玉屏风汤剂不同配伍对黄芪甲苷含量的影响

目的 建立玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法,探讨不同配伍对玉屏风汤剂中黄芪甲苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定.采用Phenomen色谱柱;流动相为乙腈-水(32:68);流速1 ml/min;柱温35℃;ELSD漂移温度103℃,载气(氮气)流量2.5 L/min. 结果 黄芪单煎相比,不同配伍的合煎对黄芪甲苷的含量均呈现不同程度的下降趋势.结论 玉屏风不同配伍汤剂中黄芪甲苷的含量在煎煮过程中存在动态变化,为玉屏风汤剂的配伍规律及物质基础的研究提供了一定的参考.     

加味玉屏风合剂的质量标准研究

目的:对加味玉屏风合剂的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱对黄芪、防风进行定性鉴别;采用高效液相色谱2蒸发光散射器法测定加味玉屏风合剂中黄芪甲苷的含量。结果:加味玉屏风合剂中黄芪、防风的供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点;黄芪甲苷对照品在0.25~5μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.57%,RDS为1.34%。结论:该质控方法简便准确、灵敏度高,可以用于加味玉屏风合剂的质量控制。     

补阳还五汤高压煎药机煎煮工艺研究

目的 考察高压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响,确定最佳操作工艺。方法 采用正交试验法,对煎煮加水量、浸泡时间、煎煮时间以及煎煮温度进行考察,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为考核指标。测定煎液中的总固体含量;用高效液相色谱法对阿魏酸及黄芪甲苷含量进行定量分析。结果 正交试验方差分析表明,各因素影响顺序为：加水量A＞温度D＞浸泡时间B＞煎煮时间C,四个因素对提取工艺均没有显著性影响。 结论 补阳还五汤采用高压煎药机的最佳煎煮工艺为：药材饮片加12倍量水,浸泡30分钟,煎煮60分钟,煎煮温度120℃。该操作工艺及技术参数为高压煎药机制备黄芪甲苷及阿魏酸类为主要成分的中药汤剂提供了理论依据。     

黄芪饮片及玉屏风方汤剂中黄芪甲苷含量的相关研究

目的：建立玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法,研究黄芪饮片及玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量相关性。方法：采用HPLC-ELSD法测定。色谱柱为Phenomen;流动相为乙腈-水（32∶68）;流速1ml·min^-1;柱温35℃;ELSD漂移温度103℃,载气（氮气）流量2.5L·min^-1。结果：玉屏风汤剂中黄芪甲苷的提取率为40.14%～54.58%。结论：饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率有一定的差异性。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立中药复方玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,柱温35℃;ELSD漂移管温度103℃,载气(氮气)流量2.8 L/min。结果:黄芪甲苷线性范围为0.25μg~5.0μg,线性方程为Y=1.5807X 6.4153,r=0.9991(n=5),平均回收率为98.7%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风颗粒的质量。     

黄芪白术配伍前后黄芪化学成分分析研究

目的:基于HPLC分析黄芪白术配伍前后黄芪化学成分分析研究,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:采用高效液相(HPLC)指纹图谱分析进行线性关系分析以及加样回收率试验考察HPLC的严谨性。HPLC指纹图谱:取黄芪甲苷对照品溶液、缺黄芪阴性对照溶液、黄芪供试品溶液和黄芪白术配伍供试品溶液进行HPLC指纹图谱分析,同时取3个产地黄芪白术分析黄芪化学成分含量。结果:1)在线性关系考察在1.024~10.24μg范围内线性关系良好。2)加样回收率试验结果中平均回收率为99.60%,RSD为2.0%,显示加样回收率试验良好,HPLC严谨性高。3)HPLC指纹图谱分析显示,对照品溶液、黄芪供试品溶液、黄芪白术供试品溶液和缺黄芪阴性对照溶液中,缺黄芪阴性对照溶液无干扰,而黄芪甲苷与其他成分的基线分离良好。4)3个产地均显示黄芪白术配伍后黄芪的化学成分黄芪甲苷的含量有所增加,其中以内蒙古产地的黄芪白术配伍中黄芪甲苷的含量最高。结论:黄芪白术配伍前后黄芪的主要化学成分为黄芪甲苷,其中以内蒙古提供的药材含量最高。     

高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷含量的研究

目的:采用高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,为控制玉屏风口服液的质量提供参考依据。方法:采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-水（30:70）为流动相,流速:1 mL/min;以蒸发光散射检测器:气体流速:2.4 L/min;漂移管温度:108℃。对3批玉屏风口服液中的主要活性成分黄芪甲苷的含量进行测定。结果:黄芪甲苷在0.0020.2 mg/mL范围内呈现良好的线性关系;回收率为99.1%,RSD值为2.08%;3批玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量分别为0.136mg/mL、0.142mg/mL、0.137 mg/mL。结论:采用高效液相-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,具有快速、简便、准确、可靠等优点,能够用于玉屏风口服液的质量控制。     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法:应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0.4545～3.030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0.057,0.081,0.071mg.g-1。结论:建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ～8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31％,RSD 2.30％.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.     

黄芪、白术、防风单煎、合煎对玉屏风煎剂HPLC指纹图谱的影响

目的:研究不同配伍对玉屏风煎剂中主要特征指纹峰的影响。方法:采用HPLC法分析单煎及不同配伍煎剂样品,色谱柱为HypersilODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为220nm;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。结果:全方煎剂的特征指纹峰基本为各药味特征峰的加和,未产生明显的新特征峰,不同配伍对玉屏风煎剂中主要特征峰的峰面积有不同影响,但总体影响不大。玉屏风汤剂中共标示出11个共有峰,分别以黄芪、防风药材单煎为基准,计算配伍后的均值相似度,结果表明不同配伍玉屏风汤剂与黄芪单煎的主要特征成分的相似度在0.97以上;与防风单煎的主要特征成分相似度在0.98以上,说明配伍对黄芪、防风特征锋的影响不明显。结论:本研究为玉屏风煎剂配伍规律及物质基础研究提供了一定参考。     

液质联用法监测玉屏风颗粒原药材的投料分析研究

目的:建立应用液质联用(HPLC-MS/MS)法全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况,并建立可同时检测玉屏风颗粒中黄芪甲苷、升麻苷、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3 (2. 1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相以甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;以HPLC分离有效成分、采用电喷雾(ESI)离子源正负离子模式检测,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原药材的投料情况及定量测定有效成分的含量。结果:通过分析供试品与对照药材、混合对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出3批次供试品的黄芪甲苷含量均符合标准规定。方法学验证结果表明,黄芪甲苷、白术内酯Ⅲ、升麻苷分别在0. 105～0. 628μg/m L (r=0. 999 5),0. 531～3. 191μg/m L (r=0. 998 8),0. 104～0. 626μg/m L (r=0. 999 9)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0. 56%、0. 80%、1. 10%;平均回收率分别为90. 77%,93. 25%,94. 26%。结论:该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况及质量。     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

HPLC-ELSD内标法测定8个产地黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD内标法,测定黄芪药材中黄芪甲苷含量.方法 采用人参皂苷Rb2为内标物,Agilent TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(72 28)为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度为75℃,以洁净干燥的压缩空气为雾化气体,压力为172.4 kPa.结果 黄芪甲苷在进样量0.5624～5.624μg,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为98.06%,RSD为0.98%.结论 建立的内标法准确度高,重复性好,是控制黄芪药材质量的较理想方法.     

HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,以黄芪甲苷为对照品对芪风颗粒中的黄芪甲苷进行定量分析。流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1 mL.min-1;进样量:50μL;蒸发光散射检测器:漂移管温度为70℃,载气流速为25psi。结果:黄芪甲苷在1.01~20.19μg范围内线性良好,平均回收率(n=9)为99.4%,RSD为3.2%。结论:采用HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量方法简便,重现性好,结果准确。     

补阳还五汤高压煎药机煎煮工艺优选

目的:考察高压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响,确定最佳煎煮工艺.方法:采用正交试验法对煎煮加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮温度进行考察,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为考核指标.HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量.结果:正交试验方差分析表明,各因素影响顺序为加水量＞温度＞浸泡时间＞煎煮时间,4个因素对提取工艺均无显著性影响.补阳还五汤的最佳煎煮工艺为药材饮片加12倍量水浸泡30 min,煎煮60 min,煎煮温度120℃.结论:该优选工艺及技术参数为高压煎药机制备黄芪甲苷及阿魏酸类为主要成分的中药汤剂提供了理论依据.     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的：建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法：应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果：以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0．4545—3．030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0．057,0．081,0．071mg.g^-1。结论：建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量

目的:采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量,为玉屏风散的质量控制提供实验基础。方法:采用色谱柱出自Waters公司,型号为XBridge-Amide,规格:4. 6 mm×150 mm,色谱柱填料颗粒直径3. 5μm;流动相:乙腈(A)-水溶液(B,其中含少量甲醇),流速1 mL/min;梯度洗脱流程见表1;柱温30℃;蒸发光检测器:以氮气为载气,流速202. 7 kPa,漂移管温度110℃,撞击器为"on"。常规对高效液相色谱仪进行方法学的严谨考察,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验和加样回收试验。在高效液相色谱仪方法学严谨的前提下,对玉屏风散颗粒进行样品分析研究,并测定其中黄芪甲苷和甘露醇的含量。结果:1)专属性试验结果显示:阴性对照品溶液1在与甘露醇对照品溶液和玉屏分散供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。提示甘露醇和黄芪甲苷均具有良好的专属性。2)线性回归结果显示:黄芪甲苷的线性范围为1. 1～5. 1 mg,其回归方程为:Y=0. 732X-4. 136(r=0. 999 7);同黄芪甲苷线性回归方法得,甘露醇在1. 967～19. 674μg范围内具有良好的线性关系,得到甘露醇回归方程为Y=1. 587X+4. 983(r=0. 999 6)。3)精密度试验结果显示,黄芪甲苷RSD=0. 58%,甘露醇RSD=0. 36%表明高效液相仪器精密度良好。4)本研究稳定性结果显示黄芩甲苷峰面积的RSD=0. 84%,甘露醇峰面积的RSD=0. 70%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%则说明稳定性良好,提示玉屏风散供试品溶液24 h内稳定性良好。5)本研究结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1. 76%,各色谱峰相对峰面积的RSD 3%表示重复性良好,提示玉屏风散供试品溶液的重复性良好。6)结果显示黄芪甲苷对照品溶液、甘露醇对照品溶液平均回收率分别为100. 608%、103. 487%,RSD分别为0. 93%、0. 47%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。7) 3个不同批次的玉屏风散中黄芪甲苷成分和甘露醇成分的含量未见明显差异,黄芪甲苷和甘露醇含量平均值分别为0. 961 mg/g和0. 099 mg/g。结论:高效液相-蒸发光散射检测方法操作简便准确,重复性和稳定性均良好,可作为测定玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇含量的测定方法。     

补阳还五汤常压煎煮工艺优选

目的: 考察两煎常压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响。方法: 采用单因素试验考察加水量水平,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为综合评价指标,通过正交试验考察加水量、浸泡时间、煎煮次数及煎煮时间对煎煮工艺的影响,利用HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量。结果: 方差分析表明各因素对煎煮工艺的影响顺序为煎煮次数>加水量>煎煮时间>浸泡时间,其中煎煮次数具有显著性影响,其余3个因素均无显著性影响。最佳常压煎煮工艺为加8~10倍量水浸泡30 min,煎煮2次,每次60 min。结论: 优选的工艺稳定可行,为两煎常压煎药机制备含黄芪甲苷及阿魏酸的中药汤剂提供理论依据。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相法测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD),以黄芪甲苷为对照品,对自制的黄芪注射液中黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱:MerckODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(33∶67),流速:1.0ml/min,ELSD参数:漂移管温度为95℃,氮气气压为3.5kPa。结果:在选定的色谱条件下,当黄芪甲苷的进样量在0.396～3.168μg范围内时与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998,n=8),平均回收率为98.09%,RSD为2.52%。结论:HPLCELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

玉屏风滴丸质量控制研究

目的 建立玉屏风滴丸的质量控制方法.方法 采用TLC法对防风、白术进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法测定玉屏风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度.结果 定性鉴别分离度良好,专属性强;定量测定黄芪甲苷进样量在1.184～8.288μg呈线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.1％,RSD为1.02％,且不同批次玉屏风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度无明显差异.结论 所建立方法简便准确,重复性好,适用于玉屏风滴丸的质量控制.