预知子指纹图谱的初步研究

 目的建立预知子药材的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C₁₈色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm;柱温:35℃。结果18个产地预知子共标定了19个共有峰。结论利用预知子RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映预知子药材的内在质量,可用于预知子药材的质量控制。     

不同产地大青叶饮片反相高效液相色谱指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立大青叶的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据。方法:Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:建立了大青叶饮片RP-HPLC标准特征指纹图谱,共确定32个特征指纹峰,其中31个特征峰为共有峰,另一指纹峰可部分检出。结论:建立的大青叶RP-HPLC特征指纹图谱方法专属性强,精密度和重复性良好,为大青叶饮片整体质量控制提供了有效手段。     

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法：采用RP-HPLC,Agilent Zorbax Eclipse XBD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,检测波长238 nm（0~20 min）,440 nm（20~40 min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较,相似度在0.495~0.952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想,而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。     

吴茱萸质量标准研究——TLC指纹图谱鉴别及HPLC测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的 建立吴茱萸药材TIC指纹图谱及测定药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量,为控制药材质量提供科学依据.方法 利用TLC法建立吴茱萸药材指纹图谱,采用RP-HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量.结果 不同产地吴茱萸药材TLC指纹图谱中显示有4个共有条斑,作为吴茱萸的特征性成分这4个条斑可用于药材的定性鉴别.不同批次药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量差异较大.结论 TIE指纹图谱鉴别结合吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定能较全面反映吴茱萸药材质量,可用于药材质量控制.     

当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究

目的：建立当归破壁饮片（成品）、破壁粉体（中间体）及传统饮片（原料）的HPLC指纹图谱,并测定三者的阿魏酸含量,为当归破壁饮片的质量评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法,Aglient-ZORBAX SB色谱柱,以乙腈-1%醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。采用2015版《中国药典》HPLC含量测定方法测定阿魏酸含量。结果：建立了当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱,10批当归破壁饮片、10批破壁粉体及10批传统饮片的指纹图谱共有模式中均有14个共有特征峰,各批次破壁饮片、破壁粉体及传统饮片的图谱基本一致,相似度均大于0.96;当归破壁饮片中阿魏酸含量略高于当归药材。结论：本文所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于当归破壁饮片的质量控制和综合评价。     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

决明子饮片的HPLC指纹图谱研究

目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,研究决明子饮片的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可作为决明子饮片的一项质控指标。     

不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的 建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法 收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为Agilent ZORBAX C₁₈;流动相为乙腈-0.5%乙酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min^–1;检测波长为330 nm;柱温为30 ℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A 版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果 建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论 建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。     

贵州和浙江产吴茱萸指纹图谱分析及含量测定

目的:应用UPLC-UV指纹图谱方法,结合吴茱萸中有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定,评价不同品种及产地的吴茱萸药材质量,为控制市场上吴茱萸药材质量提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。收集了24批不同产地不同种吴茱萸样品进行指纹图谱分析,结合主成分分析及有效成分含量测定,对吴茱萸药材整体质量进行评价。结果:建立了吴茱萸UPLC-UV指纹图谱,标定了9个共有峰。指纹图谱相似度评价结果显示贵州产吴茱萸质量较稳定、统一,浙江产吴茱萸质量稍不统一。主成分分析结果表明,吴茱萸药材不同种之间成分上存在差异性。产地对吴茱萸药材中柠檬苦素和生物碱含量有影响。结论:指纹图谱结合有效成分含量测定的方法可用于吴茱萸药材的整体质量评价,对吴茱萸药材的品种鉴定及质量控制具有指导意义。     

雷公藤色谱指纹图谱方法学研究及质量评价

目的 建立雷公藤的高效液相指纹图谱,考察雷公藤药材及商品饮片的质量。方法 高效液相色谱条件:色谱柱:Symmetry C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1 %磷酸溶液梯度洗脱;柱温:20 ℃;流速:1.0 mL·min-1;波长:210 nm。对雷公藤种植药材、商品饮片的图谱与HPLC指纹图谱共有模式比较,并进行相似度计算和主成分分析。结果 种植药材的成分分布较为稳定,福建GAP基地药材质量相似度高,商品饮片所含成分与共有模式相比有较大差异,且不同来源饮片之间相互差别明显。结论 根据雷公藤的HPLC指纹图谱可有效地分析和评估药材之间的质量情况,商品饮片质量亟待提高。     

蛇床子挥发油GC和GC-MS指纹图谱的研究

 目的采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地蛇床子药材挥发油成分的指纹图谱。方法用DB-5石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);以高纯氮为载气;流速1.0 mL·min^-1;FID检测器。结果蛇床子药材指纹图谱选定了10个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,并且通过质谱进行了鉴别。结论本法重现性好,可结合蛇床子药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

Influences of Fructus evodiae pretreatment on the pharmacokinetics of Rhizoma coptidis alkaloids

Ethnopharmacological relevance

Rhizoma coptidis is a traditional Chinese medicine with pharmacological properties. It is usually prescribed with Fructus evodiae as traditional Chinese medicine (TCM) formulas. Here we report the influences of Fructus evodiae on the pharmacokinetics of the Rhizoma coptidis alkaloids and propose possible mechanisms.

Materials and methods

Pharmacokinetic experiments were performed in rats. In vitro absorption experiments were performed in everted rat gut sacs, while in vitro metabolism experiments and determination of hepatic UDP-glucuronosyltransferase (UGT) 1A1 mRNA expression were performed in rat liver microsomes.

Results

Pretreatment with Fructus evodiae extract for two weeks decreased the systemic exposure of the Rhizoma coptidis alkaloids. This effect was not due to inhibition of absorption or enhanced hepatic phase I metabolism of the Rhizoma coptidis alkaloids. However, Fructus evodiae pretreatment enhanced both the activity and expression of hepatic UGT1A1.

Conclusions

The results showed that Fructus evodiae pretreatment decreased the systemic exposure of the Rhizoma coptidis alkaloids by inducing hepatic UGT1A1.     

紫花地丁药材及其混淆品的HPLC指纹图谱研究

 目的 研究并建立紫花地丁药材的指纹图谱。方法 采用RP-HPLC,C₁₈柱,柱温：27 ℃;检测波长：236 nm;0.02%磷酸水-CH₃CN溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,对38批以紫花地丁名称出售或使用的药材进行检测。结果 建立了紫花地丁药材的HPLC指纹图谱方法,标出紫花地丁药材13个共有峰,不同质量的药材的指纹图谱存在差异;紫花地丁药材与9批混淆品的指纹图谱明显不同。结论 所建立的方法具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,能较好区分药材质量和区别紫花地丁与其混淆品。     

雷公藤药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立雷公藤药材的色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱:Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267nm,分析时间80min;流速1.0mL·min^-1,测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果指纹图谱标出雷公藤药材的29个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中18个峰。结论该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材的质量控制提供了依据。     

不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

预知子中α-常春藤皂苷的HPLC分析

 目的分析不同种与不同产地预知子中α-常春藤皂苷(常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)的含量,为预知子质量标准建立提供参考。方法采用高效液相色谱分析,Alltech C₁₈色谱柱,乙腈-水-磷酸(45∶55∶0.1)为流动相,检测波长203 nm。结果α-常春藤皂苷的保留时间为16 min,线性范围为1.088～5.44μg(r=0.999 9),加样回收率100.02%。所测样品中α-常春藤皂苷的含量在0.199～33.481 mg·g^-1。结论该法快捷、简便、准确,可用于预知子的质量评价。     

宁夏枸杞黄酮类化合物HPLC指纹图谱研究

目的 建立宁夏枸杞黄酮类化合物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据.方法 以10个宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞黄酮类化合物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15个不同来源的枸杞样品进行了分析.结果 本研究建立的方法 重现性较好;16个特征峰构成了宁夏枸杞黄酮类化合物色谱指纹图谱的特征;不同产地、不同品种的枸杞样品黄酮类化合物组成与量存在差异.结论 所建立的枸杞黄酮类化合物的HPLC指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别具有参考价值.     

不同产地阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱研究

 目的　对阳春砂及不同产地引种栽培的阳春砂进行指纹图谱的比较研究。方法　利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区广东省阳春县主产的10批阳春砂药材为基准,对比不同产地引种的阳春砂药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-5非极性柱,进样口温度230℃,检测器(FID)温度300℃,程序升温70～140℃(停50min),流速为0.60mL·min^-1,分流比为50:1。结果　从10批道地产区阳春砂药材挥发油GC指纹图谱中提取9个共有峰,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论　阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为阳春砂药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地阳春砂的品质。     

高效毛细管电泳法测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量

 目的 采用高效毛细管电泳法,建立宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺含量测定方法。方法 未涂层毛细管柱（50 cm×75 μm,有效长度为40 cm）,以50 mmol·L^-1硼砂溶液（pH 9.0,磷酸调节）为运行缓冲液,运行电压为20 kV,柱温25 ℃,检测波长214 nm。结果 在进样量0.25～15 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8（n=7）。N-反式阿魏酸酪酰胺的平均回收率为101.8%,RSD为2.06%。结论 该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。