金脂泰胶囊质量标准研究

目的：建立金脂泰胶囊(黄精、制何首乌、泽泻、纹股蓝醇提物、山植、决明子等)的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的制何首乌、泽泻、决明子进行鉴别。用高效液相色谱法对方中所含的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。采用ODS-C18柱，，流动相为甲酵-0．1％磷酸溶液(94：6)，检测波长为440nm。结果：薄层鉴别色谱特征斑点明显。大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0．039～0．35μg，0．039～0．35μg，0．037～0．33μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率大黄素为97．4％(RSD＝1．70％)，大黄酚为98．0％(RSD＝1．56％)，大黄甲醚为97．1％(RSD＝1．83％)。结论：本法能较好地控制金脂泰胶囊的质量。     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

高效液相色谱法测定麻仁丸中3种大黄蒽醌成分的含量

目的：测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量,以控制麻仁丸的质量。方法：用高效液相色谱法。色谱柱为C18柱;流动相为乙腈－0．1％磷酸（90：10）;检测波长254nm。结果：3种蒽醌成分得到良好分离,分离度2,平均回收率：大黄素为99．01％,RSD＝1．21％;大黄酚为98．33％,RSD＝1．01％;大黄素甲醚为97．15％,RSD＝1．19％。结论：可作为麻仁丸的量控制方法。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

制备高效液相色谱法分离纯化大黄酚和大黄素甲醚

目的建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热三氯甲烷提取苷元,依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去,氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚,盐酸调pH值,析出沉淀,沉淀物经真空干燥,得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品,所得粗品甲醇溶解,用制备高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2mm×250mm,7μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),体积流量为20mL/min,检测波长为254 nm,柱温为28℃,进样量为8 mL,基于峰,分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分,馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量,大黄酚纯度达到98.8%,大黄素甲醚纯度98.7%。1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚,操作简单,适于实验室大规模制备。     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

HPLC法测定甲肿消及大鼠血清中土贝母苷甲的含量

目的建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中土贝母苷甲的含量测定方法。方法采用RP—HPLC法，甲肿消制剂用甲醇萃取，血清样品采用C18SPE固相萃取柱（3mL，200mg，60μm）处理，甲醇洗脱；色谱柱：Diamons C18（250mm×4．6mm，5μm）和Easyguard保护柱；流动相：甲醇-水（65：35），检测波长：214nm，流速：1mL／min。结果甲肿消制剂及大鼠血清中土贝母苷甲的回收率分别为（103．49±3．49）％、（104．70±4．69）％，土贝母苷甲在1．18～88．5gg／mL浓度范围内线性良好。每1g制剂含土贝母苷甲995．3μg，灌胃给予甲肿消后大鼠血清中土贝母苷甲浓度为3．19μg／mL。结论本方法快速、简便、准确，可用于测定制剂及其血清中土贝母苷甲的含量。     

HPLC法测定双花滴耳液中绿原酸的含量

目的建立双花滴耳液中绿原酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，Kromasil C18柱（5μm，4．6mm×250mm），流动相为乙腈-0．4％磷酸水溶液（15：85），检测波长为328nm，流速：1．0mL／min，柱温：室温。结果平均回收率为99．8％，相对标准偏差为1.51％（n=5）。结论本试验所建立的高效液相色谱法绿原酸在0．1024～0．6144μg线性关系良好。     

HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：0．01mol／mL庚烷磺酸钠与0．02mol／mL磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％磷酸调pH值为2．8）=27：73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL／min。结果马钱子碱在0．1—1．0μg、士的宁在0．12～1．2μg范围内线性关系良好（r=1．000）,平均回收率分别为99．88％（RSD=1．06％）、100．060（RSD=0．78％）。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。     

冬虫夏草中游离麦角甾醇的研究

目的：建立冬虫夏草药材中麦角甾醇的RP—HPLC含量测定方法。方法：冬虫夏草药材粉末经甲醇超声提取后,用RP—HPLC测定。采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（98：2）;流速为1mL·min^-1;检测波长为282nm。结果：麦角甾醇进样量在0．04272～0．4272μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;麦角甾醇的平均回收率为98．7％（n=6）。结论：采用建立的RP-HPLC方法测定冬虫夏草药材中麦角甾醇的含量,方法灵敏、快速、准确。     

反相高效液相色谱法测定九圣散中苦杏仁苷的含量

目的：建立测定九圣散中苦杏仁苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱条件为ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（6∶94）,流速为0.8 mL/min,柱温：30℃,检测波长为207 nm。结果：苦杏仁苷在6.0-120.0 g/L（r=0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为1.20%。结论：反相高效液相色谱法简便,快速,准确,重复性好,可用于九圣散的质量控制。     

RP-HPLC测定三七拟青霉胶囊中腺苷的含量

目的建立测定三七拟青霉胶囊中腺苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为pH 6.5磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L磷酸二氢钠68.5 mL与0.01 mol/L磷酸氢二钠31.5 mL混合）-甲醇（85∶15）,流速为1.0 mL/min,进样量为5μL,检测波长为260 nm,柱温为室温。结果腺苷在0.05～0.24μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 99）,加样回收率为98.18%,RSD=1.35%。结论本法操作简便,结果可靠,适用于三七拟青霉胶囊的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

RP—HPLC法测定白细胞中LTB4和5-HETE的含量

目的：建立了5-脂氧酶抑制剂筛选模型的RP—HPLC测定方法。方法：采用BravaBDSC18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．02％乙酸水溶液，流速为0．8mL·min^-1，5-LOX的主要产物ⅡB4和5-HETE的检测波长分别为275nm和235nm。结果：LTB4和5-HETE分别在2．0～50．0μg·mL^-1（r=0．9999）和5．0～125．0μg·mL^-1（r=1．0000）范围内呈良好的线性关系；回收率分别为100．0％和97．7％（RSD分别为1．1％和1．5％）；日内、日间精密度的RSD分别为0．7％，1．1％和0．3％，1．3％。结论：该法分离效果和重复性均良好，且结果准确可靠，可用于LTB4和5-HETE的检测，为筛选新的具有抗炎活性的中药成分奠定了基础。     

RP-HPLC法测定草香胃康片中大黄素的含量

目的建立草香胃康片中大黄素的RP-HPLC测定方法。方法色谱柱为ZORBAX XDB—C18（4．6×150mm，5um），以甲醇-水-磷酸（80：20：0．1）为流动相，柱温为室温，流速为1mL·min^-1。结果大黄素在0．11μg～1．1μg范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0.9998，平均回收率为99.93％，RSD为2．01％。结论该测定方法精密度高，重现性好，可用于测定大黄素的含量。     

反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量

目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱：Hypersil C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-1％冰乙酸（33：67），检测波长为320nm，流速为1．0mL／min。结果阿魏酸在0．12～1．2μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．6％，RSD=1．8％。结论该方法简便、准确，可用于控制接骨胶囊制剂的质量。