反相高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度

目的 :用高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度。方法 :以DiamonsilTM C18 反相柱 (4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,流动相为甲醇 -0 3mol/L乙酸铵 (80∶20) ,流速为0 8ml/min ,检测波长为220nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :噻奈普汀钠高、中、低3种浓度的平均回收率分别为97 63 %、97 60%、93 67 % ,日间差精密度均小于5 % (n=5) ;分析方法的定量测定下限为0 2μg/ml。线性范围为1 0～83 33μg/ml,回归方程为Y=6 05×10-2X +8 18×10-1 ,r=0 9994(n=12)。结论 :本方法操作简单、快速 ,检测结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中己酮可可碱缓释胶囊的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定家兔血浆中己酮可可碱缓释胶囊浓度的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(25∶75),流速为1ml/min,检测波长为274nm,柱温为30℃,内标为非那西丁,血样用二氯甲烷萃取。结果:血浆中己酮可可碱检测浓度在10~400ng/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9995),平均回收率为90·01%(RSD=2·85%)。结论:本方法可用于己酮可可碱缓释胶囊血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax C18,检测波长为280nm,流动相为0·01mol/L磷酸盐(pH=7·0)-乙腈(95∶5),流速为1·0ml/min。结果:阿糖胞苷血药浓度在0·05~20μg/ml(r=0·9999)范围内线性关系良好,最低检测浓度为2ng/ml,方法回收率为98·3%~103·2%,日内、日间相对标准差分别为2·8%、3·6%。结论:本方法简单、快速、准确,适用于阿糖胞苷临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC梯度洗脱法测定beagle犬血浆中阿魏酸钠的含量

目的:建立快速、灵敏、准确测定beagle犬血浆中阿魏酸钠含量的HPLC法。方法:采用HPLC梯度洗脱法进行测定。样品用乙醚萃取,以替硝唑为内标,采用KromasilC-18柱(150mm×4.6mm,5μm),药物/内标峰高比定量。流动相A泵为1%醋酸,B泵为乙腈,梯度设置:0~8·5min为A∶B=80∶20,流速1.0mL/min;8·5~11.5min为A∶B=0∶100,流速1.2mL/min;11.5~16min恢复流动相条件A∶B=80∶20。检测波长320nm。结果:与等度洗脱法相比,分析运行时间从40min缩短至16min。阿魏酸钠和内标分离良好,在标准曲线范围(0.05~10μg/mL)内线性关系良好(r=0.9999),准确度、精密度、灵敏度均符合生物样品分析要求。结论:本方法灵敏、准确,适用于阿魏酸钠血药浓度的测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

目的 :建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法 :KromasilC18色谱柱 ,甲醇 -0 .0 5mol·L- 1磷酸二氢钾 (55∶45,pH3.0 )为流动相 ,并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点 ,流速 1 .0ml·min- 1,检测波长 2 30nm。结果 :瑞巴匹特在 1 5～ 1 2 0 0 μg·L- 1范围内 ,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关 ,血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为(97.5± 0 .5) %(n =5) ,平均绝对回收率为 (90 .3± 1 .8) %(n =5) ;平均日内和日间RSD分别为 4.6 8%和 5.6 6 %(n =5) ;方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为 2 μg·L- 1。结论 :本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

HPLC法测定人血浆中头孢克肟血药浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为ThermoHypersil KeystoneODS 2 ,流动相为乙腈 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =15∶85 ) ,紫外检测波长为2 91nm ,替硝唑为内标。结果头孢克肟浓度线性范围为 0 13～ 8 83μmol·L-1,回归方程Y =0 10 2 3c+0 6 2× 10 -3 ,r =0 9992 ;回收率 :98 3% ,日内和日间RSD分别为 4 6 %和 4 9% ,整个测定时间 12min左右。结论该方法简便、快速、准确 ,适用于临床上头孢克肟药物动力学的研究 ,确保临床用药质量。     

反相高效液相法测定苦豆碱方法的建立与有效性验证及苦豆碱片的含量测定

目的　苦豆碱是从宁夏产药用植物苦豆子中提取出来的一类新药 ,目前尚无合适的检测方法用于苦豆碱片的含量测定。由于辅料的干扰 ,用于测定纯苦豆碱的紫外分光光度法不能用于片剂的含量测定。本文拟建立反相高效液相紫外色谱法测定苦豆碱片中苦豆碱的含量。方法　色谱条件 :ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 ( 3∶97∶0 1V V) ,流速 1 0mL·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm。结果　在 2 0～ 12 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,回归方程为A =1 6 92 0C + 1 74 5 5 (r2 =0 9999,n =5 )。80 ,10 0及 12 0 μg·mL- 1 三种浓度的回收率分别为 10 1 2± 1 4 4 % ,10 0 5± 0 75 %和 10 0 7± 1 10 % (n =3) ,相应的日内及日间精密度为 0 80～ 1 98%。三批样品的相对标示百分含量为 10 1 5 9± 1 38% ,98.4 6± 0 2 3%and 99.4 1± 1 0 9% (n =3)。结论苦豆碱高效液相色谱法的建立 ,排除了辅料对苦豆碱含量测定时的干扰 ,为一类新药苦豆碱片的质量控制提供了一种新的、有效的方法。     

HPLC法测定阿魏酸钠氯化钠注射液的有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液的有关物质。方法用Hypersil ODS2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.02%的磷酸溶液-甲醇-四氢呋喃（60∶35∶5）作为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长310 nm。结果阿魏酸钠的最低检出限为0.2 ng,阿魏酸钠与各杂质峰分离良好。结论该方法操作简便、专属性强,可用于阿魏酸钠氯化钠注射液的质量控制。     

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

目的:建立阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量和有关物质测定的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以1%醋酸溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;含量的检测波长322 nm;有关物质的检测波长260 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果:阿魏酸哌嗪在3~240μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.85%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,可用于阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定参芪心血康胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定参芪心血康胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-水(17∶83),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为230nm,进样量为10μl。结果:芍药苷进样量在0·10μg~1·00μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为98·76%(RSD=1·35%)。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好、回收率高,可用于本品的质量控制。     

HPLC测定注射用阿魏酸钠含量

目的：对高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿魏酸钠含量的方法进行研究。方法：色谱条件：C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸（30∶69∶1.5）,检测波长为322 nm。结果：该方法的重复性RSD=0.13%,n=6。结论：该方法操作简便、快捷、重复性好,可作为注射用阿魏酸钠的含量测定方法。     

阿魏酸钠Beagle犬血药浓度测定及药物动力学研究

目的：建立阿魏酸钠血药浓度测定方法并进行阿魏酸钠片的体内药动学研究。方法：采用高效液相色谱法,样品以甲醇处理,以替硝唑为内标,药物／内标峰高比定量。流动相为0．1％醋酸水溶液：乙腈（80：20）;流速1．0mL／min;检测波长320nm。结果：在血药浓度O．04～25．0μg／mL范围内阿魏酸钠线性关系良好（r=0．9996）,方法回收率为94．0％～103．6％,提取回收率〉70％,日内、日间RSD〈10％,检测限为4．12ng／mL。阿魏酸钠片在Beagle犬体内的药动学过程符合双隔室一级吸收模型,t1／2（α）=（0．208±0．045）h,t1／2（β）=（2．228±0．927）h。结论：本方法专属性好、灵敏度高,适用于阿魏酸钠Beagle犬血药浓度测定及药动力学研究。     

HPLC法测定阿魏酸钠注射液含量

目的应用高效液相色谱法测定阿魏酸钠注射液含量。方法本品采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰乙酸(69∶30∶1.5)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为322nm。结果阿魏酸钠在0.07196~0.86352mg.mL-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9999。结论该分析方法结果准确,重复性好,可用于阿魏酸钠注射液的质量控制。     

阿魏酸钠胃漂浮缓释片Beagle犬体内药动学研究

目的建立高效液相法测定Beagle犬血浆中阿魏酸钠浓度,考察单次给药后阿魏酸钠胃漂浮缓释片和阿魏酸钠普通片的药动学行为,以及考察阿魏酸钠胃漂浮缓释片的缓释效果。方法采用双周期交叉实验设计,分别服用阿魏酸钠胃漂浮缓释片和阿魏酸钠普通片(分别相当于阿魏酸钠100 mg),以甲醇-10%三氯乙酸(1∶1)作为蛋白沉淀剂,按血浆-蛋白沉淀剂(3∶2)沉淀血浆,离心后取上清液进样分析。采用3P97药动学软件进行药动学参数的考察。结果胃漂浮缓释片达峰时间(tmax)明显延长,达峰浓度(Cmax)也明显降低,实验中未发现突释现象,达到了很好的缓释效果。结论本实验血浆处理方法简单,方法的回收率高,测得阿魏酸钠胃漂浮缓释片具有明显的缓释特征。     

高效液相色谱法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 :建立人血浆中双氯芬酸钠浓度的高效液相色谱测定方法。方法 :血样加乙腈去蛋白沉淀后 ,在Hypersil -BDS(250mm×4 6mm ,5μm)色谱柱上 ,以甲醇 -水 -10 %磷酸 (60∶40∶1)为流动相进行色谱分离 ,检测波长为276nm ,柱温为35℃。结果 :双氯芬酸钠浓度在20 50～2050 0ng/ml范围线性关系良好 (n=5,r=0 9998) ,最低检测浓度约为10ng/ml。低、中、高3种浓度的相对回收率为99 47 %～105 4 % ;日内相对标准差为3 77%～5 81 % (n=5) ,日间相对标准差为4 93 %～8 96% (n=5)。结论 :本法简便、快速 ,适合双氯芬酸钠药动学的研究     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究