不同湿度贮藏条件下南方红豆杉紫杉烷类含量动态变化的研究

[目的]研究南方红豆杉枝条在不同湿度贮藏环境下紫杉烷类的含量变化,确定南方红豆杉最佳贮藏湿度环境。[方法]设置65%、75%和85%三个贮藏湿度,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定不同湿度贮藏环境下南方红豆杉紫杉烷类成分紫杉醇、三尖杉宁碱、7-表-10-去乙酰基紫杉醇、10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ含量变化,确定最佳贮藏湿度。[结果]在3个月贮藏过程中,南方红豆杉紫杉烷类化合物含量基本呈下降趋势,含量变化明显,紫杉烷类化合物总含量75%湿度﹥65%湿度﹥85%湿度。[结论]保持南方红豆杉紫杉烷类成分最佳的贮藏湿度是75%。     

HPLC法测定东北红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量

目的测定东北红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-deacetylbaccatin Ⅲ,10-DABⅢ)的含量.方法采用RP-HPLC法.C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-水(203050)作为流动相,检测波长为233.9nm.结果 10-DABⅢ在0.004 75～0.038 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为100.5%,RSD为2.0%.结论方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可用于红豆枝叶中10-DABⅢ的质量控制.     

清胆和胃丸中芍药苷和黄芩苷含量测定的研究

目的：建立同时测定清胆和胃丸中芍药苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法：采用VenusilXBPC18（L）柱（4．6mmx250．0mm,5μm）;以甲醇（A）和0．1％磷酸水溶液（B）作流动相,梯度洗脱;柱温：30℃;流速：1．0mL·min-1;检测波长：230nm。结果：芍药苷的线性范围为0．2635～1．8446μg（r=0．9999）,黄芩苷的线性范围为0．2830—1．9807μg（r=0．9999）;平均加样回收率（n=5）分别为96．76％、96．54％,RSD分别为0．9664％、0．4517％。结论：所建立的方法准确、快速,可用于清胆和胃丸的质量控制。     

大口径毛细管气相色谱法测定异氟烷注射液含量及有关物质

目的建立测定异氟烷注射液中异氟烷含量及有关物质的检查方法。方法异氟烷注射液用正丁醇溶解，采用毛细管气相色谱法，以正己烷为内标进行测定。结果异氟烷注射液含量测定的线性范围为6～18mg／mL，回归方程：Y=0．1035X-0．0023（r=0．9999）；异氟烷注射液有关物质检查的线性范围为60～180 μg／mL．回归方程：Y=0．0086X＋0．0018（r=0．9996）。平均加样回收率为99．49％．RSD=1．1％；日内和日间精密度分别为0．48％和0．87％，最低检测限为60ng。结论本法简便，专属性及重复性好，可用于异氟烷注射液中异氟烷的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定断血流中断血流皂苷的含量

目的:建立断血流药材的含量测定标准,为断血流质量标准提供研究的依据。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为:甲醇—水(80:20)检测波长250nm。结果:断血流皂苷的线性范围为:0．3068～3．0680μg,r= 0．9999平均回收率=99．42％,RSD=1．1％(n=9)。结论:该方法简单、可靠、有效地控制了药材的质量。     

倍增差示法测定复方氯霉素酊的含量

目的：建立同时测定复方氯霉素酊中氯霉素和间苯二酚含量的方法。方法：采用倍增差示法，测定波长为274nm、278nm。结果：氯霉素和间苯二酚的线性范围分别为4～20μg/ml（r=O．9999）和8-40μg／ml（r=-O．9999），平均回收率分别为99．81％（RSD=0．31％）和H100．3％（RSD=O．45％）。结论：方法简便，结果准确，可作为该制剂中两种成分的含量测定方法。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。     

不同扶正方对红豆杉中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ煎出量的影响

目的:建立红豆杉水煎液中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)HPLC分析方法,观察不同扶正方(养阴代表方、益气代表方、温阳代表方)对红豆杉中10-DABⅢ煎出量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(40∶60),流速为1 mL/min,检测波长为:227 nm,柱温为25℃。结果:10-DABⅢ在20~400μg/mL范围内峰面积与含量成线性关系(Y=6.501 5X+20.792,r=0.999 97),平均回收率为103.86%(RSD=1.83%)。红豆杉组、红豆杉配伍养阴代表方组、红豆杉配伍益气代表方组、红豆杉配伍温阳代表方组中10-DABⅢ的含量依次为(2.004±0.091)、(2.286±0.073 4)、(2.096±0.097)、(1.640±0.138)mg(n=3)。结论:不同扶正方对红豆杉中10-DABⅢ煎出量存在明显差异,可为红豆杉临床合理使用提供参考实验依据。     

高效液相色谱法测定复方北五味子片中五味子醇甲的含量

目的：为了建立测定复方北五味子片中五味子醇甲含量的方法。方法：采用高液相色谱法,以Ihertsil ODS-3vC18（Ф4．6×250mm,5μm）色谱柱分离,以甲醇：水=65：35为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长250nm。结果：结果发现线性范围0．0414μg-0．372％tg,r=0．9999,测得平均回收率102．24％,RSD=2．76％。结论：高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方北五味子片含量测定的方法。     

一阶导数分光光度法测定复方维生素E霜中维生素E的含量

目的测定复方维生素E霜中维生素E的含量。方法采用一阶导数分光光度法消除霜剂基质的干扰。结果平均回收率为9979％，RSD为0．53％，线性范围为51．25～512．50pg／m1，r=0．9999。结论本法简捷、快速、重现性好，适用于本制剂的质量控制。     

反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

目的：建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为DiamonsilC18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（50：50），检测器为蒸发光散射检测器。结果：羟基积雪草苷在1．006～10．064雌的范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992），精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求，平均回收率为100．16％（RSD=2．28％）。结论：该含量测定方法灵敏、准确，重复性好，专属性强，适合羟基积雪草苷的含量测定。     

高效液相法测定泵嘎日-17中栀子苷的含量

目的：采用高效液相法测定泵嘎日-17中栀子苷的含量。方法：采用迪马-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（25∶75）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm。结果：线性范围为0.120~1.200μg,r=0.999,平均回收率为97.4%,RSD为0.35%。结论：该方法便捷、灵敏、准确、重复性好,可以控制该药的质量。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

复方消积止咳蜜炼膏的质量标准及初步稳定性考察

目的建立复方消积止咳蜜炼膏的质量标准,并对其初步稳定性进行研究。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中陈皮、五味子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中细叶远志皂苷进行含量测定。结果复方消积止咳蜜炼膏中陈皮、五味子、山楂薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强;细叶远志皂苷在进样浓度0.02～0.20 mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,线性方程为Y=4.057×10^3X-6.008×10^4（r=0.999）。平均回收率为100.24%,RSD=2.04%（n=9）。初步稳定性试验表明制剂质量稳定。结论本方法简便易行,适合用于复方消积止咳蜜炼膏的质量控制。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量

目的建立采用高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素含量的方法。方法采用Agilent1200 Series,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长360 nm。结果山奈酚进样量在0.448~2.240μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.90%,RSD=0.63%(n=6);槲皮素进样量在0.496~2.480μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD=0.45%(n=6)。结论此方法重复性好,精确可靠。     

UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立以超高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法：色谱柱：Shi-madzu Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0mm×75mm,1.6μm）;流动相：甲醇-水（48：52）;流速：0.3mL/min;检测波长：穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm;柱温：30℃.结果：穿心莲内酯在10.065～ 161.04ng（r =0.9996）、脱水穿心莲内酯在5.14～82.24ng（r =0.9998）范围内,呈良好的线性关系.穿心莲内酯平均回收率为99.25％,RSD=1.03％（n=6）;脱水穿心莲内酯平均回收率为98.43％,RSD=1.33％ （n =6）.结论：本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于穿心莲药材的质量控制.     

骨疼静胶囊中三七皂苷的含量测定

目的：建立骨疼静胶囊中三七皂苷的高效液相含量测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水系统,流速为1.0 mL·min^-1。柱温为室温,检测波长为203 nm。结果：三七皂苷R1的线性范围为0.034-0.288 g·L^-1（r=0.9996）,平均回收率为99.70%（RSD为1.00%）;人参皂苷Rg1的线性范围为0.125-1.125 g·L^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.02%（RSD为1.31%）;人参皂苷Rb1的线性范围为0.107-0.963 g·L^-1（r=0.999 6）,平均回收率为100.35%（RSD为1.16%）。结论：该法测定骨疼静胶囊中三七皂苷的含量,操作简单、重复性好,可作为骨疼静胶囊的质量控制方法。     

辽宁各地酸浆宿存萼中木樨草素含量测定

目的：对辽宁省20个产点的酸浆宿存萼中木樨草素的含量进行比较。方法：采用高效液相色谱法进行木樨草素含量测定。结果：木樨草素在（0．0286～0．1430）μg成良好的线性关系（r=0．9995），加样回收率为99．04％，RSD=2．83％（n=5）。结论：相同成熟度，相同的生态环境，但不同地点的酸浆宿存萼中木樨草素含量存在差异。     

HPLC法同时测定矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷

目的 建立矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法。方法 以Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈（A）- 0.1%（体积分数）H3PO4（B）为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长256 nm,柱温30 ℃。结果 岩白菜素在0.082 5～1.32 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.45%,RSD为1.62%。槲皮苷在0.022 8～0.364 8 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.21%,RSD为1.87%。结论 该方法精密度、重复性良好,可为矮地茶配方颗粒质量控制提供参考。