梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

UPLC测定不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量

目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法。方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量。色谱条件为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.21 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长360 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.046 8~0.748 8μg(r=0.999 9),0.024 2~0.387 2μg(r=0.999 9),0.088 2~1.411 2μg(r=0.999 9),0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 7),0.028 8~0.460 8μg(r=0.999 6)和0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 4)线性关系良好,检出限分别为0.292 5,0.302 5,0.367 5,0.289 0,0.360 0,0.286 0 mg·L~(-1),定量限分别为0.877 5,1.210 0,1.470 0,1.012 0,1.260 0,1.215 5 mg·L~(-1)。平均回收率分别为99.95%,99.78%,99.53%,99.38%,100.03%,99.35%,RSD分别为1.0%,1.2%,1.0%,1.4%,1.1%,0.5%。12批来自不同产地的菟丝子6种黄酮类成分含量差异较大。结论:该方法专属性强、重复性好、快速、稳定、可控,为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。     

HPLC测定复方黄葵颗粒中8种成分

目的:建立HPLC同时测定复方黄葵颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、马钱苷、莫诺苷的方法。方法:采用Aglient C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长分别为240,260,360 nm,柱温30℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、莫诺苷、马钱苷线性范围分别为3.5~35.0(r=0.999 6),32.09~320.9(r=0.999 7),2.21~22.12(r=0.999 7),18.68~186.9(r=0.999 8),6.32~63.20(r=0.999 7),3.54~35.44(r=0.999 6),12.39~123.9(r=0.999 6),12.88~128.8 mg·L-1(r=0.999 6)。平均回收率分别为98.1%(RSD 1.7%),99.7%(RSD 0.6%),98.7%(RSD 2.5%),100.1%(RSD 1.4%),99.7%(RSD 1.0%),99.9%(RSD 2.7%),99.0%(RSD 1.2%),99.7%(RSD 1.3%)。结论:所建立方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄葵颗粒的质量控制。     

HPLC法测定补肾强身片中5种化学成分的含量

目的:同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的含量。方法:采用Acclaim C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为260、325、660、224、270 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);进样量为10μL;柱温为35℃。结果:原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的线性范围分别为0.782 0～156.4μg·mL~(-1)(r=0.999 69)、0.543 0～108.6μg·mL~(-1)(r=0.999 96)、0.5155～103.1μg·mL~(-1)(r=0.999 64)、0.547 5～109.5μg·mL~(-1)(r=0.999 67)、0.512 0～102.4μg·mL~(-1)(r=0.999 63)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于补肾强身片的质量控制。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC法测定蜜炙款冬花中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚4种黄酮类成分的方法。方法采用大连依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长240 nm,室温,进样量20μL。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚分别在1.64～164μg/mL(r=0.999 3)、0.84～84μg/mL(r=0.999 0)、0.376～37.6μg/mL(r=0.999 3)、0.256～25.6μg/mL(r=0.999 2)范围内线性关系良好,精密度、重现性、回收率均符合要求。结论该方法快速、简便,重复性好,适用于同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚。     

中药材鬼针草的定性和定量研究

目的初步建立中药材鬼针草的质量标准。方法以芦丁和金丝桃苷为对照品,对鬼针草药材分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行定性和定量研究。结果建立了以薄层色谱法鉴别鬼针草药材中芦丁和金丝桃苷的方法。芦丁的线性范围为3.11~99.55μg·m L-1,回归方程为:Y=16.783X-7.895(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为96.75%,RSD为2.77%(n=6);金丝桃苷的线性范围为3.14~100.6μg·m L-1,回归方程为Y=22.425X-10.389(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为94.89%,RSD为1.98%(n=6)。结论本实验方法简单,准确,重复性好,可用于鬼针草的定性鉴别和定量测定,有效控制鬼针草药材的质量。     

HPLC测定糙枝金丝桃中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定糙枝金丝桃药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的分析方法.方法:用Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离;乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚分别在0.01 ～0.61 μg(r =0.999 6),0.10 ～2.02 μg(r =0.999 7),0.10～1.01μg(r =0.999 9),0.10 ～1.24 μg(r =0.999 7),0.005 7 ～0.17 μg(r =0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.87％ (RSD 1.43％),99.81％ (RSD 0.86％),99.98％(RSD 0.82％),98.8％(RSD 1.73％),99.85(1.79％).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于糙枝金丝桃药材的质量控制.     

芪葵缓释片中6种活性成分在兔血浆中的药动学研究

目的以芪葵颗粒为参照,比较芪葵缓释片中6种成分在兔血浆内的药动学行为差异。方法以地西泮作为内标建立兔血浆中黄芪甲苷、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、莫诺苷、马钱苷的LC-MS/MS检测方法。考察兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后不同时间的血药浓度变化,并计算6种成分的药动学参数。结果 6种有效成分线性回归方程分别为黄芪甲苷Y=1.0×10~(-4) X-0.009 9(r=0.999 7);莫诺苷Y=1.0×10~(-4) X+0.038 7(r=0.999 4)、马钱苷Y=3.0×10~(-5) X+0.008 7(r=0.999 3)、金丝桃苷Y=1.0×10~(-3) X-0.016 1(r=0.999 0)、芦丁Y=5.0×10~(-4) X-0.011 5(r=0.999 4)、异槲皮苷Y=1.7×10~(-3) X-0.307 5(r=0.999 2);日内、日间精密度和准确度以及提取回收率均符合要求。兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后,芪葵颗粒中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷达峰浓度(C_(max))分别为(1.333±0.051)、(1.238±0.164)、(0.830±0.079)、(0.127±0.017)、(0.444±0.048)、(0.223±0.048)mg/L;t1/2分别为(3.848±0.311)、(3.822±0.757)、(4.982±1.140)、(3.730±0.298)、(4.732±0.642)、(5.132±0.901)h;AUC_(0～t)分别为(3.069±0.307)、(2.891±0.943)、(2.079±0.306)、(0.313±0.068)、(1.087±0.177)、(0.496±0.129)mg·h/L。芪葵缓释片中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的C_(max)分别为(0.985±0.130)、(0.961±0.175)、(0.693±0.101)、(0.094±0.012)、(0.354±0.045)、(0.201±0.037)mg/L;t1/2分别为(4.691±0.337)、(5.62±1.640)、(6.408±0.707)、(4.103±0.341)、(6.048±0.882)、(5.803±0.590)h;AUC_(0～t)分别为(5.191±1.046)、(6.168±1.250)、(4.293±0.823)、(0.485±0.103)、(1.840±0.432)、(0.924±0.190)mg·h/L。芪葵缓释片与芪葵颗粒相比,莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷相对生物利用度分别为169.1%、213.3%、206.5%、156.0%、169.3%、186.3%。结论芪葵缓释片能显著提高各有效成分的生物利用度。     

HPLC同时测定藏族药圆柏和刺柏中3种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC测定藏族药圆柏和刺柏中3种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC,样品经70%甲醇超声,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长360 nm,柱温40℃。结果:芦丁在0.004 9~0.146 4μg(r=0.999 9);槲皮苷在0.009 4~0.281 4μg(r=0.999 8);山柰酚在0.005 4~0.162 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积均成良好的线性关系;芦丁、槲皮苷和山柰酚的加样回收率分别为100.12%(RSD 2.6%),96.35%(RSD 0.7%),96.13%(RSD 0.5%)。结论:3种黄酮在40 min内达到基线分离。该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对圆柏和刺柏药材的质量控制具有一定的参考价值。     

清平片中黄酮类成分定量分析

目的:建立清平片中黄酮类成分槲皮素、葛根素、芦丁的含量测定方法,为清平片质量控制研究提供参考。方法:超声提取方法处理样品,采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.05%三氟乙酸进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长247 nm。结果:葛根素在0.003 6~0.114 0 g·L~(-1)(r=0.999 8),芦丁在0.003 3~0.105 0 g·L~(-1)(r=0.999 6),槲皮素在0.003 2~0.102 0 g·L~(-1)(r=0.9997)呈良好的线性关系,葛根素,芦丁,槲皮素平均回收率分别为99.60%,99.86%,99.94%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.2%。结论:该方法快速、简便、重复性好,稳定,可控,可用于清平片黄酮类成分的含量测定。     

HPLC测定藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的:建立藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的HPLC测定方法,为药材质量控制与评价提供参考.方法:采用HPLC,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-,进样量10μL,检测波长350 nm,流动相A乙腈-甲醇(5∶1)-B 0.1％甲酸,二元梯度洗脱.结果:3种成分在70 min内达到良好分离,金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素线性范围分别为4.41 ～88.20 mg·L-1(r =0.999 6),2.94 ～58.80 mg·L-1(r =0.9996),1.485～29.70 mg·L-1(r =0.999 6);加样回收率分别为103.37％(RSD 1.67％),98.07％ (RSD 1.41％),100.19％(RSD 1.20％).结论:方法操作简单、结果准确、重复性较好,可作为藏药樱草杜鹃质量控制的有效方法之一.     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

HPLC测定鬼针草茎、叶经微生物发酵前后4种成分的含量

目的:建立鬼针草茎、叶经微生物发酵前后总黄酮中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Welch materials-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流动相,A:B=20:80,流速1 m L·min~(-1),检测波长380 nm,柱温25℃。结果:芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷质量浓度分别在1.7~17、1.8~18、1.6~16、2.1~21μg·m L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994,n=6),方法平均回收率分别为99.63%、99.27%、99.01%、99.22%(RSD≤1.18,n=6)。结论:本方法准确,重复性好,可用于同时测定鬼针草中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的含量。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定青钱柳提取物中5种有效成分

目的:建立HPLC-DAD波长切换技术同时测定青钱柳提取物中异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素、熊果酸5种有效成分的含量测定方法。方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量20μL,异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素检测波长为360 nm,熊果酸检测波长为210 nm。结果:醇提物中各成分含量为0.6485%、0.0467%、0.0148%、0.0017%、0.0359%,水提物中异槲皮苷含量为0.0952%。异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素、熊果酸的质量浓度分别在15.625~625μg·m L-1(r=0.9996)、4.05~162μg·m L-1(r=0.9998)、0.66~66μg·m L-1(r=0.9999)、0.09~28.8μg·m L-1(r=0.9998)、2.87~114.8μg·m L-1(r=0.9998)内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)均在100.24%、99.07%、101.52%、102.11%、97.24%(n=6)。结论:75%乙醇提取青钱柳中成分,基本可提取完全,残渣再用水提后只有微量的异槲皮苷;文章所建立的同时测定青钱柳中5种成分的含量,该方法简便、准确,具有较好的重复性和稳定性,为青钱柳质量的全面评价提供了科学依据。     

HPLC-DAD同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量

目的:建立同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素含量的HPLC-DAD方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm),柱温30℃,以甲醇(A)-0.5％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～5 min,48％～ 52％A;6 ～ 10 min,70％ ～ 30％ A),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:3种黄酮类成分在10 min内达到良好分离,芦丁、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.3～1.0 mg(r=0.9998),0.030 ～0.10 mg(r =0.9998),0.010 ～0.033 mg(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.95％(RSD 0.98％),99.51％ (RSD 1.54％),102.84％(RSD 3.53％).结论:该方法简便,快速,精确,可同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量,具有较好的重复性和稳定性,可作为鸡肉参药材的质量控制方法.     

HPLC-DAD法测定蒺藜茎叶3种酸水解黄酮苷元的含量

目的:对酸水解后黄酮类三大苷元质量控制进行研究,建立水解充分完全,操作简单易行的质量控制方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱:Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0 m L·min-1,柱温:40℃,进样量:20μL,槲皮素、山奈酚及异鼠李素检测波长:370 nm。结果:槲皮素、山奈酚、异鼠李素3个黄酮苷元分别在1.76-44.00,0.81-10.16,0.55-13.75μg/m L范围内呈线性良好;回归方程分别为Y=74906X-64345(R2=0.9999),Y=74324X-40391(R2=0.9993),Y=69020X-30737(R2=0.9996)。结论:通过提取分离工艺中不同部分的样品进行测定发现,经大孔树脂柱(D101)分离后96%的黄酮类化合物主要集中在30%乙醇部分。     

一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中4种黄酮

目的建立一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含有量。方法杜仲叶50%甲醇提取物的分析采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷为内标,计算芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的相对校正因子,计算其他3种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷分别在5.37~161.00(r=0.999 9)、0.43~12.84(r=0.999 9)、1.58~47.33(r=0.999 8)、0.42~12.65(r=0.999 7)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.27%、96.10%、95.30%、96.72%,RSD分别为1.90%、1.12%、1.07%、1.37%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲叶的质量控制。