高效液相色谱法测定气喘片中4种成分的含量

 目的采用反相高效液相色谱法同时测定气喘片中氨茶碱、盐酸麻黄碱、苯巴比妥和盐酸苯海拉明的含量。方法用Lichrosorb C18为色谱柱填料,以0.2%的三乙胺溶液(用50%的磷酸调节pH值2.5)甲醇(50∶50)为流动相,检测波长254 nm。结果4种成分能很好分离;氨茶碱、盐酸麻黄碱、苯巴比妥和盐酸苯海拉明的线性范围分别为20～300 μg·mL-1(r=0.9991),5～75μg·mL-1(r=0.9999),10～150μg·mL-1(r=0.9999)和5～75μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为101.18%,97.09%,100.50%和100.78%,RSD＜2%(n=5)。结论方法快速、方便,适用于该复方制剂中4种成分的同时测定。     

RP-HPLC测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的 :建立中药复方制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,用PhenomenexC18柱 ,甲醇 水 冰醋酸 (35∶6 5∶1.5 )为流动相 ,UV检测波长为 2 70nm。结果 :对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏线性范围分别为 5 0 .4～ 117.6 μg·mL-1,3.6～ 8.4 μg·mL-1,0 .84～ 1.96 μg·mL-1;平均回收率分别为99 .9% ,99.8% ,10 0 .0 % (n =3)。结论 :该方法快速、方便 ,分离度好 ,其他成分无干扰 ,适用于复方制剂中 3种成分的同时测定。     

顶空进样法测定布洛芬中的残留溶剂

目的　用气相色谱的顶空进样法建立布洛芬中的残留溶剂乙醇和 1,2 二氯乙烷的测定方法。方法　使用配置顶空进样器的气相色谱仪 ,采用HP - 6 2 4 (94 %二甲基聚硅氧烷和 6 %氰丙基苯聚硅氧烷 ) ,0 .5 3mm× 30m色谱柱 ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,顶空进样 ,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果　布洛芬中有残留乙醇检出 ;标准曲线的线性范围 :乙醇为0 .4 3～ 4 2 .9μg·mL-1(r =0 .9994 ) ,1,2 二氯乙烷为 0 .0 2 1～ 2 .14 μg·mL-1(r =0 .9972 ) ;定量限乙醇为 0 .4 μg·mL-1,1,2 二氯乙烷为 0 .0 5 μg·mL-1;平均回收率乙醇为 95 .0 % (RSD =2 .0 % ,n =5 )和 1,2 二氯乙烷为 98.8% (RSD =2 .7% ,n =5 ) ;结论　本方法简便、灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确     

HPLC测定甲硝唑氯己定洗剂和复方氯己定含漱液中的甲硝唑和葡萄糖酸氯己定含量

 目的建立HPLC测定甲硝唑氯己定洗剂和复方氯己定含漱液中甲硝唑和葡萄糖酸氯己定含量的方法。方法采用Waters C₁₈色谱柱，以甲醇-水-三乙胺(56∶44∶0.1，用50%磷酸调pH至3.0)为流动相，检测波长295 nm。结果两种成分能很好分离，甲硝唑和醋酸氯己定的线性范围分别为10～29μg·mL^-1(r=0.999 9)和41～124μg·m^-1(r=0.999 8)；平均回收率分别为99.6%和99.5%，RSD均小于0.9%。结论方法简便，结果准确可靠，适用于复方制剂中两组分的同时测定。     

枸橼酸莫沙必利及其制剂的HPLC测定

目的　建立枸橼酸莫沙必利及其颗粒和片剂含量测定的HPLC ,为原料和制剂的质量控制提供有效的分析手段。方法　色谱柱 :DiamonsilC18柱 ;流动相 :甲醇 水 冰醋酸 三乙胺 (6 0 0∶40 0∶0 .5∶1) ;检测波长 :2 74nm。结果　制剂中辅料和有关物质对主药无干扰 ,枸橼酸莫沙必利在浓度 39.6 2～ 35 6 .6 μg·mL-1范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 .9999(n =5 ) ;颗粒与片剂的平均回收率 (n =6 )分别为 10 0 .2 % (RSD =0 .70 % ) ,10 0 .9% (RSD =1.1% )。结论　本法专属性强 ,准确 ,简便。     

HPLC法测定小鼠血浆中蒜氨酸的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中蒜氨酸浓度。方法 :用HPLC法 ,色谱柱为KromasilODS 1 (5μm ,4.6mm× 2 50mm) ,水为流动相 ,流速 0 .5mL·min- 1 ,紫外检测波长 2 2 0nm ,5—氟尿嘧啶为内标。结果 :蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,线性范围为 1 4 .8～ 1 4 81 .μg·mL- 1 。结论 :该法适用于蒜氨酸的药代动力学研究。结果表明 ,该方法经济、简便、快速、重现性好     

硝洛地平及其注射液RP-HPLC含量测定方法的研究

目的　建立硝洛地平反相高效液相色谱法 (RP HPLC)含量测定方法。方法　采用RP HPLC对硝洛地平进行定量测定 ;正交设计优选色谱条件 ;以非洛地平为内标 ,NOVA PackC18柱 (4.6mm× 2 5 0mm) ,检测波长 2 37nm。结果　正交试验结果经统计学分析 ,确定色谱条件为 :流动相 :乙腈 水 (5 5∶4 5 ) ,流速 :1.0mL·min-1,柱温 :4 5℃。此法线性范围 0 .5～ 8μg·mL-1,r=0 .9999,方法精密度RSD为 1.4 9%。平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 1.2 4 % (n =5 )。结论　测定方法简便快速、精密度高、准确度好 ,可作为硝洛地平的含量测定方法 ,以控制其原料及制剂的质量     

茵陈蒿及其汤剂药物动力学比较研究

目的 :测定大鼠灌胃给予茵陈蒿单煎液与茵陈蒿汤后 ,茵陈蒿中药效物质成分 6 ,7 二甲氧基香豆素的血药浓度 ,研究其药物动力学行为。方法 :采用反相高效液相色谱 紫外检测法。以香豆素为内标 ,血浆样品经乙腈沉淀蛋白 ,上清液在 50°C下经氮气流吹干 ,残渣加入流动相溶解后 ,离心 ,上清液进样。流动相为甲醇 1 %乙酸溶液 四氢呋喃 (30∶63∶7) ;检测波长为 340nm。大鼠经灌胃 (4mg·kg- 1 ,按 6 ,7 二甲氧基香豆素计 )给予茵陈蒿单煎液及茵陈蒿汤后 ,所测得血药浓度数据用Topfit程序拟合并估算药物动力学参数。结果 :方法线性范围为 0 .0 2 5～ 2 .5μg·mL- 1 。经非房室模型计算 ,药物动力学参数T1 / 2 分别为 1 .30和 1 .75h ,AUC0→t分别为 1 2 1 5 .0 0和 2 52 7.85ng·h·mL- 1 ,AUC0→∝ 为 1 32 5 .90和2 61 2 .58ng·h·mL- 1 。结论 :本文建立的方法适用于 6 ,7 二甲氧基香豆素血药浓度测定及药物动力学研究。大鼠灌胃给予茵陈蒿汤后较单独给予菌陈蒿液后 ,血浆中 6 ,7二甲氧基香豆素 1 /2延长 ,AUC值显著增高     

HPLC测定甘糖酯片的含量和溶出度

目的　建立测定甘糖酯片含量和体外溶出度的高效液相色谱方法。方法　采用AminexHPX 87H(30 0mm× 7.8mm)离子排阻柱 ,以 0 .0 0 5mol·L-1H2 SO4为流动相 ,柱温为 6 0℃ ,流速为 0 .5mL·min-1,用葡萄糖醛酸作内标 ,在 2 10nm波长处紫外检测 ,以内标法峰面积定量。结果　本法测定线性范围为 10 0～ 2 0 0 0 μg·mL-1,平均回收率为 97.32 % ,RSD =2 .5 4 %(n =6 ) ,最低检测限为 4 μg·mL-1。结论　本法测定甘糖酯片含量和体外溶出度 ,方法简便、快捷 ,重现性好 ,可作为制剂质量控制方法     

ELSD-HPLC法测定麦冬药材中麦冬皂苷D、D'含量

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定麦冬中麦冬皂苷D、D'的含量。方法 Waters sy-meteryC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),水-四氢呋喃-乙腈(52∶3∶45)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,增益值10,压力2.5 Pa,飘移管温度65℃。结果麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'分别在48.60～972μg·mL-1,24.75～495μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.69%)和97.7%(RSD=3.25%)。结论该方法快速、准确,可用于麦冬药材中麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'的含量测定。     

甲硝唑的不良反应

甲硝唑原为抗阿米巴和抗滴虫药。自从 1978年被世界卫生组织确定为抗厌氧菌首选药以来 ,广泛地应用于临床各科 ,效果显著。近年来 ,其不良反应的报道逐渐增多 ,现将部分国内文献报道资料综述如下。1　心血管系统甲硝唑致心脏毒性反应的报道近几年来不断增多 ,主要表现为心律失常[1-2 ] 。陈伟其[3] 、卢素琳[4 ] 曾报道患者服用甲硝唑后分别引起Ⅱ度房室传导阻滞、阵发性室上性心动过速、室性早搏、阿斯综合征等。特别严重的是朱宝华[5] 报道1例 2 8岁男性在服用甲硝唑 (3次 /ｄ ,每次 60 0ｍｇ) 8ｄ后出现心悸、头晕 ,心电图显示Ｑ—Ｔ间期…     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

 目的：建立同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量的离子对HPLC法。方法：采用ODS色谱柱,磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液（取磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g,加水溶解并稀释成1000 ml）-甲醇-三乙胺（85∶15∶0.4）,用磷酸调pH至2.8为流动相;检测波长290 nm,峰面积外标法。结果：甲硝唑和维生素B₆线性范围分别为100～300 μg·ml^-1 （r=0.9999）,5～50 μ·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率分别为100.2% (RSD=0.93%),100.4% （RSD=0.44%）,n=6。结论：离子对HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量,方法准确,操作简便,回收率高。     

兔体内甲硝唑磷酸酯与甲硝唑的药代动力学研究

 为了研究水溶性甲硝唑前体制剂的药物动力学特性，本文建立了能同时测定血浆中甲硝唑和药物前体甲硝唑磷酸酯的高效液相色谱法。用此法测定了6只兔静脉交叉给予甲硝唑和甲硝唑磷酸酯后不同时刻的血药浓度，用非线性最小二乘法进行了药时曲线模型拟合。甲硝唑磷酸酯体内水解过程符合一级动力学，其水解速率常数为0．156／min。交叉给予这2种药物后，体内甲硝唑的药时过程均符合线性二室开放模型，药动学参数比较，两者无显著性差异。实验表明甲硝唑磷酸酯在兔体内能迅速水解，并不改变甲硝唑原有药动学特性。     

HPLC测定栓剂中甲硝唑和氟呱酸的含量

 采用高效液相色谱法，以氟啶酸为内标，在μ－BondapakC₁₈柱上，以甲醇－磷酸盐缓冲液（25：75）为流动相，其中含10mmol／LTBABr，11mmol／LH₃PO_{4，15mmol／LKH2PO4、pH＝2．75，流速为1．4ml／min，检测波长为278nm，测定了栓剂中甲硝唑和氟哌酸含量。甲硝唑和氟哌酸的回收率分别为101．6％±0．7％和100．7％±1．2％。本方法可用于栓剂的质量控制。}     

反相高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的含量

 目的：建立同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，以Lichrospher-ODS（5 μm,4.0 mm×250 mm）为色谱柱，甲醇-水（75∶25）为流动相，检测波长285 nm，峰面积外标法定量。结果：平均回收率：甲硝唑为99.5%，RSD0.6%（n=5）；芬布芬为100.0%，RSD 0.7%（n=5）。结论：方法简便，快速，准确可靠，适于该制剂的含量测定。     

一阶导数分光光度法测定灭滴灵栓的含量

 采用一阶导数分光光度法测定灭滴灵栓的含量，克服了非水溶媒滴定法国温热萃取溶剂的刺激性和腐蚀性，操作简便、快速，结果准确。平均回收率为101．1％±0．66％，RSD为0．65％（n＝6）。     

不同浓度薄荷醇对甲硝唑透皮吸收的影响

目的：以甲硝唑作为模型药物,探讨不同浓度的薄荷醇对药物透皮吸收影响的量效关系。方法：采用两室扩散池体外实验装置,以兔皮为屏障,使用不同浓度的薄荷醇作为促透剂,测定甲硝唑的吸光度,并计算出其渗透系数。结果：0.5-2%浓度的薄荷醇对甲硝唑的促透作用呈线性关系,随着薄荷醇浓度的增加,甲硝唑的渗透系数也逐渐增大,但4％浓度的薄荷醇促透作用反有所降低。同时发现2％薄荷醇可使甲硝唑的贮库效应增加,扩散时滞缩短。结论：薄荷醇对药物促透作用的强弱并非与其浓度成正比例关系。     

替硝唑和甲硝唑的人体药动学对比研究

 目的：比较替硝唑和甲硝唑注射液的人体药动学,为临床用药提供根据。方法：6名健康志愿者交叉静滴400mg替硝唑或甲硝唑。采用高效液相色语法检测血浆中药物浓度,3P87软件拟合药动学参数。结果：替梢唑和甲硝唑的血浆峰浓分别为(11.92士0.67)和(12.65±0.71)mg·L^-1,静滴4h以后替硝唑的浓度明显高于甲硝唑,替硝唑维持有效血药浓度约24h,而甲硝唑为4h。替哨唑和甲硝唑的消除半衰期分别为(14.78土0.57)和(9.55土0.47)h,药-时曲线下面积分别为(180.6士8.8)和(117.7士9.5)mg·h·L^-1,分布容积分别为(28.50土4.74)和(23.00士2.49)L,清除率分别为(2.22士0.11)和(3.42±0.28)L·h^-1,二者比较均有显著差异。结论：根据替硝唑的药动学特点,可以执行每日1次给药方案。     

58例复方甲硝唑糊剂治疗根尖周病的临床分析

目的：总结研究复方甲硝唑糊剂治疗牙根尖周病的临床疗效.方法：收集近年来经我院治疗的58例患者进行牙片检查,根据患者有无瘘管情况分别治疗.有瘘管的患者在无叩痛、根管无渗出物后,用氧化锌丁香油糊剂中加入碘仿、甲硝唑（灭滴灵）的配方进行根管填充,无瘘管的患者即刻填充.结果：本组治愈：55例（94.8%）;好转：2例（3.4%）;无效：1例（1.7%）.结论：运用在氧化锌丁香油糊剂中加入碘仿、甲硝唑（灭滴灵）进行根管填充的方法治疗根尖周病疗效显著,值得推广     

58例复方甲硝唑糊剂治疗根尖周病的临床分析

目的:总结研究复方甲硝唑糊剂治疗牙根尖周病的临床疗效.方法:收集近年来经我院治疗的58例患者进行牙片检查,根据患者有无瘘管情况分别治疗.有瘘管的患者在无叩痛、根管无渗出物后,用氧化锌丁香油糊剂中加入碘仿、甲硝唑(灭滴灵)的配方进行根管填充,无瘘管的患者即刻填充.结果:本组治愈:55例(94.8%);好转:2例(3.4%);无效:1例(1.7%).结论:运用在氧化锌丁香油糊剂中加入碘仿、甲硝唑(灭滴灵)进行根管填充的方法治疗根尖周病疗效显著,值得推广.