味清浊散中鞣花酸在3.1625~202.4μg/m L范围内与峰面积程良好线性关系。回归方程为:Y=67818X-253716,R=0.9997。平均加样回收率为99.61%,RSD=2.37%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定蒙药复方五味清浊散中鞣质的含量。     

HPLC同时测定乌桕叶片中4种单宁的含量

目的:建立HPLC同时测定乌桕叶片中4种单宁类物质(没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸)含量的方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,柱温25℃,检测波长270 nm下,测定5个乌桕种群叶片中4种单宁类物质的含量。结果:没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸分别在0.001~0.048(r=0.997 1),0.005~0.238(r=0.999 7),0.004~0.191(r=0.999 2),0.002~0.095 g·L-1(r=0.999 4)与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%(RSD 2.0%),98.3%(RSD 1.7%),98.7%(RSD1.6%),98.1%(RSD 1.7%)。5个乌桕种群叶片提取液中,没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸的平均质量分数分别为0.112,3.380 7,17.139 3,1.354 7 g·L-1。结论:本研究提供了一种能在30 min内同时、快速、准确分析乌桕叶提取物中没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸含量的方法,缩短这4种单宁类物质的检测时间,为其他富含单宁类物质的植物开发利用提供了试验基础。     

青银注射液中绿原酸与樟脑的含量测定

目的:建立青银注射液(青蒿,金银花)质量标准中的含量测定项.方法:用高效液相色谱法和气相色谱法,分别测定青银注射液中绿原酸与樟脑的含量.结果:绿原酸对照品进样量在0.0476～0.3808μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.14%,RSD为0.88%(n=6);樟脑对照品进样量在0.462～2.77μg之间线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.22%,RSD为2.44%(n=6).结论:方法简便快速,准确可靠,可作为该制剂的含量测定.     

感冒清热颗粒中葛根素的含量测定研究

目的建立了高效液相色谱法(HPLC)测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法采用HPLC测定制剂中葛根素的含量。结果葛根素含量在0.027 04~0.405 6μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.81%,RSD=1.87%(n=5)。结论所用方法专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

石榴日轮丸质量标准提升研究

目的:建立藏药制剂石榴日轮丸质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中石榴子、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中胡椒碱进行定量分析,用CAPCELL PAK C18色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0. 1%磷酸水溶液(70∶30)为流动相,流速为1. 0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为343 nm,胡椒碱在0. 850～3. 186μg范围内线性关系良好(r=0. 9999),平均加样回收率为99. 99%,RSD=0. 35%(n=6).结论:此法简便、准确,具有良好的重复性和回收率、专属性强、灵敏度高,可用于石榴日轮丸的质量控制。     

HPLC法同时测定荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁的含量

目的:建立测定由山楂、诃子和荜茇组成的蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的HPLC方法。方法:在室温下,使用Waters Symmetry C18(250mm×4.6mm,5.0!m)柱;采用水-乙腈(50∶50)为流动相,流速1mL·min~(-1),进样量为10μL;检测波长343nm。结果:荜茇宁和胡椒碱分别在0.25～12.50μg·mL~(-1)(r=0.999 0)和400～800μg·mL~(-1)(r=0.999 0)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.63%和97.09%(n=5)。荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量分别为42.014μg·mg~(-1)和458.76μg·mg~(-1)。结论:该方法简便、精准、回收率高,可用于蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定维吾尔药石榴花蜜膏中鞣花酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定石榴花膏中鞣花酸含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex luna C18(250*4.6mm 4 micron)分析柱;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1.0 m L·min-1。结果:鞣花酸的检测浓度在0.0484~0.1452μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为100.77%(RSD=2.85%,n=6)。结论:本方法操作简单,灵敏、准确,可用于石榴花膏的含量测定。     

消定膏质量标准的研究

目的建立消定膏的质量控制方法,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中大黄、儿茶进行定性鉴别,采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC色谱法能准确测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.0625-0.6246μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9991）,平均回收率为98.60%,（RSD为0.52%）,大黄酸在0.0528-0.528μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9990）,平均回收率为98．24％，（RSD为0．87％）。结论该方法简便可靠，专属性强，重现性好，能有效控制该制剂的质量。     

奋乃静片含量测定方法的比较

目的:比较奋乃静片含量测定的两种不同方法。方法:采用UV-对照品法和HPLC法分别测定奋乃静片的含量。结果:UV-对照品法测得奋乃静在0.996～8.964μg/mL的范围内与吸收度呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD=0.25%(n=9)。HPLC法测得奋乃静在8.048～40.24μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),测得平均回收率为99.9%,RSD=1.09%(n=9)。结论:HPLC法准确度高,线性关系良好,与UV-对照品法测得结果一致,可用于奋乃静片的质量控制。     

HPLC法测定蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。应用DiamonsiLC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速为0.8mL.min-1;检测波长为343nm;柱温为室温。结果:胡椒碱在0.052μg～0.26μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.77%、RSD为0.50%(n=6)。结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量测定。