丹皮炭HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹皮炭的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价丹皮炭的质量提供依据.方法:采用HederaODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈(1:1)-0.5‰三氟乙酸水,梯度洗脱,检测波长258.nm.以丹皮酚为参照物,对10批丹皮炭进行指纹图谱的分析.结果:建立了丹皮炭饮片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批炭品的相似度在0.830～0.991.结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究丹皮炭的指纹图谱,为有效地控制该饮片的内在质量提供了科学依据.     

HPLC法比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格、木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量

目的:比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格和木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量,为牡丹皮饮片的现代制备提供参考。方法:采用HPLC法同时测定垫江产牡丹皮粗皮、木心、刮丹皮、直接干燥品(未除去粗皮及木心)和传统四个商品规格连丹皮中的芍药苷与丹皮酚含量。结果:粗皮及木心均含有所测成分芍药苷和丹皮酚,且丹皮酚含量高于其饮片刮丹皮,而直接干燥品(未除去木心及粗皮)芍药苷和丹皮酚含量均高于其对应刮丹皮,4种商品规格中四等和弃去的须根芍药苷和丹皮酚含量最高,二、三等含量相近,一等最低。结论:传统经验鉴别注重样品的外观、气味、色泽等商品的外在品相,而现代定量检测则主要关注其内在指标成分的含量多少,两者所关注重点不同,既有统一性又有差异性,如何做到二者的结合统一是目前中医药工作的一大难点与重点。     

垫江丹皮质量影响因素分析

目的:分析垫江丹皮乙醇浸出物、丹皮酚和芍药苷含量的影响因素,为垫江丹皮的质量控制提供参考依据。方法:采用2010版《中国药典》一部"牡丹皮"标准项下规定方法测定稀乙醇浸出物含量,采用HPLC方法测定丹皮酚、芍药苷含量。结果:所有垫江丹皮样品均符合《中国药典》2010版对丹皮的质量标准要求。栽培品种、生长土壤类型、采收时间均会影响垫江丹皮的内在质量。结论:白花单瓣品种的乙醇浸出物、芍药苷含量在三种品种中最高,且其丹皮酚含量也较高。矿子黄泥中出产的丹皮乙醇浸出物和芍药苷含量均最高,但其丹皮酚含量却最低。9月初采收的丹皮乙醇浸出物、丹皮酚、芍药苷含量均较高。传统生产于9月上旬采挖丹皮暗合了科学道理。     

垫江牡丹皮HPLC特征图谱研究

目的 建立垫江牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为垫江牡丹皮的质量控制与整体评价提供依据.方法 采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：丹皮酚274 nm,芍药苷230 nm.以丹皮酚和芍药苷为参照物,对14 批垫江牡丹皮进行指纹图谱测定.结果 14 批牡丹皮药材的HPLC 指纹图谱检测与相似度评价表明,10 批样品相似度在0.968～0.998 之间,说明样品间相似度好.结论 建立的指纹图谱检测标准指标稳定,重复性好,操作方便,可以作为牡丹皮质量评价与控制的主要依据之一.     

川丹皮药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立规范化种植药用牡丹皮的指纹图谱,为丹皮药材的质控提供依据。方法:以丹皮酚为参照物,采用SH IMADZU VP-DDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(0%~100%)连续梯度洗脱,流速1 mL/m in;在242 nm波长下检测。测定10批药材的指纹图谱。结果:丹皮药材有11个共有峰,多数峰都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于2%,相对峰面积的RSD符合指纹图谱相关要求。结论:建立的指纹图谱检测标准,可以作为丹皮质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

重庆产杜仲叶HPLC指纹图谱研究

目的:用HPLC法建立重庆产杜仲叶的指纹图谱分析方法。方法:采用色谱柱PLATISIL ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);甲醇-0.2%H3PO4为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm;进样体积20μL;柱温30℃。结果:共有13个特征峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.883～0.990,并得出了重庆产杜仲叶的对照指纹图谱。结论:该指纹图谱方法简便、重现性好,为有效地控制重庆产杜仲叶的内在质量提供了科学依据。     

重庆垫江牡丹皮主要有效成分多维动态分析

目的：研究多种因素引起垫江牡丹皮中丹皮酚和芍药苷2种主要有效成分的动态变化规律,确定垫江牡丹皮主要有效成分动态特征,探索垫江牡丹皮的适宜种植条件和质量控制措施。方法：HPLC测定丹皮酚和芍药苷含量,并对其随着不同海拔高度、不同土壤条件、不同生长年限、不同采收季节的变化规律进行多维动态分析。结果与结论：不同生长海拔高度、不同生长年限和不同采收季节采集,垫江丹皮中丹皮酚、芍药苷及酚苷比值存在明显的动态变化规律。海拔400～800 m均适宜种植药用牡丹,但600 m种植的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量最高。3种土壤比较表明,矿子黄泥为最适宜土壤,丹皮酚和芍药苷含量最高。从三年生至五年生丹皮酚和芍药苷含量逐年提高,四年生、五年生牡丹均适宜采收牡丹皮,但五年生最佳。采收期从8～11月丹皮酚含量呈抛物线型变化,10月最高,芍药苷亦呈积累趋势,但10月以后积累速度显著下降,11月比10月几乎没有增加,垫江牡丹皮的最佳采收季节为10月上中旬。丹皮酚与芍药苷含量的比值(简称酚苷比值)是垫江丹皮的重要质量特征。     

半枝莲的HPLC指纹图谱研究

目的:建立半枝莲单味药材的HPLC鉴定方法。方法:MerkLiChrospherRp18e柱,采用甲醇和乙酸水溶液(pH2.4)梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长270nm。结果:建立了半枝莲药材的HPLC指纹图谱。结论:HPLC指纹图谱鉴定法可用于半枝莲的鉴定。     

双丹口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立双丹口服液冻干粉的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为该药的质量控制提供依据。方法:色谱条件为:色谱柱ZORBAX SB C18(250mm×4.6mm 5μm,Agilent),柱温30°C,流动相为甲醇与2%冰醋酸。采用梯度洗脱程序:甲醇-2%冰醋酸(5∶95,v/v)0min,(5∶95)10min,(25∶75)30min,(40∶60)50min,(60∶40)70min,流速1mL/min,进样量20μL,检测波长280nm;以建立的HPLC分析方法对双丹冻干粉进行指纹图谱分析表征,确认各物质成分归属。结果:双丹冻干粉指纹图谱中有11个共有特征峰,其中1、6和11号峰分别为源自牡丹皮的没食子酸、芍药苷和丹皮酚,2、3、4、5、7、8、9和10号峰分别为源自丹参的丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A。结论:本次研究为后续双丹各制剂的整体质量描述和评价及双丹冻干粉给药后血中移行成分的分析奠定了基础,也为进一步探讨双丹方的物质基础及作用机制提供了依据。     

红花黄色素指纹图谱研究

目的建立中红花黄色素高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法使用Dikma Diamonsil C18(5μm,250×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0ml·min-1,检测波长:332 nm,柱温:30℃。结果红花黄色素有专属的HPLC指纹特征图谱,与中药饮片红花HPLC图谱对照,具有高度关联性。结论红花黄色素HPLC指纹图谱具有特征性强、操作简便、灵敏度高、重现性好等特点,可以用作红花黄色素的质量控制方法。     

假茼蒿HPLC指纹图谱

目的:建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对多批次药材进行质量控制。方法:采用Phenomenex C_(18)ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),检测波长328 nm,柱温30℃;建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对13批药材进行相似度评价,并进行聚类分析。结果:假茼蒿药材HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均较好;13批假茼蒿指纹图谱相似度0.97;对13批药材进行聚类分析,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与聚类分析相结合,可对假茼蒿进行质量评价,可为质量控制提供参考。     

重庆道地药材青蒿高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立重庆道地药材青蒿高效液相色谱(HPLC)指纹图谱研究方法.方法 采用反相高效液相色谱法,测定青蒿药材指纹图谱,色谱条件为:色谱柱:Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:206 nm;柱温:25℃.结果 建立了重庆道地药材青蒿指纹图谱标准.结论 该指纹图谱方法简便、快速、重现性好,可作为青蒿药材的一项质控指标.     

灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究

目的:建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相(HPLC)指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量.方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温.灵芝药材HPLC指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(chromafinger~(TM))生成共有模式,并进行相似度分析.结果:赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认.赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大.结论:该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据.     

垫江牡丹种苗分级试验研究Δ

通过田间小区试验研究垫江牡丹不同株龄种苗对丹皮产量的影响,结果表明垫江牡丹以株龄为4年的种苗其丹皮产量最高.     

艾叶饮片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立艾叶饮片的指纹图谱,为艾叶饮片质量评价提供依据。方法:采用AgilentEclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%磷酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;采用DAD检测器检测,检测波长330nm,参比波长420nm。流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:建立了艾叶饮片HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了不同产地10批艾叶饮片,共标定12个共有特征指纹峰。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为艾叶的质量控制提供更全面的信息。     

垫江牡丹种苗分级试验研究

通过田间小区试验研究垫江牡丹不同株龄种苗对丹皮产量的影响，结果表明垫江牡丹以株龄为4年的种苗其丹皮产量最高。     

西南产玄参药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立西南不同产区玄参药材及市售玄参饮片甲醇提取物的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法:用HPLC分析测定重庆南川、酉阳及贵州道真产3批玄参药材及8批市售玄参饮片,色谱条件:C18柱,乙腈-0.4%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min,检测时间55 min。结果:以哈巴俄苷及肉桂酸为指标性成分,建立了玄参药材及饮片的HPLC指纹图谱共有模式图,对不同产地的样品进行相似度比较,相似度大于0.901。结论:该指纹图谱检测方法快速、简便,有助于全面评价玄参药材的品质,也为玄参规范化种植提供理论依据。     

银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱

目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量10μL;利用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2.0版)标定共有峰和相似度评价。结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷。结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价。     

红参HPLC指纹图谱研究

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。     

刺五加HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立刺五加HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL BDS(20 cm×4.6mm,5μm)柱,以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/mL,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL。以定性、定量相似度和色谱指纹图谱指数等数字化指标评价药材质量。结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定31个共有指纹峰,建立了刺五加HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr参数对不同产地刺五加HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于刺五加药材的质量控制。