山楂炮制前后有机酸含量的变化

目的 :对山楂炮制前后有机酸含量的变化进行研究。方法 :应用中和滴定法 ,高效液相色谱法对山楂炮制前后饮片中总有机酸、枸橼酸、苹果酸、熊果酸及齐墩果酸的含量进行测定。结果 :苹果酸在 0.28～9.02 μg ,进样量与峰面积具有良好线性 ,回归方程为Y=2344. 7+49 309.6X ,r=0.999 8。齐墩果酸在 0.498～2.48μg,熊果酸在 0.348～ 1.74 μg,峰面积的对数与进样量的对数具有良好的线性 ,回归方程分别为Y =1.444 7X +5.823 6 ,r =0.999 8;Y =1.362 8X +5.950 8,r =0.999 8。结论 :山楂炮制后 ,其水溶性有机酸含量变化较大 ,保留率约为 70 % ,脂溶性三萜酸含量基本上无变化。     

气相色谱法测定岗松油中芳樟醇和桉油精的含量

 目的 建立岗松油中芳樟醇和桉油精的含量测定方法。方法 采用气相色谱法,FID检测器,以无水乙醇为溶剂,十一烷为内标,在SE-54毛细管色谱柱上,实现了芳樟醇和桉油精与各组分的基线分离。结果 芳樟醇在0.488-2.930 mg·mL^-1内,线性关系良好,回归方程为:Y=0.873 9X-0.0265,r=0.9999,回收率为100.8％(RSD=1.9％,n=5);桉油精在1.395-8.372 mg·mL^-1内,线性关系良好,回归方程为Y=0.931 8X-0.0076,r=0.9998,回收率为100.0％(RSD=1.7％,n=5)。结论 经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于岗松油中芳樟醇和桉油精的含量测定。     

HPLC法测定痔炎消颗粒中芦丁的含量

目的:建立测定痔炎消颗粒中芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck Lichrospher C₁₈柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰乙酸(32∶68);流速1mL.min-1;检测波长为257nm。结果:芦丁回归方程为Y=1865.5X+101.61,r=0.9995;线性范围为0.299～8.970μg(n=6,RSD=0.91%),平均回收率为99.54%,RSD为0.91%。结论:所建方法简便可行,快速,可用于痔炎消颗粒的质量控制。     

健骨胶囊质量标准的研究

目的:制定复方健骨胶囊的质量标准。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。骨碎补中柚皮苷作为质控指标。结果:柚皮苷的回归方程Y=5.863X+1280.511,r=0.9999,平均回收率97.58%,重复性RSD为2.64%。结论:所建立柚皮苷的含量测定方法稳定,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定不同产地羌活中紫花前胡苷的含量

目的 :测定不同产地羌活中紫花前胡苷含量。方法 :高效液相色谱法。结果 :紫花前胡苷回归方程为Y=-9509.1+1912709.8X ,r =0.9998,线性范围 0.16～0.64μg ,平均回收率 99.3% ,RSD 2.64%。 结论 :方法简单、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

HPLC-PAD法测定薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

 目的 对薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。方法 采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1),流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 齐墩果酸、熊果酸分别在0.50～9.00 μg和0.92～16.56 μg内线性关系良好,回收率（n=9）分别为98.1%（RSD为1.8%)和98.3%（RSD为1.2%)。结论 本方法能够准确测定薰衣草中齐墩果酸和熊果酸的含量。
     

蒿秦风湿胶囊的质量研究

目的:制定复方蒿秦风湿胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的青蒿、秦艽、地黄进行TLC鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的青蒿素含量。结果:青蒿素的回归方程Y=-0.876X+1606.24,r=0.9999,平均回收率97.4%,重复性RSD为2.44%。结论:青蒿、秦艽、地黄的TLC鉴别具有专属性;青蒿素的测定方法稳定,重复性好,可作为蒿秦风湿胶囊质量控制方法。     

野西瓜水溶性生物碱的测定

目的 建立雷氏盐剩余比色法测定野西瓜中水溶性生物碱量的方法。方法 采用雷氏盐剩余比色法，以盐酸水苏碱为对照品，在520 nm处定量测定。结果 盐酸水苏碱在0.060 16～0.300 8 mg/mL线性关系良好，计算得回归方程Y=0.621 7 X+0.010 8，r=0.998 6(n=5)；平均回收率为99.46%，RSD=1.83%。结论 该方法简便、准确，适于野西瓜中水溶性生物碱的测定。     

HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

目的：建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法。方法：采用HPLC,Dionex Acclaim C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸（17：2：81）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长278 nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188~0.940,0.200~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6 （r=0.999 9）,Y=78.63X-0.354（r=0.999 9）,Y=74.098X-0.433 5 （r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.43%（RSD 1.75%）,101.89%（RSD 1.10%）,102.46%（RSD 1.15%）。结论：该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定穿心莲内酯掩味树脂复合物的含量

目的:建立HPLC法测定穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯含量的方法。方法:HypersilC₁₈柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长225nm。结果:穿心莲内酯进样量在(0.0956～0.956)μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=230.4X+47.264,r=0.9994(n=6),平均加样回收率为99.99%(n=9),RSD为0.88%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯的含量测定方法。     

HPLC-ESI-MS测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中腺苷和虫草素含量

目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC-ESI-MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP-ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷为内标。结果 :腺苷回归方程Y=0 .1346X +0.0129,r=0.9984 ,线性范围 0.5～124.5mg·L^-1;虫草素回归方程Y=0.2164X +0.0215 ,r=0.9991,线性范围 0.5～ 136 .5mg·L^-1;腺苷和虫草素加样回收率分别为 95 .8%及 98.1%。结论 :方法灵敏、快速和选择性好 ,可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的分析及质量控制。     

不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异分析

目的 采用HPLC测定山楂中熊果酸、齐墩果酸的量,比较不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异。方法 利用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）在流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（69：12：19）,体积流量为1 mL/min,检测波长为210 nm、柱温为30℃的色谱条件下对10个不同产地的山楂进行测定,并对测定结果进行方差分析和聚类分析。结果 熊果酸、齐墩果酸分别在0.078～0.780 mg/mL,r=0.999 8;0.016 9～0.169 mg/mL,r=0.999 6,呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.6%、100.2%,均符合《中国药典》2010年版的要求。结论 该测定方法简便快速、重复性好,能够准确测定山楂中熊果酸和齐墩果酸的量;江苏、河北的山楂质量较佳,可以作为欣脉胶囊处方中山楂药材的固定来源。     

高效毛细管电泳法测定四维灵芝液中核苷类成分的含量

目的 :建立毛细管电泳测定液体制剂———四维灵芝液中核苷类成分的方法。方法 :熔融石英毛细管柱 75 μmid× 5 7cm (有效长度 5 0cm) ;缓冲体系 2 0mmol·L^-1硼砂含 30mmol·L^-1SDS ,添加 5%乙醇 (95%) ,pH10 .0 (1mol·L^-1NaOH调节 ) ;气动进样时间 15s;分离电压 10kV(恒压方式 ) ;柱温 20℃ ;检测波长 254nm。结果 :回归方程腺苷 :Y=0.0705+0.01707X(r=0.9995 ) ;鸟苷:Y =0 .02 32 +0.01864X(r=0.9999)。平均回收率(n=5 ) :腺苷为 99.22% ,RSD =3.66% ;鸟苷为 104.3% ,RSD =1.91%。根据建立的方法 ,测定了9批样品腺苷与鸟苷的含量。结论 :方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于样品核苷类成分测定。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量，色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：甲醇-水(77∶23)，体积流量：1 mL/min，柱温：25 ℃，检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好，回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2)，平均回收率(n=3)为99.78%，RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确，重现性好，可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

高效液相色谱法同时测定肝得宁-Ⅱ号丸中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的 :建立肝得宁-Ⅱ号丸中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法,Kro-masilC₁₈分析柱 ,甲醇 四氢呋喃-水(76:4∶20)为流动相 ,检测波长254nm。结果 :五味子甲素回归方程为Y=2470.730X - 1.293,r=0.9999(n=5) ,线性范围0.1477～1.1816μg ,平均回收率为 97.64% ,RSD 1.41% ;五味子乙素回归方程Y =1762.327X +0.348,r=0.9997(n=5) ,线性范围 0.0 811～0.6448μg ,平均回收率 96.14% ,RSD0.90%。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为该制剂的定量方法。     

牛黄甘油搽剂质量标准研究

目的:建立牛黄甘油搽剂的质量标准。方法:采用紫外分光光度法测定本制剂人工牛黄中胆红素含量,对制剂中人工牛黄成分胆酸、猪去氧胆酸、牛胆粉进行了薄层鉴别。结果:胆红素在2.01～6.43μg·mL^-1范围内线性良好,Y=0.1162X-0.0016(r=0.9999)。平均回收率为99.77%,RSD=1.36%(n=6);薄层色谱鉴别斑点清晰,无干扰,易分辨。结论:该法简便、快速、准确、重复性好,可用于牛黄甘油搽剂的质量控制。     

糖脂欣口服液中多糖及腺苷含量测定

目的:建立糖脂欣口服液中多糖及腺苷含量测定方法。方法:采用苯酚-硫酸法测定了糖脂欣口服液中多糖的含量;采用HPLC法测定糖脂欣口服液中腺苷的含量。结果:测定多糖含量时,回归方程Y=0.0072X+0.0103,r=0.9996,线性范围为12.5～100μg·mL^-1,平均加样回收率为99.7%;HPLC测定腺苷含量时,以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(17∶3)为流动相;流速为1mL·min^-1,检测波长为260nm,回归方程Y=110.47X-4.11,r=0.9999,线性范围为3.04×10^-2～15.20×10^-2μg,平均加样回收率为99.0%。结论:建立的测定方法灵敏度高、重现性好,可用于糖脂欣口服液的质量控制。     

管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法,测定管花肉苁蓉野生种和栽培种以及人工种植不同寄主、不同大小药材的有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量。方法:AgilentEclipseXDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-1%醋酸(15:10:75),流速0.6mL·min^-1,柱温30℃,检测波长334nm。结果:松果菊苷在0.904-9.04μg呈良好线性关系,回归方程为Y=2.000×10⁶X-114800(r=0.9999),毛蕊花糖苷在1.27-12.7μg呈良好线性关系,回归方程为Y=3.000×10⁶X-243200(r=0.9999),加样回收率松果菊苷平均为98.9%(n=5,RSD1.9%);毛蕊花糖苷平均为97.0%(n=5,RSD0.97%)。结论:本法用于管花肉苁蓉的测定简便、快速、灵敏、重复性好,所测样品中有效成分松果菊苷比毛蕊花糖苷的含量均高,野生种的2种有效成分含量均比栽培种的高,将样品以个体长度分成大、中、小3种不同样品,所测结果表示其含量按大、中、小依次增加,不同寄主间的含量差异很大,为评价管花肉苁蓉的药材质量提供一定的依据。     

冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS定量分析研究

目的：建立定量测定冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS方法。方法：HPLC-ESI-MS-MS法,用90%甲醇为提取溶剂,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果：腺苷的回归方程Y＝89.04X+506.85,r=0.999 7,虫草素的回归方程Y＝99.66X+1 251.34,r=0.998 8,线性范围均为5.0～1 000.0 μg·L-1；腺苷和虫草素的检出限(LOD)分别为0.44,0.31 μg·L^-1,加样回收率分别为98.12%,97.94%。结论：该法灵敏、选择性好、快速,可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的定量测定和质量控制。