HPLC同时测定不同产地猴耳环叶中没食子酸和槲皮素的含量

目的:建立HPLC同时测定不同产地猴耳环叶中没食子酸和槲皮素含量的方法。方法:采用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温,30℃,检测波长254 nm;进样量5μL。结果:没食子酸在0.060 2~1.806μg线性良好(r=0.999 5),平均回收率为97.27%,RSD 1.4%;槲皮素在0.016 9~0.507 6μg线性良好(r=0.999 6),平均回收率为96.29%,RSD 1.3%。结论:该方法简便可行、重复性好,适用于猴耳环药材2种有效成分的同时测定,可为猴耳环药材的质量控制提供参考依据。     

HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分含量

目的:建立HPLC-DAD法对罗布麻药材中金丝桃苷、芦丁、槲皮素、异槲皮苷4种黄酮类成分含量进行测定。方法:色谱柱:Shiseido C18(3.0μm,3.0mm×100mm);流动相:乙腈∶甲醇(10∶1),梯度洗脱,流速为0.6mL·min~(-1);柱温为30℃;波长为360nm。结果:金丝桃苷、芦丁、槲皮素与异槲皮苷回归方程分别为:Y=15.58X+1.173,r=0.999;Y=11.73X-0.388,r=0.999;Y=12.52X-0.3.222,r=0.999;Y=18.42X+1.481,r=0.999。线性范围分别为:0.8775~87.75μg·mL~(-1),0.3083~30.83μg·mL~(-1),0.249 7~24.97μg·mL~(-1),0.9019~90.21μg·mL~(-1);平均RSD分别为0.26%、0.53%、0.92%、0.19%。结论:HPLC-DAD法同时测定罗布麻黄酮类成分含量,具有较高准确性、快捷性、简便性、重复性。     

HPLC法同时测定猴耳环药材中3种黄酮类成分的含量

目的建立同时测定猴耳环药材中杨梅苷(1)、5,3’,4’,5’-四羟基黄烷-7-没食子酸酯(2)、槲皮苷(3)含量的方法,并对不同批次猴耳环药材中3种黄酮的含量进行测定。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相:0.2%磷酸-乙腈,梯度洗脱;检测波长:320 nm。结果 3种黄酮分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994);平均加样回收率在99.91%~100.98%之间,RSD为0.36%~1.20%(n=6);所测11批猴耳环药材中3种黄酮(1~3)含量分别在0.36~2.23 mg·g-1(1),6.46~22.41 mg·g-1(2),1.06~4.59 mg·g-1(3)之间。结论该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为猴耳环药材的质量控制方法。     

猴耳环消炎颗粒质量标准

目的:研究建立控制猴耳环消炎颗粒的质量标准。方法:采用TLC对猴耳环消炎颗粒中没食子酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对猴耳环消炎颗粒中没食子酸和槲皮素进行定量测定,Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量5μL。结果:薄层斑点清晰,分离效果好;没食子酸在0.060 2~1.806μg线性良好(r=0.999 5),平均回收率99.88%,RSD 1.8%;槲皮素在0.016 9~0.507 6μg线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.24%,RSD 1.9%。结论:建立的方法简便可行、准确,可为猴耳环消炎颗粒的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。     

不同寄主来源的桑寄生药材槲皮苷与槲皮素含量分析

目的了解不同寄主植物来源的桑寄生药材槲皮苷与槲皮素含量。方法采用RP-HPLC法对桑寄生槲皮苷与槲皮素含量进行测定,槲皮苷采用甲醇超声提取,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,乙腈-水(18:82)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254 nm;槲皮素采用甲醇-盐酸(4:1)回流提取,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果槲皮苷与槲皮素的线性范围0.35～3.5μg(r=0.999 9)与0.41～4.1μg(r=0.999 9),平均回收率分别为101.2%与100.4%,寄主植物不同,桑寄生药材茎枝槲皮苷与槲皮素含量为0～0.14 mg/g与0～0.85 mg/g不等,药材叶槲皮苷与槲皮素含量为0.41～2.48 mg/g与2.42～6.89 mg/g不等。结论寄主植物不同桑寄生药材槲皮苷与槲皮素的含量明显不同,药材的槲皮苷与槲皮素主要存在于药材叶中,茎枝中的含量较低,有的寄主的桑寄生茎枝中甚至检测不到槲皮苷与槲皮素。     

超声辅助离子液体-反相高效液相色谱法同时测定垂丝海棠叶中槲皮苷、根皮苷和3-羟基根皮苷含量

建立以离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法测定垂丝海棠叶中根皮苷、3-羟基根皮苷和槲皮苷含量的方法。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈~(-1)%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,紫外检测波长为270 nm,流速0.8 m L·min~(-1),柱温为室温。在优化条件下,根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷在0.9~112.5μg(r=0.999 6),0.093 2~11.65μg(r=0.999 1),0.097 2~12.15μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.35%,98.80%,98.19%。该方法绿色环保、快速简便、具有良好的重复性,适用于同时测定垂丝海棠叶中根皮苷、3-羟基根皮苷和槲皮苷的含量。     

民族药材小一点红中槲皮苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定小一点红中槲皮苷含量的方法。方法:采用单因素试验和正交试验结合数据分析软件优化小一点红药材的提取方法来最大化提取小一点红中的槲皮苷;通过HPLC法测定槲皮苷的含量,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液(20∶80),检测波长351 nm,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:小一点红的最优提取条件为过40目筛的药材粉末0.5 g,精密加入80%甲醇20 m L,热回流提取30 min,提取1次;槲皮苷在5.541~177.3 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;槲皮苷的平均回收率分别为99.87%(RSD 2.0%)。结论:所建立的槲皮苷的含量测定方法简便快捷,专属性强,线性、重复性、精密度和回收率良好,可应用于小一点红的质量控制。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

猴耳环叶HPLC指纹图谱

目的:建立猴耳环叶的HPLC指纹图谱。方法:色谱条件为Odyssll C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min-1,检测波长273 nm,进样量10μL。结果:采用UPLC/DAD/Q-TOFMS xevo G2 Q-Tof LC-MS对15个共有峰中的6个色谱峰进行初步归属,确定为没食子酸、木犀草苷、没食子酸乙酯、(-)-(2S)-5,3',4',5'-四羟基黄烷-7-没食子酸酯和7,4'-二-O-没食子酰基特利色黄烷、槲皮苷,10批猴耳环叶的相似度均在0.97以上。结论:该方法符合方法学要求,可用于猴耳环叶的全面质量评价。     

HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量

目的:建立HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素含量的定量分析方法.方法:采用色谱柱:Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:水-甲醇-乙腈-磷酸(72:32:12:1),检测波长:254 nm,流速:1 mL·min-1,柱温:室温.结果:在上述色谱条件下,槲皮苷和槲皮素进样量分别在0.041～0.41μg和0.076～0.764μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9999.平均回收率分别为98.49%和99.07%,RSD分别为2.96%(n=5)和1.44%(n=5).精密度试验RSD分别为0.61%(n=5)和0.50%(n=5).稳定性试验RSD分别为1.04%(n=5)和0.42%(n=5).重复性试验RSD分别为1.17%(n=5)和1.62%(n=5).结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定透骨香中槲皮苷的含量

目的:建立测定透骨香中槲皮苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Benetnach C18(4.6mm×15mm,5μm)填料色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-冰醋酸(体积比65∶35∶0.7),流速1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果:槲皮苷在(0.044～0.154)μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为101.25%,RSD为1.92%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于透骨香中槲皮苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45:55),流速1.0mL.min-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50-2.50μg,r=0.9998,回收率102.47%,RSD1.04%;槲皮苷的线性范围0.40-2.00μg,r=0.9996,回收率97.92%,RSD2.13%。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

UPLC测定不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量

目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法。方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量。色谱条件为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.21 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长360 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.046 8~0.748 8μg(r=0.999 9),0.024 2~0.387 2μg(r=0.999 9),0.088 2~1.411 2μg(r=0.999 9),0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 7),0.028 8~0.460 8μg(r=0.999 6)和0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 4)线性关系良好,检出限分别为0.292 5,0.302 5,0.367 5,0.289 0,0.360 0,0.286 0 mg·L~(-1),定量限分别为0.877 5,1.210 0,1.470 0,1.012 0,1.260 0,1.215 5 mg·L~(-1)。平均回收率分别为99.95%,99.78%,99.53%,99.38%,100.03%,99.35%,RSD分别为1.0%,1.2%,1.0%,1.4%,1.1%,0.5%。12批来自不同产地的菟丝子6种黄酮类成分含量差异较大。结论:该方法专属性强、重复性好、快速、稳定、可控,为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据。     

高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷等3种有效成分的含量

目的用高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷、槲皮苷与木樨草素的含量。方法采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45∶55),流速1.0 m l.m in-1,检测波长350 nm,柱温室温,用外标法定量,同时测定萹蓄中金丝桃苷与槲皮苷的含量;再采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50∶50),流速1.0 m l.m in-1,检测波长254 nm,柱温室温,用外标法定量,测定萹蓄中木樨草素的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50~2.50μg,r=0.999 8,回收率为95.13%,RSD为2.91%;槲皮苷的线性范围0.40~2.00μg,r=0.999 6,回收率为96.49%,RSD为2.77%;木樨草素的线性范围0.0325~0.39μg,r=0.999 9,回收率为95.75%,RSD为2.49%。结论该方法简便,快速,线性关系良好,可作为萹蓄的含量测定。     

猴耳环高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立猴耳环高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为其真伪鉴别及质量评价提供参考。方法以HPLC法建立猴耳环的指纹图谱。采用YMC C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;进样量10μL;检测波长为300 nm。通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行评价。结果获得猴耳环HPLC指纹图谱10个共有峰,结合对照品定位和紫外光谱分析,指认出没食子酸、杨梅苷、槲皮苷、7-没食子酰基特利色黄烷及7,3’-和7,4’-二没食子酰基特利色黄烷异构体6个共有峰;51批猴耳环药材有44批相似度大于0.90;聚类分析和主成分分析可将51批猴耳环聚为4类,显示猴耳环药材质量受外观性状、产地、采收时间等因素综合影响。结论所建立的方法简单准确,指纹图谱结合化学模式识别技术能够系统、全面地评价猴耳环的质量。     

HPLC同时测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸与槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸与槲皮素的含量.方法:伊利特Hypersil BDSC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10 μL.结果:没食子酸和槲皮素分别在15.0 ～ 180(r =0.999 6),1.25～15.0 mg·L-1(r=0.9997)线性关系良好;平均回收率分别为98.2％和99.2％,RSD分别为0.7％和0.5％.结论:方法操作简便,精密度高,结果准确,可同时测定猴耳环胶囊中没食子酸与槲皮素的含量,可用于猴耳环胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

HPLC测定藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的:建立藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的HPLC测定方法,为药材质量控制与评价提供参考.方法:采用HPLC,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-,进样量10μL,检测波长350 nm,流动相A乙腈-甲醇(5∶1)-B 0.1％甲酸,二元梯度洗脱.结果:3种成分在70 min内达到良好分离,金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素线性范围分别为4.41 ～88.20 mg·L-1(r =0.999 6),2.94 ～58.80 mg·L-1(r =0.9996),1.485～29.70 mg·L-1(r =0.999 6);加样回收率分别为103.37％(RSD 1.67％),98.07％ (RSD 1.41％),100.19％(RSD 1.20％).结论:方法操作简单、结果准确、重复性较好,可作为藏药樱草杜鹃质量控制的有效方法之一.     

HPLC梯度洗脱法测定咳喘顺丸金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量

目的:建立咳喘顺丸中金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量:0.8 mL/min;流动相A为甲醇-乙腈(3:2),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=350nm(检测金丝桃苷和槲皮苷),检测波长λ2=210 nm(检测去氢土莫酸和茯苓酸)。结果:金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸分别在0.0612~1.2240(r=0.9997)、0.0978~1.9560μg(r=0.9992)、0.0148~0.2960μg(r=0.9996)、0.0216~0.4320μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.81%、98.36%、96.79%、97.16%,RSD(n=6)分别为1.20%、1.62%、1.03%、1.12%。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为咳喘顺丸的含量控制方法。