复方丹参片指纹图谱及含量测定研究

目的:建立复方丹参片(丹参、三七、冰片)的HPLC指纹图谱,同法同时测定丹参酮ⅡA的含量.方法:采用HPLC法测定不同批次复方丹参片脂溶性成分的指纹图谱及主要成分的含量,并用生成的对照指纹图谱对复方丹参片进行检测.结果:通过对10批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,以中位数法模拟了复方丹参片的对照指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版",计算出10批复方丹参片指纹图谱相似度均在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,简单快捷,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据.     

区域性HPLC指纹图谱评价不同采集地五味子药材质量

目的:为五味子药材的质量控制提供新的方法和依据。采用HPLC-DAD(UV)方法,在优化的色谱条件下,进行了五味子的HPLC指纹图谱研究,建立了五味子药材的HPLC色谱指纹图谱方法,并对指纹图谱结果进行了计算机辅助相似度评价。方法:采用Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水二元梯度洗脱,在250 nm下检测不同收集地五味子药材样品,对所得指纹图谱进行比较和计算机辅助相似度评价。结果:10批测试五味子药材样品中,8批五味子药材指纹图谱的中位数相关系数在0.9100~0.9925之间;均值相关系数在0.9352~0.9765之间;中位数相合系数在0.9160~0.9899之间;均值相合系数在0.9652~0.9735之间。2批五味子药材指纹图谱的中位数相关系数在0.8012~0.8525之间;均值相关系数在0.6543~0.7542之间;中位数相合系数在0.8199~0.8333之间;均值相合系数在0.7814~0.8057之间。结论:五味子药材HPLC指纹图谱能够体现不同批次、不同采集地之间药材特征成分群的变化特征,该方法可用于五味子的质量控制。     

连翘HPLC指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的:建立连翘醇溶性成分HPLC指纹图谱,为连翘质量控制提供理论依据.方法:对9批不同产地的连翘样品采用HPLC法进行指纹图谱的测定,选定8个共有峰,并使用SPSS 17.0软件,对样品共有峰的峰相对保留时间和相对峰面积进行化学模式识别研究.结果:该色谱方法简便,且方法学验证均符合要求,以聚类分析和主成分分析法结合指纹...     

薄层扫描法评价六味地黄丸(胶囊)质量的模式识别研究

目的 研究建立六味地黄丸(胶囊)的薄层扫描指纹图谱,为质量控制及科学评价提供简便可靠方法.方法 采用薄层色谱法建立了六味地黄丸(胶囊)的指纹图谱,收集不同厂家的27批产品进行了测定,并使用聚类分析法和主成分分析法对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 27个样本基本可分为3类,不同剂型的六味地黄制剂薄层指纹图谱存在明显的差异.结论 此方法可较系统地用于六味地黄丸(胶囊)的质量控制.     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。     

升麻的1H-NMR指纹图谱-模式识别研究

目的:建立一种基于1H-NMR指纹图谱-模式识别的不同品种升麻的鉴别方法.方法:以1H-NMR技术测定升麻中三萜皂苷类特征提取物的信息,并转化为数据矩阵,采用化学模式识别方法中的主成分分析(PCA)及判别偏最小二乘(DPLS)法进行识别分析.结果:1H-NMR指纹图谱-模式识别能够有效地鉴别不同品种的升麻样本.结论:1H-NMR指纹图谱-模式识别是一种有效的药材分类鉴别方法,可以作为药材质量控制的手段之一.     

银黄制剂的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立稳定可控的银黄制剂的HPLC-ELSD的指纹图谱.探讨主成分分析法和聚类分析法在中药制剂指纹图谱中的应用.方法 用梯度洗脱法对样品进行HPLC-ELSD测定,且采用聚类分析和主成分分析法对不同厂家和批次的样品图谱进行化学模式识别研究.结果 建立的银黄制剂指纹图谱表征了不同厂家和批次的制剂之间的客观差异.结论 聚类分析和主成分分析法能有效地应用于是银黄制剂的指纹图谱分析,为有效的控制该制剂的质量提供评价依据.     

干燥方式对板蓝根浸膏粉HPLC及物理指纹图谱的影响

目的考察不同干燥方式对板蓝根浸膏粉HPLC及物理指纹图谱的影响。方法采用冷冻干燥法、喷雾干燥法、鼓风干燥法和真空干燥法制备板蓝根浸膏粉,以其HPLC及物理指纹图谱为评价指标,通过相似度评价法、主成分分析法和聚类分析法进行分析,并对其进行可压性评价。结果 4种板蓝根浸膏粉的HPLC及物理指纹图谱相似度范围分别为0.999～1.000和0.833～0.977。冷冻干燥粉、鼓风干燥粉、真空干燥粉具有较好的堆积性和流动性,喷雾干燥具有良好的可压性和均一性。结论干燥方式对板蓝根浸膏粉物理指纹图谱影响较大,喷雾干燥粉和鼓风干燥粉的压缩成型性更优。     

山东产金银花乙醇提取物HPLC及NMR指纹图谱的比较

目的:研究山东产金银花乙醇提取物的指纹图谱.方法:采用光谱学及色谱学方法,确定醇提取活性成分的HPLC和NMR的特征吸收图谱.结果:醇提取活性成分有专属的特征吸收图谱,重现性好.结论:综合对照上述指纹图谱,可用于金银花中药材的质量控制,也可用于其复方制剂质量的参考标准.     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。     

清咽滴丸极性成分的高效液相指纹图谱及其模式识别的研究

目的研究清咽滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱建立了清咽滴丸极性部分的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的12批产品进行测定,并使用主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。采用HPLC-DAD技术进行了药材与制剂的相关性分析。结果通过主成分分析可知,甘草苷为其中比较重要的指标。相关性研究表明,所确定的共有峰中有6个色谱峰来自甘草,5个色谱峰来自诃子。结论此方法可较系统地用于清咽滴丸的质量控制。     

随机森林算法在中药指纹图谱中的应用:以不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱分析为例

该研究旨在建立随机森林算法鉴别和分类不同品牌夏桑菊颗粒,为多指标的复杂指纹图谱的鉴别提供有效的参考。采用高效液相法采集83批不同品牌的夏桑菊颗粒指纹图谱,比较主成分分析、偏最小二乘法-判别分析、随机森林等方法在处理不同分类样品复杂数据时的不同。结果表明本研究成功建立了83批不同品牌夏桑菊颗粒的指纹图谱;经过不同模式识别方法比较可得,主成分分析分析只能解释56.52%的方差贡献率,同时不能完全将样品分类;偏最小二乘法-判别分析优于主成分分析的结果,能达到一定的分离,解释总体方差贡献率63.43%;而随机森林法能够很好的将样品分为3类,且3类样本的10折交互验证准确率达到96.5%。因此,随机森林算法联合HPLC指纹图谱能够有效构建中药质量控制和分析体系。     

血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制。     

黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法：通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱，以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标，对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱，对复方特征峰进行了归属分析，确定了特征峰的药材归属。结论：该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平，能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，可应用于中药复方化学组成及来源分析。     

天王补心丸毛细管电泳指纹图谱

目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs).方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,最终确定以50 mmol· L-1硼砂-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(3:5)为BGE,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm I.D.,有效分离长度63 cm),紫外检测波长203 nm,运行电压15 kV.对12批样品进行聚类分析确定用其中11批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法评价12批TWBXW质量.结果:以阿魏酸峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了TWBXW-CEFP.以系统指纹定量法鉴别出S2,S6,S7,S10和S11质量很好,S4和S8质量好,S5和S9质量中,S1和S3质量一般,S12质量次.结论:该法具有较好的精密度和重复性,为天王补心丸的质量控制提供了新参考.     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

红参HPLC指纹图谱研究

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。     

半边莲药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立半边莲药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制半边莲药材的质量奠定基础。方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Daiso C18,甲醇-水梯度洗脱,紫外检测波长为261nm,流速为1.0mL/min,分析时间为60min,分析了10批半边莲药材的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下通过相似度分析确定11个色谱峰构成半边莲药材指纹图谱的特征峰。结论:采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于半边莲药材的质量控制。