首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
目的:建立离子交换-电导-柱后衍生紫外可见串联离子色谱法同时测定样品中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-。方法:采用高容量柱IonPac AS9-HC,以9.0mmol/L Na2CO3作淋洗液,外接水自动抑制,0.5g/L邻二甲氧基联苯胺盐酸盐+5g/L溴化钾+20%甲醇+5.6%硝酸作衍生剂,反应温度60%,450nm波长检测。结果:方法的线性范围广、相关好(r〉0.999),相对标准偏差(RSD)0.84%~5.4%,样品平均加标回收率91.3%~107.7%,检出限0.023~2.0μg/L,电导检测法与柱后衍生法比较测定表明,后者灵敏度更高。样品的酸度、共存离子对测定无影响。结论:本方法准确、灵敏、适用性广,可满足μg/L级痕量组分的测定。  相似文献   

2.
目的:探讨有机改进剂对S2O3^-2、SCN^-、ClO4^-的保留时间的影响,并建立同时测定水中7种标准阴离子和S2O3^-2、SCN^-、ClO4^-的离子色谱分析方法。方法:采用丙酮和乙腈作有机改进剂。采用Metrosep ASupp5—100阴离子交换柱,以3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,比较加入不同浓度有机改进剂后S2O3^-2、SCN^-、ClO4^-的保留时间、ClO4^-的峰形和柱压,化学抑制电导检测离子色谱法。结果:随着丙酮浓度的增加,ClO4^-的保留时间则由36min(0%丙酮)缩短为21min(25%丙酮),ClO4^-峰形有改善,但柱压也明显增加。采用20%乙腈代替丙酮,保留时间只有轻微改变,但柱压和ClO4^-峰形有明显的改善。各阴离子的线性好(r〉0.9990),相对标准偏差均小于3.7%(n=6),平均加标回收率均在89.4%-105.3%之间,检出限在2.92-32.1μg/L之间。结论:有机改进剂可缩短分离时间、改善峰形。在本文所作的试验中,加入20%乙腈作为有机改进剂所得分离效果最好。  相似文献   

3.
张弦  金千千 《职业与健康》2013,(23):3112-3113,3117
目的建立同时测定工作场所空气中HF、HCl、H2SO4的离子色谱法。方法依据GBZ159—2004进行采样,3.6mmol/LNa2CO3和4.5mmol/LNaHCO3(1+1)混合溶液作采样吸收液和淋洗液,使用SH-AC-1色谱柱、SI-90G保护柱、电导检测器进行测定。结果3种离子在0.5~5μg/ml范围内线性良好,相关系数(r)为0.9993~0.9997,相对标准偏差为1.62%-2.69%,加标回收率为97.5%~104%,F^-、Cl^-和SO4^2+最低检出限分别为0.02、0.01和0.50μg,/ml。结论该方法可同时测定工作场所空气中的HF、HCl和H2SO4的浓度,而且灵敏度高,精密度好,回收率高,样品贮存时间长,并测定快速。  相似文献   

4.
浓度直读法快速测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量   总被引:7,自引:0,他引:7  
目的:建立快速测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。方法:利用硝酸根离子选择性电极和离子分析仪,采用浓度直读的方式,同时测定蔬菜中硝酸盐(NO3^-)和亚硝酸盐(NO2^-)。对干扰离子的影响及消除方法、TISAB溶液的选取、测定条件的控制、方法的准确度和精密度等进行了系统探讨。结果:NO3^-的相对标准偏差为0.46%,NO2^-的相对标准偏差为1.18%,对NO3^-的回收率为97.4%-104.7%,对NO2^-的回收率为98.6%-99.8%。结论:该法简便、快速、准确,可用于蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定。  相似文献   

5.
目的:为了研究同时测定水中F-、Cl-、Br-、NO3-、ClO3-、SO24-、HPO24- 7种离子浓度的方法.方法:样品处理后用离子色谱法分析,外标法定量.结果:测定方法的相关性好(r>0.9990),精密度高(RSD<3.0%),准确度好(平均回收率90.6%~108.4%),检出限(3.56~6.74)μg/L.结论:该方法的灵敏度高、检出限低、操作简便,可同时测定不同数量级浓度的离子,能满足水质监测要求.  相似文献   

6.
F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-的含量测定均有成熟的经典方法。这些方法虽然稳定,精密度好,但比较繁琐,需要的玻璃仪器多、试剂多,个别试剂对人体有害,需要配制标准滴定溶液等等,耗费大量的人力物力。离子色谱法是测定阴离子的有效方法,虽然方法已确立,但在沿海地区过高的氯离子对氟离子有很大的干扰,用离子色谱按国标检验方法测得的氟离子很不理想。出现水的负峰和氯离子浓度过高都干扰氟离子的准确测定,为此进行研究。  相似文献   

7.
目的:建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法:水样经0.22μm过滤后,采用IC-Ag及IC-H固相萃取柱除去Cl^-的干扰,采用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱,以3.2mmol/LNa2CO3/1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,化学抑制电导检测。结果:5种阴离子的固相萃取回收率高,均大于96%。方法相关性好(r〉0.9990),线性范围宽,相对标准偏差均小于2.5%(n=6),各阴离子的平均加标回收率均在94%~104%之间,检出限在2.4-43μg/L之间。结论:方法灵敏、准确,重现性好,适用于高氯水样的分析。  相似文献   

8.
饮用水中F-、Cl-、NO3-N、SO42-的离子色谱测定法   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立用离子色谱测定饮用水中F^-、Cl^-、NO3-N、SO4^2的方法。方法用DIONEX DX-600型离子色谱仪,IonpacAS14分离柱,以3.5mmol/L Na2CO3/1.0mmol/L NaHCO3作淋洗液,对饮用水中F^-、Cl^-、NO3-N、SO4^2进行测定,水样勿需特殊前处理,只需用0.45μm滤膜过滤即可。结果方法最低检出限为F^-0.01mg/L、Cl^-0.03mg/L、NO3-N0.03mg/L、SO4^2 0.05mg/L;平均回收率为F^-97.5%、Cl^-98.1%、NO3-N92.2%、SO4^2 101.8%。相关系数均大于0.999。结论方法灵敏度高,回收率好,简便快捷,10min内即可完成4种离子的测定。  相似文献   

9.
离子色谱法同时测定饮用水中的十种无机阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立能同时测定水样中Fˉ、ClO2ˉ、BrO3ˉ、Clˉ、NO2ˉ、Bˉr、ClO3ˉ、NO3ˉ、PO4^3ˉ、SO4^2ˉ一等10种无机阴离子的方法。方法采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,9.0mmol/L NaHCO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果能简便、快速、有效地分离检测水中的十种无机阴离子。方法的相关性好(r〉0.9991),线性范围广、检出限低(0.013~0.092mg/L),RSD〈2.28%,样品加标回收率94.0%~103.0%。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性,结果令人满意。结论本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中十种无机阴离子的同时检测分析。  相似文献   

10.
离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸   总被引:11,自引:1,他引:11  
目的:采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸。方法:选用IonPacAS11-HC分析柱,25.0mmol/L NaOH+5%甲醇淋洗液,外接水自动再生,样品经沉淀处理,过滤后进样分析。结果:方法的线性范围广、相关性好(r〉0.999),甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~4.8%、3.5%、0.1%~7.6%、0.6%,样品加标回收率分别为90.4%~105.1%、92.0%~106.8%,检出限分别为0.48、0.57mg/kg。结论:与国标方法对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性较好。  相似文献   

11.
目的:建立罐头、酱菜等食品中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)的检测方法。方法:采用超声波提取样品,以4.5mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,用离子色谱法进行检测。结果:标准曲线的相关系数在0.999以上,样品加标回收率在95.18%~98.65%之间,精确度高,共存的Cl^-、NO2^-、NO3^-以及其它一些常见的CIO2^-、BrO3^-、Br^-、Ca^2+、Mg^2+、Zn^2+、Fe^2+、Fe^3+等无机离子和一些常见的甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸等有机酸均不干扰测定。结论:本方法简便、准确、快速,适宜推广。  相似文献   

12.
目的:为了研究同时测定水中F-、C l-、B r-、NO3-、C lO3-、SO42-、HPO42-7种离子浓度的方法。方法:样品处理后用离子色谱法分析,外标法定量。结果:测定方法的相关性好(r>0.9990),精密度高(RSD<3.0%),准确度好(平均回收率90.6%~108.4%),检出限(3.56~6.74)μg/L。结论:该方法的灵敏度高、检出限低、操作简便,可同时测定不同数量级浓度的离子,能满足水质监测要求。  相似文献   

13.
离子色谱法同时测定水样中的10种阳离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立能同时测定水样中Li^+、Na^+、NH4^+、K^+、Ru^+、Cs^+、Mg^2+、Ca^2+、Sr^2+、Ba^2+等10种阳离子的方法。方法:采用离子色谱法,选用IonPac CS12A分离柱,18mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果:能简便、快速、有效地分离检测水样中的10种阳离子。方法的相关性好(r〉0.9991),线性范围宽、检出限低,准确度、精密度(RSD%〈2.55),样品加标回收率(92.5%~101.8%)。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性。结论:本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中10种阳离子的同时检测分析。  相似文献   

14.
面粉和面制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定法   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的 建立并完善面粉及面制品中溴酸盐的离子色谱测定法。方法 用电导检测-离子色谱仪。以Ionpac^R AS9-HC色谱柱,9.0mmol/L碳酸钠为淋洗液,流量为1.0ml/min。样品经纯水经微波超声提取BrO3^-,用超滤杯去除样品提取液中的水溶性大分子,直接进样测定。结果 该方法的最低检出限为0.01mg/L,定量检出限为0.1mg/kg。相对标准偏差为0.6%-7.6%。样品回收率为97.8%~103.6%。结论 该方线性范围广,操作简单,快速,准确,分离效果好,可与常见共存阴离子同时分析,灵敏度高,重现性好,可满足对面粉和面制品中溴酸盐含量的测定要求,适合推广使用。  相似文献   

15.
目的建立灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟的方法。方法样品经灰化处理后,用离子色谱法测定。淋洗液为1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3。结果相对标准偏差(RSD)为0.53%,回收率为97.2%~97.4%,最低检出浓度为0.5mg/kg。结论用灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟,方法便捷、灵敏度高、精密度好、回收率高、结果可靠。  相似文献   

16.
目的:探讨杭州市区大气中细颗粒物(PM2.5)的污染水平和水溶性离子的组成。方法:用中流量大气采样器在市区的3个采样点采集样品,用称重法和离子色谱法分别测得PM2.5的浓度值和水溶性离子的组成。结果:杭州市区2004年4月-2005年3月PM2.5的浓度为17.1~267.0μg/m^3,年平均值为108.2μg/m^3。市中心、市区东部和东北部的年平均值为104.0~112.5μg/m^3。全市区春季PM2.5的平均浓度为116μg/m^3(65.8—193.9μg/m^3),夏季为73.1μg/m^3(17.1~153.5μg/m^3),秋季为114.2μg/m^3(48.7~267.0μg/m^3),冬季为136.0μg/m^3(70.3—233.6μg/m^3)。以美国EPA PM2.5日平均标准衡量,PM2.5浓度的超标率≥83%。从PM2.5中检出的水溶性离子有Fˉ、Clˉ、NO2ˉ、NO3ˉ、SO4^2ˉ、NH4^+、K^+、Na^+、Li^+等。在3个采样点的PM2.5总质量中,Fˉ的年平均质量浓度均为0.1%,Clˉ为1.4%~1.6%,NO3ˉ为6.0%~7.8%,SO4^2ˉ为14.1%-14.7%,Na^+为1.5%-2.7%,K^+为2.1%~3.0%,NH4^+为6.4%~7.7%,总离子合计为32.3%~36.7%。结论:杭州市区PM2.5污染程度在夏季最轻,春秋季次之,冬季最严重。与国内其他省会城市相比,杭州属于污染严重城市。从年度来讲,PM2.5污染水平为东部〉东北部〉市中心。水溶性离子是PM2.5的重要组成部分,SO4ˉ2ˉ、NO3ˉ、NH4^+是含量最高的水溶性离子。  相似文献   

17.
离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立一种简单快速,采用直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的高效离子色谱法(HPIC)。方法:选用IonPac AS19型分析柱,10—35mmoL/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0mL/min,进样体积为500μl,抑制型电导检测器。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD〈4.0%),样品加标平均回收率在87.2%-136.6%之间,方法检出限为0.68μg/L。结论:该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好。  相似文献   

18.
饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的探讨饮用水中的多种无机阴离子的离子色谱测定法。方法采用离子色谱法测定不同浓度无机阴离子(F^-.Cl^--NO2^-、Br^-、HPO4^2-、NO^3-.SO4^2-)的色谱峰和保留时间,并探讨了最佳淋洗液浓度、流量等实验条件。结果在选定流量(1.5ml/min)下使用多种浓度淋洗液检测各阴离子的保留时间、峰高、峰面积和检测周期,确定的最佳的淋洗液(NaHCO3-Na2CO3)浓度为2.0&#215;10^-3,3.0&#215;10^-3mmol/L,在此最佳淋洗液浓度下改变泵的流量检测各阴离子的保留时间、峰高、峰面积和淋洗周期,确定的最佳泵流量为1.5ml/min。在确定的淋洗液浓度和流量下检测了自来水和矿泉水中的无机阴离子的含量、各种离子间的相互影响、所含离子的回收率,其回收率为94.69%~102.20%。结论该研究所探讨的实验条件适合饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法。  相似文献   

19.
在线渗析-离子色谱法测定牛乳中阴离子   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的:建立在线渗析一离子色谱直接进样测定牛乳中阴离子的方法。方法:纯牛乳样品经20倍稀释后直接进样,经在线渗析后进入分离柱测试,采用Metrohm Metrosep A Supp 5—100阴离子交换柱,以3.2mmol/LN2CO3+1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,流速为0.70ml/min,化学抑制电导检测。结果:该方法线性范围广,相关系数均大于0.9990,相对标准偏差均小于0.6%(n=8),各离子组份的加标回收率在91%-107.4%之间。结论:该方法操作方便、准确度高、重现性好、高效自动化,对分析测试牛乳中阴离子有实用价值。  相似文献   

20.
离子色谱法测定纯净水中痕量亚硝酸根   总被引:11,自引:0,他引:11  
目的:用离子色谱法测定纯净水中的痕量亚硝酸根。方法:含亚硝酸根离子的水样中加入一定量的甲醛,用离子色谱法测定,峰面积进行定量。结果:加入1.0mg/L甲醛,可延长亚硝酸盐的稳定时间,改善分析性能,方法的检出限为0.01mg/L,线性范围为0—30mg/L,线性相关系数r=0.9998,方法精密度(RSD)和准确度(P),分别为1.93%-3.70%和96.08%~104.06%。结论:该方法准确度高、精密度好,简便、快速,可直接测定水样中的亚硝酸根,结果满意。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号