气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸

目的建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心,取有机相浓缩,浓缩液经DB-5MS(内涂5%苯基-甲基硅氧烷)毛细管色谱柱分离,采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限(S/N=3)10μg/kg,定量限(S/N=10)33μg/kg,在1.00~50.00μg/m L的线性范围内线性良好(r=0.9997),加标回收率87.6%~113%,RSD(n=6)3.54%~6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点,准确度和精密度满足定量分析的要求,可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留

目的建立一种Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法采用含1%乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0%~120.2%,检出限(S/N=3)为0.17μg/kg~2.60μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56μg/kg~8.70μg/kg。结论该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留量的分析方法。方法用乙腈提取试样中的杀菌剂残留,提取液浓缩后,经氨基固相萃取小柱净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 35种杀菌剂得到良好的分离,方法的线性范围为2μg/L~1 000μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/kg~1.16μg/kg,定量限(S/N=10)为0.12μg/kg~3.88μg/kg。在10μg/kg的添加水平下,回收率为62.61%~130.53%,相对标准偏差为2.1%~9.5%。结论实验结果表明,该方法操作简便,耗时短,提取效果好,灵敏度高,准确性和稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法样品加入乙酸乙酯和乙腈,涡旋、超声提取、离心分离后经玻璃固相萃取柱净化,采用气相色谱质谱仪进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类线性范围为10μg/L~1 000μg/L,线性相关系数(r)为0.993~0.999,检出限(S/N=3)为0.10μg/L~0.50μg/L,定量限(S/N=10)为0.30μg/L~1.50μg/L。16种邻苯二甲酸酯类化合物在10μg/L、50μg/L和100μg/L 3种加标水平下,平均加标回收率为90.6%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.4%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、有良好的重现性及稳定性,可用于乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱法测定室内空气中的甲醛

摘要:目的　建立室内空气中甲醛的乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱测定方法。方法　空气中甲醛经装于多孔玻板吸收管中的乙酰乙酸甲酯-乙酸铵缓冲液吸收,于70℃水浴反应10 min后,用C18柱分离,紫外检测器检测。色谱条件:流动相为1 ml/min的甲醇∶水（80∶20,v/v）,柱温为25℃,检测波长为373 nm。结果　甲醛在0.05～2.50 μg/ml范围内线性相关系数为0.9996,方法检出限（S/N＝3）和定量限（S/N＝10）分别为0.009 μg/ml和0.015 mg/m3,方法加标回收率为89.2%～114%,方法精密度（n＝6）为1.07%。结论　本法快速、灵敏、准确,适用于室内空气中微量甲醛的快速测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定L-(-)-岩藻糖含量

目的采用对氨基苯甲酸乙酯(p-ABBE)为衍生剂,建立L-(-)-岩藻糖含量测定的柱前衍生-高效液相色谱法。方法对L-(-)-岩藻糖样品与p-ABBE的衍生比例、衍生温度、衍生时间等衍生条件进行优化,同时进行色谱柱、流动相等高效液相色谱条件的优化。结果衍生化条件为:衍生化试剂(p-ABEE)和L-(-)-岩藻糖的摩尔比为7∶1,衍生温度为85℃,反应时间为1.5 h;色谱条件为:色谱柱Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(77∶23,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为307 nm。本方法在0.50 mmol/L^6.02 mmol/L浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995),定量限(S/N=10)及检出限(S/N=3)分别为0.20 ng/ml和0.10 ng/ml;平均加标回收率为82.94%,RSD为1.74%。结论本方法操作简便、结果准确、实用性强,能够用于L-(-)-岩藻糖的含量测定。     

超高压液相色谱-四级杆-轨道阱质谱同时测定苦荞酒中的甜菜碱与葛根素

目的 建立苦荞酒中甜菜碱与葛根素的超高压液相色谱-四极杆-轨道阱质谱检测方法。方法 苦荞酒经0.22 μm滤膜过滤、流动相(甲醇〖DK〗∶水=50〖DK〗∶50)稀释后,以C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离甜菜碱和葛根素。四极杆和轨道阱质谱检测,使用ESI源,一级与二级质谱同时检测。结果 甜菜碱与葛根素达到良好分离,在100 μg/L~2 000 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999。不同水平的加标回收率在96.7%~98.3%之间,相对标准偏差均小于2%。甜菜碱仪器检出限和定量限分别为0.5 μg/L和2.0 μg/L。葛根素仪器检出限和定量限分别为2.0 μg/L和5.0 μg/L。结论 该方法快速、同时、准确,适用于苦荞酒中甜菜碱与葛根素的测定。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定肥胖儿童血清中6种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-QqQ MS)测定肥胖儿童血清中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)。方法血清样品经乙醇沉定蛋白、正己烷提取后,利用GC-QqQ MS进行测定。结果 6种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁基苄基酯,邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,邻苯二甲酸二正辛酯)在1~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r值)均大于0.999。终浓度分别为5、25和50μg/L的基质加标实验显示6种PAEs平均回收率在79.1%~93.0%之间,相对标准偏差(RSD%,n=3)在1.4%~6.9%之间。方法定量限低于现有的相关报道,其中DBP和DEHP的最低定量限分别为0.5μg/L和0.8μg/L,其余PAEs最低定量限为0.2μg/L。肥胖儿童血清测定结果显示,血清中不同程度检出PAEs,其中DEHP的检出率和含量范围分别为100%和10μg/L~400μg/L(n=30)。结论该法前处理选择性好、灵敏度高、简单、快速,适用于肥胖儿童血清中PAEs的测定。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺）的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法。 方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素稀释内标法定量。 结果 各物质在5 μg/L~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限为0.03-0.10 μg/L,定量限为0.10~0.33 μg/L。不同水平的加标回收率为72.1%~100.3%,相对标准偏差为1.5%~9.5%（n=6）。 结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度高,适用于啤酒中4种N-亚硝胺类化合物的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

RNA恒温扩增实时检测技术检测肺泡灌洗液对痰涂片阴性肺结核的快速诊断价值meta分析

目的 采用meta分析方法评价结核分枝杆菌RNA恒温扩增实时检测技术（simultaneous amplification and testing for Mycobacterium tuberculosis, SAT-TB）检测支气管肺泡灌洗液对痰涂片阴性肺结核的快速诊断价值。 方法 通过对中国知网,万方数据库,维普数据库,Pubmed,Embase,The Cochrane Library,Web of Science等数据库进行检索。检索符合要求的文献,对文献质量进行评价,提取文献中的数据并录入Revman Manager 5.3和Stata 15进行分析。 结果 本研究共计纳入7篇文献,以培养法（Bactec MGIT960）阳性结果作为标准,合并灵敏度80%（95% CI :67%,89%）,合并特异度97%（95% CI :91%,99%）,诊断优势比 DOR =124,95% CI =（27,569）,SROC曲线下AUC面积为0.96（95% CI :0.94,0.97）。以临床诊断（包括培养阳性及培养阴性）作为阳性标准,合并灵敏度为69%（95% CI :29%,93%）,合并特异度为86%（95% CI :65%,95%）。 结论 RNA恒温扩增实时检测技术检测支气管肺泡灌洗液对于痰涂阴性的肺结核患者具有一定的的快速诊断价值,在临床应用上有较好的前景。     

JNK1/2信号通路在砷致细胞凋亡中双向效应的Meta分析

目的 通过Meta分析探讨在砷在诱导细胞凋亡过程中JNK1/2信号通路发挥的作用及机制。 方法 在CNKI、维普、万方、SinoMed、PubMed、Web of Science、Cochrane、Spinger等数据库中检索文献。采用STAIR清单对文献质量进行评价,应用Stata 12.0和RevMan 5.3软件提取数据及分析;以标准化均数差(SMD)来描述其组间差别。 结果 本研究共纳入33篇文献。砷干预组Bax:SMD=9.41,95%CI(1.92,16.90),凋亡细胞:SMD=10.46,95%CI(6.87,14.05),Caspase-3:SMD=8.82,95%CI(0.79,16.85),Cytochrome C:SMD=90.24,95%CI(34.45,146.03),c-jun:SMD=81.66,95%CI(14.38,148.94)和P-JNK:SMD=139.06,95%CI(29.14,248.98)水平均高于对照组。Bcl-2:SMD=-3.78,95%CI(-7.17,-0.39)和PARP:SMD=-6.48,95%CI(-12.89,-0.07)的水平均低于对照组。亚组分析表明正常细胞中高剂量(＞5μmol)且长时间(≥24h)砷暴露可抑制JNK1和JNK2的蛋白表达,在癌细胞中低剂量(≤5μmol)且短时间(＜24h)砷暴露则会诱导JNK1和JNK2的表达。 结论 砷通过介导JNK1/2信号通路诱导细胞凋亡,且作用效果与细胞类型、作用时间和剂量有关。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中的环己基氨基磺酸钠

目的建立白酒中的环己基氨基磺酸钠快速灵敏的分析方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C_（18）柱（2.1mm×50mm,1.7μm）为分离柱,甲醇和乙酸胺为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离负离子模式进行多反应监测。结果该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限（3S/N）为0.1μg,测定下限（10S/N）为0.03μg。测定值的相对标准偏差〈5.2%（n=6）。有较好的准确度和精密度,回收率92%～106%。应用该方法对35批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率11.4%。结论该方法操作简单快速,分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。     

2012-2017年辽宁地区城市居民肺癌筛查结果分析

目的 分析2012-2017年辽宁省城市癌症早诊早治项目肺癌筛查结果,评价癌症早诊早治对居民预防肺癌的意义。方法 于2012-2017年,采用整群抽样方法对辽宁地区城市中40~74岁居民进行防癌风险问卷调查,对评估为肺癌高风险人群进行低剂量螺旋CT 扫描。采用x2检验方法比较组间高风险率、筛查率及检出率差异。结果 共收集人群调查问卷200249份,评估为肺癌高风险者39669人,高风险率为19.81%。高风险者中实际完成低剂量螺旋CT 检查13133人,筛查率为33.11%,女性筛查率（39.63%）高于男性（27.07%）（x2=705.967,P＜0.001）,50~59岁年龄组筛查率最高（34.03%）（x2=11.339,P＜0.001）。检出肺内结节1062人,检出率为8.09%,随着年龄增长肺内阳性结节检出率增高,差异有统计学意义（x2=46.499,P＜0.001）;检出疑似肺癌病人75例,检出率为0.57%,且随着年龄增加而增加,40~49岁组,50~59岁组,60~69岁组,70~74岁组检出率分别为0.25%、0.40%、0.95%和3.47%,差异有统计学意义（x2=40.261,P＜0.001）。结论 辽宁城市地区肺癌筛查参与率较低,肺内结节及可疑肺癌检出率较低。     

中国六地区母血和脐带血中天然RRR构型和合成构型α-生育酚的分布研究

目的 研究中国不同地区母血、脐带血中天然RRR构型和合成构型α-生育酚的分布，为指导孕产妇膳食及婴幼儿配方乳粉中维生素E的添加提供参考。方法 在上海、广州、天津、成都、兰州、长春六个地区共收集母血、脐带血221对，用高效液相色谱测定α-生育酚含量及各手性异构体组成。采用非参数检验进行不同地区间的差异性检验，采用Spearman进行相关性分析。结果 全国六地区母血和脐带血中α-生育酚含量中位水平分别为15.38mg/L和2.12mg/L，RRR含量中位水平分别为13.17mg/L 和1.82mg/L，RRR构型占母血和脐带血中α-生育酚总量分别为87.83%和86.44%。α-生育酚和RRR含量呈现出一定的地区差异（H1=38.382,H2=37.650, P<0.001）。母血与脐带血的α-生育酚(r=0.197, P=0.003)和RRR (r=0.150，P=0.027)含量有正相关性，母血中两者含量与产前体重和孕前体重存在负相关，脐带血中两者含量与产次、胎龄存在正相关，与孕前体重等均存在负相关（P<0.05）。结论 母血和脐带血中α-生育酚含量虽然存在一定的地区差异，但都以天然RRR形式为主。即RRR是母血和脐带血中α-生育酚的绝对优势构型，对孕产妇、胎儿和婴儿健康均有重要意义。     

成都市新型冠状病毒肺炎一代病例与二代病例临床特征分析

目的 探讨成都市新型冠状病毒肺炎一代与二代病例的临床特征差异及其临床意义。方法 回顾性分析2020年1月16日至3月4日成都市公共卫生临床医疗中心收治的90例新型冠状病毒肺炎患者入院时的临床资料,统计并分析一代与二代病例的临床特征与辅助检查。 结果 一代病例组男性与重型占比高于二代病例组,差异有统计学意义（H=5.339,P=0.021;H=5.402,P=0.020）;一代病例组的静脉血空腹血糖、肌酸激酶和自然杀伤细胞计数高于二代病例组,差异有统计学意义（t=-2.770,P=0.006;Z=-2.362,P=0.018;Z=-2.089,P=0.037）;两组年龄、体重指数、吸烟史、合并症、首诊症状、影像学检查和其他实验室检查的差异无统计学意义（P＞0.05）。 结论 成都市一代病例较二代病例重型更多,且性别比、肌酸激酶、空腹血糖、自然杀伤细胞计数存在差异。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法。方法样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱检测。色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm。结果 5种添加剂在1.0μg/ml~50.0μg/ml线性良好,r>0.999 9,方法检出限为0.002 g/kg~0.005 g/kg,测定限为0.006 g/kg~0.015 g/kg。对饮料进行高、中、低3个浓度水平测定,回收率为93.36%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.4%。结论本方法样品预处理简单、分离效果好、准确度高,适用于奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的同时检测。     

UPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立免疫亲和柱超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2含量的方法。方法:试样经过甲醇-水提取、稀释后经过免疫亲和柱层析净化,应用超高液相色谱法检测。结果:试验结果表明:空白样品分别按照0.2μg/kg、0.8μg/kg、2.0μg/kg添加黄曲霉毒素混合标准,回收率为75.0%～90.4%,精密度<5%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.2μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,0.2μg/kg。结论:免疫亲和柱净化超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量,是一种简单、快速和准确的方法。