肿节风有效部位胶囊的制备工艺及质量标准研究

目的：优化肿节风有效部位胶囊的制备工艺,建立肿节风有效部位胶囊的质量标准。方法：考察肿节风浸膏粉流动性、吸湿性和堆密度;运用薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法对制剂中有效部位总黄酮、异嗪皮啶进行定性和定量测定。结果：肿节风浸膏粉休止角为26．26。;72h吸湿百分率为9．68％;堆密度为0．73g／ml;薄层色谱斑点清晰集中;胶囊平均含水量为3．27％;装量差异为1．32％;40rain时总黄酮溶出度为82．14％,异嗪皮啶溶出度为99．92％;芦丁在0．02～0．07mg／ml浓度范围内,与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．19％;异嗪皮啶进样量在0．0001～0．0005μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．64％;胶囊中总黄酮和异秦皮啶含量分别不低于160mg和4mg。结论：制备工艺科学合理,定性鉴别准确,质量标准易于操作,重复性好,能用于该制剂的质量控制标准。     

苦杏仁配方颗粒制备工艺和质量标准研究

目的:优化苦杏仁配方颗粒制备工艺,并建立苦杏仁配方颗粒质量标准.方法:采用L9(34)正交设计安排实验,用薄层色谱(TLC)进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定.结果:苦杏仁的提取工艺为:加10倍量水,煎煮提取3次,每次1.0h,苦杏仁苷转移率可达96%;在薄层色谱中可检出特征斑点;苦杏仁苷进样量在1.952 5～9.762 5μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.64%(RSD=1.40%,n=6).结论:提取工艺科学合理;HPLC法易于操作,重复性好,能够控制苦杏仁配方颗粒的质量.     

麻黄配方颗粒制备工艺和质量标准研究

目的:优化麻黄提取工艺,建立麻黄配方颗粒质量标准。方法:采用L9(34)正交设计安排实验,用TLC进行定性鉴别,用HPLC法进行含量测定。结果:麻黄提取最佳工艺为加10倍量水、加热煎煮3次,每次1.5 h,麻黄碱转移率可达89%;薄层色谱中可检出特征斑点;麻黄碱进样量在0.0081~0.1377μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.25%(RSD=2.24%,n=6)。结论:提取工艺合理,HPLC法易于操作,重复性好,能够控制麻黄配方颗粒的质量。     

顽痹清片的质量标准研究

目的:建立顽痹清片(由丹参、三七、肿节风等药物组成)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中丹参、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中异秦皮啶的含量。结果:在薄层色谱鉴别中能检出丹参、三七;异秦皮啶在30.144~150.720 ng范围内有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.84%,RSD为2.13%。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制顽痹清片质量的方法。     

肿节风滴丸的质量标准研究

目的建立肿节风滴丸的质量控制方法。方法采用理化鉴别和薄层色谱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中异秦皮啶进行测定。结果异秦皮啶在1.3~9.7μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99.10%,RSD为0.45%。结论本方法操作简便,可用于肿节风滴丸的质量控制。     

白芍配方颗粒制备工艺和质量标准研究

目的：优化白芍中芍药苷提取工艺,建立白芍配方颗粒质量标准。方法：采用L9（34）正交实验法,以出膏率、芍药苷转移率为评价指标,考察提取次数、加热时间、加水倍数对提取效果的影响,用TLC进行定性鉴别,用HPLC法进行含量测定。结果：白芍提取最佳工艺为加8倍量水、煎煮提取3次、每次2h,芍药苷转移率可达89%;薄层色谱中可检出特征斑点;芍药苷进样量在0.36～1.80μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为97.4%（RSD=2.1%,n=5）。结论：该提取工艺合理,HPLC法易于操作,重复性好,能够控制白芍配方颗粒的质量。     

肿节风有效成分提取工艺研究

目的:建立肿节风中主要有效成分反丁烯二酸、异嗪皮啶和总黄酮的最佳提取工艺.方法:在初步筛选提取方法的基础上采用L9(34)正交实验对提取条件进行优化,确定肿节风中三类有效成分的最佳提取工艺.采用高效液相色谱法分析各提取条件对反丁烯二酸和异嗪皮啶的影响;采用紫外分光光度法分析各提取方法对总黄酮的影响.结果:30倍量60%乙醇回流提取3次(每次1 h)的提取方法为同时提取三类有效成分的最佳方法.结论:建立了肿节风中主要有效成分的最佳提取工艺,提取条件中乙醇浓度对三者提取率的影响均最大.     

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较

目的：比较2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的优劣。方法：分别按照2005和2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶的样品处理方法处理同一批肿节风根、茎、叶样品,制备待测溶液,HPLC方法测定异秦皮啶的含量。结果：分别采用2005与2010年版《中国药典》的测定方法测得肿节风根、茎、叶中异秦皮啶平均含量分别为0.071 %,0.045 1%,0.025 3%和0.047 %,0.015 4%,0.0073%。结论： 2010年版方法测得异秦皮啶的含量显著低于2005年版方法,且灵敏度也显著低于2005版方法,建议对2010年版方法进行修订。     

射干配方颗粒的制备工艺和质量标准研究

目的 优化射干配方颗粒制备工艺.建立射干配方颗粒的质量标准.方法 采用L9(34)正交设计安排试验,用TLC对射干配方颗粒进行定性鉴别,用HPLC法进行测定.结果 射干配方颗粒制备工艺为加10倍量70%乙醇、加热煎煮2次,每次2 h,射干苷转移率可达93%;薄层色谱中可检出特征斑点;射干苷在0.1712～1.712μg线性关系良好,平均回收率为96.99%.结论 提取工艺合理,HPIC法易于操作,重复性好,能够控制射干配方颗粒的质量.     

HPLC测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

目的:测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量。方法:HPLC法;采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长为342nm。结果:异秦皮啶和迷迭香酸的线性良好,R2值分别为:0.99999和0.99992;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.22%)和96.9%(RSD=2.76%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制肿节风片的质量。     

骨疏丹闪式提取工艺优化

目的:优化骨疏丹闪式提取工艺.方法:以骨疏丹中总黄酮、总香豆素含量,柚皮苷、朝藿定B、淫羊藿苷、蛇床子素和丹参酮ⅡA含量之和及浸膏率为评价指标,对骨疏丹的闪式提取工艺进行考察.结果:最佳提取工艺为12倍量75％乙醇,闪式提取3次,每次2 min.按最佳工艺所得总黄酮质量分数26.27 mg· g-1,总香豆素17.93 mg·g-1,柚皮苷、朝藿定B等5个成分含量之和9.213 mg·g-1,浸膏率23.50％.结论:优选出的闪式提取方法稳定性好、简便可行.     

地龙配方颗粒的质量标准研究

目的:建立地龙配方颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对地龙配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)及高效毛细管电泳法(HPCE)分别对地龙配方颗粒的次黄嘌呤和琥珀酸进行含量测定。结果:TLC中地龙配方颗粒在与氨基酸对照品、地龙对照药材相应位置上,呈相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。地龙配方颗粒的次黄嘌呤含量范围为1.6mg/袋～3.3mg/袋,琥珀酸的含量范围为23.58mg/袋～35.38mg/袋。结论:本实验建立的定性及定量方法简单可行、重复性好,能有效地控制地龙配方颗粒的质量。     

肿节风总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优化HPD-600型大孔吸附树脂分离纯化肿节风总黄酮的工艺条件和参数.方法:以肿节风总黄酮含量及回收率等为指标,考察肿节风总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺效果及影响因素.结果:最佳纯化工艺为上样液pH 5.0,总黄酮质量浓度15 ～20 g·L-1,上样液和树脂比10∶1,3 BV水洗,3 BV70％乙醇洗脱,得总黄酮纯度大于80％的提取物,总黄酮转移率大于85％.结论:HPD-600型大孔吸附树脂对肿节风总黄酮分离纯化效果较好,适合工业化大生产.     

浙麦冬须根中总黄酮和总皂苷的含量测定

目的:测定浙麦冬须根中总黄酮和总皂苷的含量,确定浙麦冬须根的药用及开发利用价值。方法:采用紫外分光光度法,以总黄酮和总皂苷含量为指标,在495nm波长和390nm波长处对浙麦冬须根及块根中总黄酮和总皂苷类有效成分进行了含量测定。结果:其中块根和须根中总黄酮的平均含量分别为5.26mg.g-1和6.21mg.g-1,总皂苷成分平均含量分别为11.31mg.g-1和13.38mg.g-1。结论:浙麦冬须根所含黄酮和皂苷类成分与块根基本一致,且含量较高,浙麦冬须根具有进一步作为药用和功能食品资源开发利用的价值。     

正交试验法优选大飞扬浸膏及总黄酮的提取工艺

目的优选大飞扬浸膏及总黄酮的最佳提取工艺。方法采用正交实验,考察了溶剂浓度、溶剂用量、提取时间对大飞扬浸膏,及总黄酮的提取量的影响。结果总黄酮最佳提取工艺为A1B3C1,即70%乙醇,10倍量溶剂,回流提取两次,每次0.5h;浸膏的最佳提取工艺条件为A1B2C1,即70%乙醇,8倍量溶剂,回流提取两次,每次0.5h。实验结果表明:按A1B3C1总黄酮溶出量可达38.98mg·g-1,按A1B2C1浸膏得率可达211.9mg·g-1。结论本结果为大飞扬浸膏及总黄酮提取条件的优化提供了依据。     

肿节风中异秦皮啶含量的HPLC法测定

目的：建立肿节风中主要有效成分异秦皮啶的含量测定方法。方法：采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ_１８柱,乙腈０．１％磷酸（２０∶８０）为流动相,检测波长３４４ｎｍ。结果：平均回收率为９８．１％,ＲＳＤ为１．９％（ｎ＝５）。结论：提供了对肿节风质量控制的方法。     

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。     

正交试验优选淡竹叶颗粒的闪式提取工艺

目的：采用正交试验优化淡竹叶颗粒的闪式提取工艺。方法以总黄酮、浸膏得率为指标,以正交试验法优化提取次数、乙醇浓度、液料比和提取时间。结果影响淡竹叶颗粒闪式提取效率的因素依次为提取次数＞乙醇浓度＞液料比＞提取时间。最佳提取工艺条件为：采用30倍量80%乙醇,提取3次,3 min/次。工艺验证性试验测得总黄酮得率为29.1 mg/g,浸膏得率为23.6%。结论闪式提取法适合作为淡竹叶颗粒的提取工艺,为淡竹叶颗粒的新工艺开发提供参考。