平滑苍耳果实中1个新的倍半萜内酯二聚体

采用聚酰胺柱色谱,反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型HPLC等色谱技术从平滑苍耳果实乙醇提取物中分离得到7个化合物,通过波谱学技术鉴定它们的结构分别为pungiolide O(1),蚱蜢酮(grasshopper ketone,2),icariside F2(3),7-[(β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl)oxymethy]-8,8-dimethyl-4,8-dihydrobenzo[1,4]thiazine-3,5-dione(4),(6R,9S)-3-oxo-α-ionolβ-D-glucopyranoside(5),4-咖啡酰奎宁酸甲酯(cryptochlorogenic acid methyl ester,6),3-咖啡酰奎宁酸甲酯(chlorogenic acid methyl ester,7)。其中,化合物1为新化合物。     

毛梗豨莶草化学成分研究Ⅱ

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabrescens的二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以期寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及1H-NMR,13C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从毛梗豨莶草中分离并纯化出9个化合物,分别鉴定为2-methoxy-4-(2-propen-1-yl)penyl-6-acetate-β-D-glucopyranoside(1),苄醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),香豆素(3),棕榈酸(4),咖啡酸乙酯(5),反式对羟基肉桂酸(6),β-谷甾醇(7),β-胡萝卜苷(8),豆甾醇(9)。结论:化合物1~6为首次从该植物中分离得到。     

香港鹰爪花中倍半萜类化学成分研究

综合运用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱以及制备型高效液相色谱等现代色谱分离技术和方法,对番荔枝科鹰爪花属植物香港鹰爪花Artabotrys hongkongensis枝叶中的化学成分进行系统研究。根据化合物的理化性质和波谱数据,并通过与文献对照,鉴定了从香港鹰爪花枝叶的90%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离得到的16个倍半萜类化合物,分别鉴定为:blumenol A(1),4,5-dihydroblumenol A(2),(6R,9S)-3-oxo-a-ionol(3),3-hydroxy-β-ionone(4),dehydrovomifoliol(5),(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one(6),sarmentol F(7),10-oxo-isodauc-3-en-15-oic acid(8),fukinone(9),petasitolone(10),β-eudesmol(11),trans-3β-(1-hydroxy-1-methylethyl)-8aβ-methyl-5-methylenedecalin-2-one(12),10-hydroxyaristolan-9-one(13),aristol-8-en-1-one(14),aristolan-9-en-1-one(15),aristolan-1,9-diene(16)。该研究首次对香港鹰爪花的化学成分进行了系统研究,所有分离得到的化合物均为首次从鹰爪花属植物中分离得到。     

垂盆草的化学成分分离鉴定

目的:对景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum全草的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:取干燥垂盆草全草15 kg,加10倍量70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并滤液,浓缩得浸膏。经200~300目硅胶拌样后上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯(100∶1~98∶2~9∶1~7∶3),二氯甲烷-甲醇(100∶0~95∶5~9∶1~8∶2~7∶3~6∶4)顺序进行梯度洗脱,得到10个部位。采用反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱、制备薄层色谱及重结晶的手段对石油醚-乙酸乙酯(98∶2)部位、石油醚-乙酸乙酯(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(95∶5)部位、二氯甲烷-甲醇(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(8∶2)部位进行分离纯化,结合化合物理化常数和波谱数据分析来鉴定化合物结构。结果:从垂盆草中分离并鉴定出12个化合物,分别为δ-香树脂醇(1),δ-香树脂酮(2),3-表-δ-香树脂醇(3),β-谷甾醇(4),木犀草素(5),α-香树脂醇(6),山柰素(7),金丝桃苷(8),芹菜素(9),香草酸(10),槲皮苷(11),胡萝卜苷(12)。结论:化合物9,10为首次从该属中分离得到,化合物6,7为首次从垂盆草中分离得到。     

香椿中萜类化学成分研究

采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、小孔树脂凝胶柱MCI及反相色谱柱等多种色谱技术对香椿Toona sinensis进行化学成分研究,利用~1H-NMR,~(13)C-NMR和MS等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。从该植物叶子的80%乙醇提取液的乙酸乙酯萃取部分中分离得到8个萜类成分,分别鉴定为1个海松二烯型(pimaradiene)二萜:8β-hydroxypimar-15-en-19-oic acid methyl ester(1)和7个三萜类成分:cedrodorol B(2),11β-acetoxyobacunol(3),toonayunnanin D(4),toonaciliatone D(5),toonaciliatone A(6),cedrelone(7)和11β-hydroxygedunin(8)。其中,化合物1为新化合物,化合物2～7为首次从该植物中分离得到。采用MTT(噻唑蓝)比色法和DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)自由基清除实验对化合物1进行体外抗肿瘤和抗氧化活性测试。实验结果表明,化合物1对人类肿瘤细胞系SMMC-7721,A549和MCF-7具有一定细胞毒活性(IC_(50)小于40μmol·L~(-1))和DPPH自由基清除活性(IC_(50)为74.3μmol·L~(-1))。     

白族药梁王茶化学成分研究

目的:研究白族药用植物梁王茶的化学成分。方法:植物样品以80%乙醇冷浸提取,采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行化合物的纯化分离,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从梁王茶中分离得到9个化合物,分别鉴定为路路通内酯(1),三对节酸(2),丁香脂素(3),3-oxo-6β-hydroxylean-12-en-28-oic acid(4),3β,29-dihydroxy-olean-12-en-28-oic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester(5),5-O-caffeoylquinic acid methyl ester(6),β-谷甾醇(7),胡萝卜苷(8),双酚A(9)。结论:化合物1、3-6为首次从该属植物中分离得到。     

芫花枝叶三萜类化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的 研究芫花Daphne genkwa枝叶中三萜类成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱及重结晶等多种分离方法进行分离纯化,根据理化性质以及波谱数据对分离的单体化合物进行结构鉴定,对获得的化合物测定α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果 从芫花95%乙醇提取物中共分离得到20个三萜类化合物,分别鉴定为山楂酸（1）、常春藤皂苷元（2）、齐墩果酸（3）、3β,13β-dihydroxyolean-11-en-28-oic acid(4)、11-oxoerythrodiol(5)、3β-hydroxy-11-oxo-olean-12-en-28-oic acid(6)、坡模酸（7）、3β-hydroxyolean-12-en-28-aldehyde(8)、3β-hydroxyolean-12-en-11-one(9)、3-羰基齐墩果酸（10）、古柯二醇（11）、oleanolic acid 2-oxopropyl ester(12)、熊果酸（13）、ilelatifol A(14)、3β-hydroxy-11-oxours-1...     

宽叶金粟兰中1个新的倍半萜

运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备型高效液相等方法从宽叶金粟兰Chloranthus henryi乙醇提取物中分离提取得到8个倍半萜类化合物,并根据波谱数据和理化性质对其进行结构鉴定,分别鉴定为:(1S,6S,8S,10R)-8-ethoxy-10-methoxychlomultin C (1),tianmushanol (2),multistalide A (3),myrrhterpenoid N (4),1α,9α-二羟基-8,12-环氧桉叶-4,7,11-三烯-6-酮(5),4β,10α-香木兰烷二醇(6),oplopanone (7),10α-hydroxycadinan-4-en-3-one (8)。其中化合物1为新化合物,化合物2～8首次从宽叶金粟兰中分离得到。     

野八角果实中糖苷类化学成分的研究

目的:研究野八角果实95%乙醇提取物的甲醇部位的化学成分。方法:利用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱及pHPLC等分离手段对野八角果实乙醇提取物的甲醇部位进行系统分离。利用波谱数据及其理化性质对分离纯化得到的化合物进行结构鉴定。结果:分离得到7个糖苷类化合物,分别鉴定为:4-[(1S,4S,6R)-4-(β-D-glucopyranosyloxy)-1-hydroxy-2,2,6-trimethylcyclohexyl]-(3E)-3-buten-2-one(1)、(-)-3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-propanone-3-O-β-D-glucopyranoside(2)、1-O-coumaroyl-β-D-glucopyranose(3)、1,2-dimethoxyphenyl-4-O-β-D-glucoside(4)、4-O-β-D-glucopyranosyloxybenzoic acid methyl ester(5)、(2E)-3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-2-propen-1-yl-β-D-glucopyranoside(6)、1-allyl-4,5-methylenedioxyphenol-2-O-α-L-arabinofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranosie(7)。结论:化合物1～7均为首次从该属植物中分离得到。     

杜仲雄花中三萜类化学成分研究

该研究采用正相硅胶柱色谱,反相柱色谱(RP-18),凝胶色谱(Sephadex LH-20)以及重结晶等多种分离纯化手段,从杜仲雄花中分离得到9个化合物,通过化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构分别为:3-oxo-12-en-ursane-28-O-α-Larabinofuranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside(1),2α,3β-dihydroxyurs-12-en-28-oic acid(28→1)-β-D-glucopyranosyl ester(2),熊果酸(3),α-香树脂醇(4),熊果醇(5),3-O-乙酰基熊果酸乙酸酯(6),3-O-乙酰基齐墩果酸(7),白桦脂酸(8),白桦脂醇(9)。其中化合物1为新化合物,化合物2,4~7为首次从该科植物中分离得到。采用MTT法对所分离的9个化合物进行抗肿瘤活性测试,结果表明仅有化合物3对K562和Hep G2细胞显示出一定的抗肿瘤活性,其余化合物对所选的2种细胞均无明显活性。     

露兜簕根化学成分研究

目的对露兜簕Pandanus tectorius根进行化学成分研究。方法采用硅胶柱、氧化铝柱色谱和制备薄层等色谱方法对露兜簕根部位化学成分进行分离纯化,根据化合物的NMR、MS、IR等波谱数据和理化性质鉴定分子结构。结果从露兜簕根乙醇提取物分离获得1个新化合物(1)和5个已知化合物(2～6),分别鉴定为3-酮-24(31)-烯-28,29-去甲基环木菠萝烷(1)、3-酮-24(31)-烯-环木菠萝烷(2)、3-酮-24(31)-烯-28-去甲基环木菠萝烷(3)、β-豆甾醇(4)、β-谷甾醇(5)和棕榈酸(6)。结论化合物1为新化合物,命名为环露兜酮(cyclotectorone),环木菠萝烷型三萜化合物1～3均为首次从露兜簕根部位中分离鉴定。     

木蹄层孔菌化学成分研究

 目的 研究木蹄层孔菌 [ Fomes fomentarius ( L.Ex.Fr.) ] 的化学成分。方法 采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20 柱色谱法等进行分离纯化,并通过化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 从木蹄体积分数95%乙醇提取物中分离得到6个化合物,其中1个木脂素类化合物：泡桐素 (1);2个小分子芳香族化合物：原儿茶醛 (2),4-( 3,4-二羟苯基)-3-丁烯-2-酮 (3); 3个甾类化合物：5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β醇 (4),麦角甾-7,22-二烯-3β醇 (5),β-谷甾醇 (6) 。结论 化合物1～4, 6均为首次从该真菌中分离得到。     

海洋真菌Aspergillus sp.中的苯甲醛衍生物研究

目的 研究海洋真菌Aspergillus sp.的化学成分及其抗氧化活性.方法 采用硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,以现代波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构,并测定了所得化合物清除DPPH自由基的活性.结果 分离得到6个苯甲醛衍生物,分别鉴定为2-(E-3-庚烯基)-5-异戊烯基-3,6二羟基苯甲醛(1)、二氢金(色)灰绿曲霉素(2)、异二氢金(色)灰绿曲霉素(3)、曲霉素(4)、灰绿曲霉黄色素(5)和毛壳菌吡喃宁(6).结论 化合物1为新化合物,命名为异曲霉素,化合物1～6具有很强的清除DPPH自由基的活性.     

虎杖化学成分研究

目的研究虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc)的化学成分。方法实验分别以石油醚-乙酸乙酯(9∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1)作为硅胶柱色谱梯度洗脱剂,收集到的组分经制备HPLC进一步分离纯化,1H-NMR、13C-NMR、DEPT等核磁共振谱和质谱的方法对化合物进行结构鉴定。结果分离并鉴定出8种化合物,分别是:22(Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮(1)、(22E,24R)-豆甾-1,4-二烯-3-酮(2)、(E)-乙基十八碳-16-烯酸乙酯(3)、齐墩果酸(4)、大黄素(5)、白藜芦醇(6)、白藜芦醇苷(7)和6’-没食子酸-4-O-D-白藜芦醇苷酯(8)。结论化合物(1) 22(Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮为新的天然产物(专利号:ZL 2013 10205435. 5),化合物(2)及(3)为虎杖药材中首次发现。     

桑椹醇提物的化学成分研究

目的研究桑椹Mori Fructus醇提物的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱法及半制备型高效液相色谱进行分离纯化,通过其理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果从桑椹醇提物中分离得到12个化合物,分别鉴定为桑脂素苷(1)、(7R,8S)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-β-D-glucopyranoside(2)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、1′-O-苯乙基-β-D-呋喃芹菜糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、过氧麦角甾醇(6)、(24R)-6β-hydroxy-24-ethyl-cholest-4-en-3-one(7)、(22E)-5α,8α-epidioxy-24-methyl-cholesta-6,9(11),22-trien-3β-ol(8)、trans-(S)-(+)-脱落酸(9)、cis-(S)-(+)-脱落酸(10)、(S)-(+)-1-甲基-脱落-6-酸(11)、菜豆酸(12)。结论化合物1为未见文献报道的新化合物,化合物2、7~12为首次从该植物中分离得到。     

葛根的化学成分研究

目的：从豆科葛属植物云南葛藤Pueraria Peduncularis中分离得到10个化合物。方法：通过波谱和化学方法分别进行鉴定。结果：它们的化学结构为：3－O－[β-D－吡喃葡萄糖（1→3)-β-D－吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷]－3β-15α，23－三羟基齐墩果－12－烯－16－酮（I），大豆素（Ⅱ），染料木素（Ⅲ），大豆苷（Ⅳ），染料木苷（V），3β，15α－二羟基齐墩果－12－烯－16－酮（Ⅵ），羽扇醇（Ⅶ），桦木酸（Ⅷ），α-波甾醇葡萄糖苷（Ⅸ）和α－菠甾醇（X）。结论：化合物I对黑曲霉具有抑制活性。     

花椒果皮化学成分分离鉴定

目的:研究花椒Zanthoxylum bungeanum果皮的化学成分。方法:将花椒干燥果皮粉碎后用95%乙醇冷浸提取浓缩得到总浸膏,将总浸膏吸附于硅藻土上,依次用不同极性溶剂进行洗脱,浓缩得到相应洗脱部位。对二氯甲烷部位和正丁醇部位分别采用硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)凝胶柱色谱,ODS柱色谱,半制备HPLC等方法进行分离纯化,并结合理化性质和多种波谱学方法鉴定其结构。结果:从花椒果皮二氯甲烷部位和正丁醇部位分离得到14个化合物,分别鉴定为(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(1),(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2),芹菜素-7,4’-二甲醚(3),芫花素(4),淫羊藿次苷F2(5),breyniaionoside A(6),3-甲氧基苯乙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(7),3-甲氧基-5-羟基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(8),苔黑酚葡萄糖苷(9),紫丁香苷(10),4-[(3S)-3-羟基丁基]-2-甲氧基苯-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),(+)-南烛木树脂酚-3a-O-β-D-葡萄糖苷(12),2-甲基丙基-6-O-β-D-呋喃芹糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)和(E)-6-羟基-2,6-二甲基辛-2,7-二烯酸(14)。结论:以上所有化合物均为首次从花椒植物中分离得到,其中化合物1~4,12,14为首次从花椒属植物中分离得到。     

青天葵化学成分的研究

目的研究青天葵Nervilia fordii全草的化学成分。方法采用硅胶柱层析、凝胶柱层析和反相硅胶柱层析等色谱方法对青天葵的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从青天葵的甲醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为鼠李素(1)、鼠李秦素(2)、鼠李柠檬素(3)、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、鼠李柠檬素-4’-O-β-D-葡萄糖苷(5)、鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-葡萄糖苷(6)、沙苑子苷(7)、豆甾醇(8)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、酵母甾醇(10)。结论化合物9为首次从该植物中分离得到。     

紫花地丁全草化学成分研究

目的研究紫花地丁Viola yedoensis全草的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶和半制备型高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质结合NMR、MS等谱学数据分析鉴定化合物结构。结果从紫花地丁95%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为秦皮乙素-6-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、吲哚-3-甲酸乙酯(2)、脱氢地芰普内酯(3)、滨蒿内酯(4)、蒲公英苦素(5)、水杨苷(6)、丁香苷(7)、4-羟基-4-[3′-(β-D-葡萄糖基)亚丁基]-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-醇(8)、柑橘苷A(9)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、山柰素-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、芹菜素(16)、(+)-异地芰普内酯(17)、尿苷(18)、腺苷(19)、6-羟基-香豆素-7-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(20)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(21)。结论化合物1为新化合物,命名为紫丁葡芹苷,2为新天然产物,5~11和18为首次从堇菜属中分离得到,12和21为首次从紫花地丁中分离得到。     

浅裂鳞毛蕨中一个新二氢黄酮的分离和结构鉴定

目的：研究浅裂鳞毛蕨（Dryopteris sublaeta Ching et Hsu）的化学成分。方法：利用Diaion HP-20，Toyopearl HW-40，Sephadex LH-20，硅胶柱等色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：从浅裂鳞毛蕨中分离并鉴定了6个化合物，分别为：2（S）-5，7，3’-三羟基-6，8-二甲基-4’-甲氧基二氢黄酮，即3’-羟基荚果蕨素（1），荚果蕨素-7-O-β-D-葡萄糖苷（2），菠甾醇（3），菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（4），谷甾醇（5），胡萝卜苷（6）。结论：化合物1为新化合物，化合物2，3，4为首次从鳞毛蕨属植物中分离得到。