复方参芎心宁滴丸中药材提取及其成型工艺研究

目的:优选复方参芎心宁滴丸中药材的最佳提取工艺及制剂成型工艺。方法:采用正交试验法,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的总含量为指标,优选药材的提取工艺。同时以溶散时间、丸重差异系数为指标优选制剂的成型工艺。结果:药材较优的提取工艺为加70%乙醇9倍,提取3次,每次0.5 h。选择PEG 4000与PEG 6000作为滴丸基质,清膏与基质比是1∶2,PEG 4000∶PEG 6000是1∶3,滴速是50滴/min,药液温度是80℃。结论:优选的提取工艺人参总皂苷提取率高,操作简便,适用于生产;滴丸制备工艺合理可行。     

多指标综合加权评分法优选人参醇提工艺

目的:通过多指标综合加权评分法优选人参醇提的最佳取工艺,确定最佳提取工艺参数。方法:采用正交试验法考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量及其交互作用对人参醇提工艺的影响。应用紫外分光光度计(UV)法测定人参总皂苷和蒸发检测器-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。并以人参总皂苷得率,人参皂苷Rg1、Re转移率,人参皂苷Rb1转移率,人参总皂苷得率和出膏率为指标,采用加权评分法进行综合评判。结果:确定最佳醇提工艺为70%乙醇6倍量,提取3次,每次2 h。结论:该法简单、易行、重复性好,适用于工业化生产。     

参元片的提取工艺研究

目的:优化参元片的提取工艺。方法:采用单因素和正交试验设计,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和延胡索乙素的含量为指标,优选参元片的提取工艺。结果:最佳提取工艺为8倍量的70%乙醇加热回流提取2次,每次2h。结论:优选出的提取工艺合理,稳定可行。     

多指标综合评分法优选参芪复方颗粒提取工艺及其热稳定性考察

目的:优选参芪复方颗粒的水提工艺条件,并考察不同因素下提取液中皂苷类成分含量的变化。方法:采用HPLC-ELSD测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷的含量,流动相水-乙腈梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,气体流量2.6 L·min-1,漂移管温度102℃。以皂苷类含量及干膏得率的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察料液比、提取时间、提取次数对参芪复方颗粒水提工艺的影响;通过测定不同影响因素下参芪复方颗粒水提液及浓缩液中皂苷类含量的变化,考察该制剂的热稳定性。结果:最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次40 min;人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷提取量分别为1.556,2.155,2.168,0.718 mg·g-1。参芪复方颗粒制剂工艺过程中受热温度和时间是影响其皂苷类成分含量变化的主要因素之一。结论:参芪复方颗粒在制备工艺过程中应避免高温及长时间受热,在浓缩中应采用减压浓缩法,以降低人参皂苷类成分的降解。优选的水提工艺合理可行、重复性好,适用于该制剂的工业化生产。     

正交试验优选复方牛黄胶囊的提取工艺

目的:优选复方牛黄胶囊的提取工艺。方法:采用UV测定总皂苷含量,检测波长分别为560,545 nm。以总皂苷质量为评价指标,选择加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选复方牛黄胶囊的水提工艺;选择乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选醇提工艺。结果:最佳水提条件为加10倍量水浸泡0.5 h,煎煮3次,每次2 h;最佳醇提工艺为加8倍量70%乙醇煎煮3次,每次2 h。结论:优化的提取工艺稳定可行,为复方牛黄胶囊的临床推广提供实验依据。     

参元胶囊的提取工艺研究

目的：优化参元胶囊的提取工艺。方法：采用单因素和正交试验设计,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和延胡索乙素的含量为指标,优选参元胶囊的提取工艺。结果：最佳提取工艺为8倍量的70%乙醇加热回流提取2次,每次2h。结论：优选出的提取工艺合理,稳定可行。     

正交试验法优选温阳活血颗粒的提取工艺

目的:优选温阳活血颗粒的提取工艺。方法:采用HPLC测定芍药苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长230 nm;利用HPLC-ELSD测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A)。以干膏率和有效成分(人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷)总含量的综合评分为评价指标,通过正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对温阳活血颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;干膏率依次为39.65%,人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷提取量分别为3.49,2.79,6.64,218.60 mg。结论:优选的提取工艺科学合理、简便可行,适用于温阳活血颗粒的工业化生产。     

达肝清颗粒提取工艺的研究

目的 优选达肝清颗粒最佳的提取工艺.方法 采用正交实验法,以人参皂苷Rg1含量及干膏率作为评价指标,筛选最佳的提取工艺.结果 达肝清颗粒最佳提取工艺为:药材加10倍量水提取2次,1 h/次,第1次提取前先将药材浸泡1 h.结论 优选出的达肝清颗粒的提取工艺稳定合理可行.     

正交试验优选复方肠泰颗粒提取工艺

目的:优选复方肠泰颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以浸出物、人参皂苷Rb1及常春藤皂苷元得率为综合评价指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间和煎煮次数对提取效果的影响。采用HPLC测定人参皂苷Rb1和常春藤皂苷元含量,流动相分别为流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~5 min,10%~30%A;5~20 min,30%~45%A;20~22 min,45%~10%A)和乙腈-0.1%甲酸水溶液(70∶30)。结果:最佳提取工艺为分别加10,8,8倍量水提取3次,每次1 h。人参皂苷Rb1和常春藤皂苷元质量分数分别为2.48,10.50 mg·g-1,浸出物得率16.72%。结论:优选的提取工艺重复性好、稳定可行,适用于复方肠泰颗粒的工业化生产。     

正交试验法优选四君子汤的水提工艺

目的：探讨四君子汤的最佳水提工艺。方法：正交试验,5个因素,2个水平,以提取物中人参皂苷Rg1的含量为评价指标。结果：5个因素对四君子汤水提取物中人参皂苷Rg1的含量无显著性影响。结论：用药材饮片,加水量10倍,浸泡30min,提取2次,2h／次。     

正交设计结合药效学试验优选小儿肺咳口服液的提取工艺

目的:优选小儿肺咳口服液的提取工艺,为其工业化生产提供参考。方法:通过镇咳、平喘、祛痰药效学试验优选小儿肺咳口服液的提取工艺路线。采用单因素试验考察加水量、浸泡时间、提取时间对干姜等药材中挥发油提取工艺的影响。以人参皂苷Rb1和橙皮苷含量、干膏得率为综合评价指标,采用正交试验考察加醇量、提取时间、提取次数对小儿肺咳口服液醇提工艺的影响。结果:最佳提取工艺路线为干姜等6味药材水蒸气蒸馏法提取挥发油,其余人参等16味药材进行醇提。挥发油最佳提取工艺为加8倍量水浸泡0.5 h,蒸馏8 h;挥发油提取量0.81 m L。最佳醇提工艺为加8倍量75%乙醇回流提取3次,每次2 h。人参皂苷类Rb1和橙皮苷提取量分别为1.59,2.84 mg·g~(-1),干膏得率19.53%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于小儿肺咳口服液的工业化生产。     

三七提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的透皮规律研究

目的:研究三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等成分对完整豚鼠腹皮的透过性。方法:采用Franz扩散池进行体外透皮实验,以完整豚鼠腹皮为渗透屏障,HPLC法测定三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的透过量。结果:未加透皮促进剂时,三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等均不能透过完整豚鼠皮。在氮酮的促进下,三七提取液中的上述成分均可透过完整豚鼠腹皮,其透皮能力:人参皂苷Rg1>三七皂苷R1>人参皂苷Rb1;透皮促进剂氮酮加入量为2%时,上述成分的透皮作用较好。结论:三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在2%氮酮促进下渗透效果较佳。     

正交试验法优选生脉分散片的提取纯化工艺

目的:优选生脉分散片的提取纯化工艺。方法:以提取物中人参皂苷Rg1,Re含量及浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间对提取工艺的影响;采用壳聚糖絮凝沉降法,通过正交试验考察提取液浓缩程度、壳聚糖用量、静置时间对纯化工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量85%乙醇回流提取3次,每次2 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.251%,0.074%。最佳纯化工艺为提取液生药质量浓度1 g·mL-1,壳聚糖用量10%,静置时间12 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.394%,0.116%。结论:优选的提取纯化工艺稳定合理,为生脉分散片的剂型改革提供参考。     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。