高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度评价

目的对高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度进行评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,通过血浆样品检测来计算测定结果的扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定血浆中维生素A含量引入的扩展不确定度为0.0282μg/ml。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定和前处理过程中的回收率也是测量不确定度的主要来源,故在样品测定时应对其加以控制。     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

目前饮料中咖啡因的测定方法有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法.其中用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因有两种方法.一种为饮料中糖精钠、咖啡因、苯甲酸的高效液相色谱测定方法[1];另一种饮料中咖啡因的测定方法[2].本文对上述两种方法用色谱柱C18分别进行了改进,并获得满意的结果.现把两种方法中不同的实验条件与结果叙述如下.     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

高效液相色谱法快速测定饮料中咖啡因,山梨酸,苯甲酸和糖精钠

高效液相色谱法快速测定饮料中咖啡因、山梨酸、苯甲酸和糖精钠辽宁省沈阳市卫生防疫站（１１００３１）黄贞子张田萃贾薇目前饮料中咖啡因、山梨酸、苯甲酸和糖精钠的常用测定方法有分光光度法［１，２］、气相色谱法［１～３］、高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）［４～６］。...     

HPLC法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。方法根据高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的测定原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、结果的标准不确定度及扩展不确定度。结论提出的方法可适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

尿中马尿酸的高效液相色谱测定法及其不确定度评定

目的对WS/T 53-1996《尿中马尿酸、甲基马尿酸的高效液相色谱测定方法》中马尿酸的测定方法进行改进,分析并建立高效液相色谱法测定尿中马尿酸含量不确定度的评定方法及其影响因素。方法采用直接稀释法测定马尿酸,分析其测定不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行分析、量化和合成,得出测量结果的扩展不确定度。结果当尿中马尿酸的浓度为201 mg/L,其扩展不确定度为±5.60 mg/L。结论改进后的方法操作简单,有效可行,影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液配制和标准曲线拟合。     

气相色谱单点校正法测生活饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

目的:探讨气相色谱单点校正法测定生活饮用水中三氯甲烷的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法:根据GB/T5750.10-2006中毛细管柱气相色谱法采用单点校正法对试样进行测定,分析测定过程中引起测量结果的不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果:当生活饮用水中三氯甲烷含量为41.09μg/L时,方法引入的扩展不确定度为±2.24μg/L。结论:测定方法不确定的主要来源为试样测定时产生的相对不确定度。     

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。方法采用高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。结论该方法建立的数学模型合理、可靠。     

饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法

目的研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定。结果合成着色剂线性范围为2.5～25μg/ml,其他添加剂线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 8～0.999 9。结论该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定。     

高效液相色谱法同时测定可乐饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠及咖啡因

目的建立高效液相色谱法同时测定可乐饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠和咖啡因的方法。方法用Lichrospher C18反相色谱柱分离,LC-10AT高效液相色谱仪对可乐饮料进行测定,面积外标法定量。结果乙酰磺胺酸钾、糖精钠、咖啡因在饮料中的回收率平均值分别为97．9％、102．8％和10t．4％。其精密度分别为3．0％、3．0％和3．7％。检出限分别为0．3μg／ml、0．4μg／ml和0．4μg/ml。结论该方法简单、检验结果准确可靠,检验数据重现性好。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法。方法样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱检测。色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm。结果 5种添加剂在1.0μg/ml~50.0μg/ml线性良好,r>0.999 9,方法检出限为0.002 g/kg~0.005 g/kg,测定限为0.006 g/kg~0.015 g/kg。对饮料进行高、中、低3个浓度水平测定,回收率为93.36%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.4%。结论本方法样品预处理简单、分离效果好、准确度高,适用于奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:探讨高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法:样品经沉淀、调节pH值、超声提取、离心、过滤后,进液相色谱仪检测。结果:方法检出限均小于0.005 g/kg,相对标准偏差在1.5%～4.4%之间,加标回收率在90%～100%。结论:方法灵敏、准确、重复性好且操作简便。     

Determination of artificial sweeteners in beverages and special nutritional products using high performance liquid chromatography

This paper presents two high performance liquid chromatographic (HPLC) methods used for the separation and determination of artificial sweeteners aspartame, acesulphame K, sodium saccharin, and sodium cyclamate in beverages and special nutritional products (special food intended for specific population groups). All four compounds are soluble in aqueous solutions and can easily be separated and determined by HPLC with a diode array detector (DAD). The first method involved separation of aspartame, acesulphame K, and sodium saccharin on a C18 column with an isocratic elution of phosphate buffer and acetonitrile as mobile phase. The second method was used to separate sodium cyclamate on a C18 column with methanol and water as mobile phase. Under optimum conditions, both methods showed good analytical performance, such as linearity, precision, and recovery. The methods were successfully applied for the analysis of real samples of soft drinks and special nutritional products.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果在0.05 mg/kg~1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均> 0.99。酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜的定量限为0.05 mg/kg,柠檬黄、日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、丁基羟基茴香醚、2,6-对二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯的定量限为0.1 mg/kg。白酒、番茄酱、葡萄干和鱿鱼干4种基质加标回收率为60%~120%,相对标准偏差均<10%。结论本方法适用于食品中30种食品添加剂的快速检测,可满足日常检验工作需要。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中镉的测试结果的不确定度进行评定,分析和量化了影响测量结果的系统效应和随机效应的不确定度分量。结果表明:当大米样品中镉的含量为0.184 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg(k=2)。