HPLC-ELSD法测定商陆药材、饮片和醋商陆中商陆皂苷甲的含量

目的:比较各个产地的商陆药材、饮片及其炮制品醋商陆中的商陆皂苷甲的含量,为商陆及相关制品的质量控制提供含量测定方法,并做好2010版药典的修订工作。方法:运用高效液相色谱法,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,对所收集的12个产地36个商陆及相关制品进行商陆皂苷甲的含量测定。结果:醋商陆中商陆皂苷甲含量显著高于商陆药材及饮片,商陆药材和饮片含量差异不大。结论:通过HPLC-ELSD对样品中商陆皂苷甲的含量测定可以有效地控制商陆的质量。     

商陆中商陆皂苷A的含量测定

目的:利用HPLC-ELSD测定不同产地商陆药材中商陆皂苷A的含量以控制其质量。方法:采用HPLC-ELSD含量测定法,Phenom enex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(68∶31∶1)为流动相。结果:商陆皂苷A在4.05~20.24μg呈线性,回收率为98.8%,RSD 1.4%。测定11个不同来源的药材,其商陆皂苷A的含量在0.32%~1.11%。结论:本法可快速、准确测定商陆药材中商陆皂苷A含量,可用于商陆药材的质量监控。     

HPLC-ELSD法同时测定商陆中四种皂苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定商陆中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%冰乙酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,50%A~90%A),流速1.0 mL·min~(-1),用蒸发光散射检测器进行检测,柱温30℃,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度50℃。结果:商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H分别在0.719~8.628、0.376~4.518、0.258~3.102、0.503~6.036μg范围内,进样量的对数与峰面积对数呈现良好的线性关系(r=0.9992~0.9996),平均加样回收率(n=6)在99.52%~100.17%之间,RSD为1.83%~2.34%。30批商陆样品中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量(n=3)测定结果分别为1.53~4.58、0.16~1.40、0.10~0.61、0.13~4.98 mg·g~(-1)。结论:该方法准确且重复性好,适用于商陆中四种三萜皂苷的含量测定。     

商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定

目的 建立商陆药材中商陆皂苷甲的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸(32∶68)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃.结果 商陆皂苷甲在1.0～7.0 μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1 %(RSD=2.7 %).8批不同产地商陆药材中商陆皂苷甲的质量分数在0.25 %～0.62 %.结论 方法简单、重复性好,可用于商陆药材的质量控制.     

商陆醋炙前后化学成分和药效比较

目的: 比较商陆醋炙前后化学成分和药效的变化情况。 方法: 按2010年版《中国药典》商陆项下醋炙法制备醋商陆。采用硫酸-香草醛比色法测定总皂苷含量;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,色谱条件为Lichrospher-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4% 乙酸(65:35),流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量20 μL,ELSD条件为漂移管温度90 ℃,载气流速2.5 L·min^-1。SD大鼠随机分成生理盐水组、阳性药组(氢氯噻嗪)、生商陆组和醋商陆组,以生理盐水形成盐水负荷模型,用大鼠代谢笼法观察大鼠0~5 h尿量;ICR小鼠随机分成生理盐水组、阳性药组(芒硝)、生商陆组和醋商陆组,采用墨汁推进法比较生商陆和醋商陆对小鼠小肠推进率的影响。 结果: 商陆经醋炙后总皂苷质量分数由1.66% 升至1.91%,商陆皂苷甲质量分数由0.64% 增至0.82%,大鼠排尿量增多,小鼠小肠推动作用减弱。 结论: 商陆醋炙后总皂苷和商陆皂苷甲含量均升高,泻下作用缓和,长于利尿逐水。     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器( HPLC-DAD-ELSD)联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究.方法:采用Waters 2695-SpursilTMC18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20 μL,检测波长254 nm.蒸发光散射检测器的条件为:漂移管温度112.8℃,载气流速3.2L·min-1.结果:10批药材HPLC-DAD指纹图谱找到14个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮和芒柄花素;HPLC-ELSD指纹图谱找到9个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷黏、黄芪皂苷Ⅱ.结论:方法准确可靠,为全面控制黄芪药材质量提供了一种方法.     

赤芝孢子油软胶囊与常见植物油所含植物脂肪酸甘油酯HPLC指纹图谱比较

目的建立赤芝孢子油软胶囊中植物脂肪酸甘油酯的HPLC-ELSD指纹图谱,并与植物油HPLC色谱图进行比较。方法采用高效液相色谱.蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定14批赤芝孢子油软胶囊与7种植物油样品。色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-异丙醇(体积比为51:49),流速:1.0 mL·min~(-1),ELSD漂移管温度:47℃,载气流速:3.2 L·min~(-1)。结果建立了赤芝孢子油软胶囊中植物脂肪酸甘油酯的HPLC-ELSD指纹图谱,标定了10个共有色谱峰,采用对照品指认了其中4个峰。赤芝孢子油软胶囊HPLC-ELSD指纹图谱与植物油的液相色谱图存在明显的差异。结论该方法简便、特异、重现性好,可为赤芝孢子油软胶囊的质量控制提供参考。     

江苏细柱五加果实指纹图谱研究△

目的:研究建立江苏细柱五加果实中三萜皂苷类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用HPLC-ELSD色谱法,使用AlltimaTM-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.5%醋酸水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。ELSD检测器条件:漂移管温度106℃,载气为氮气,流速为2.9L·min-1,进样20μL。结果:在选定的色谱条件下确定14个共有峰,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。确定了细柱五加果实中2个三萜皂苷类成分,相对保留时间31min为chikusetsusaponinⅣa峰(10号),相对保留时间50min为3β-[(O-β-D-glucopyranu-ronosyl]oxy)-olean-12-ene-28-olcacid峰(14号),不同批次的10批细柱五加果实中HPLC-ELSD指纹图谱特征峰分离度好,谱峰匹配一致。结论:该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于江苏细柱五加果实的鉴别和质量控制。     

醋制对商陆及商陆正丁醇部位中皂苷类成分含量的影响

为研究醋制对商陆及商陆正丁醇部位皂苷类成分的影响,比较商陆中主要毒性成分商陆皂苷B(EsB)和商陆皂苷C(EsC)醋制前后含量的变化,依据商陆《中国药典》醋炙工艺,将商陆正丁醇部位进行模拟醋制;采用液质联用法对商陆正丁醇部位醋制前后皂苷类成分进行研究;采用HPLC-ELSD方法检测毒性成分EsC和EsB在商陆生品、醋制品中的含量,考察商陆醋制前后的含量变化。结果显示,商陆正丁醇部位中除商陆皂苷甲(EsA)以外,各商陆皂苷类成分含量均不同程度下降,皂苷类化合物组成显著变化,但醋制后未见新化合物生成;含量测定发现生商陆中EsC和EsB的质量分数分别为0.12%,0.20%,醋制后下降为0.48%,0.094%。表明醋制能够显著改变商陆及商陆正丁醇部位中皂苷类成分的组成,显著降低毒性皂苷EsC和EsB的含量,表明商陆采用醋制法炮制的科学性。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking