水中氯化物离子色谱法测定结果的不确定度评定

[目的]评定水中氯化物离子色谱法测定结果的不确定度。[方法]参照我国推行的ISO/IEC导则25 (ISO17025)《校准和检测实验室能力的通用要求》,对氯化物标准溶液浓度的标准不确定度、被测样品峰面积的标准不确定度、标准溶液峰面积的标准不确定度分别量化、合成和扩展,对水中氯化物离子色谱法测定结果的不确定度进行评定。[结果]实验综合各不确定度因素,利用数学模型进行量化,计算得到相对扩展不确定度(Urel)为2.4%。[结论]在利用离子色谱法测定水中氯化物实验中,结果不确定度为测定结果的2.4%。     

重量分析法-水中溶解性总固体测定的不确定度评定

ISO/IECl70 2 5中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序 ,测量不确定度在实验室数据比对、测量结果临界值的判断、方法确认以及实验室质控方面具有重要的意义。本文给出了水中溶解性总固体测定的不确定度的详细评定过程。1　测定方法按照《生活饮用水检验规范〈卫生部 2 0 0 1年〉》P14 0 -14 1上所述的采用 (10 5± 3 )℃烘干的方法测定。2　实测数据样品号 W0 (g)W1 (g)W =W1 -W0 (g) C(TDS)平行水样 1 53 .4866 53 .51 970 .0 331 33l平行水样 2 4 8.32 60 4 8.35870 .0 32 7 32 7平行水样 3 49.0 74749.1 0 770 .0 330 33…     

离子色谱法测定水中氯的不确定度评定

目的 分析离子色谱法测定水中氯化物的不确定因素,建立离子色谱测定方法的不确定度评价方式.方法 根据离子色谱分析的一般过程,采用JJF 1059-1999技术规范和化学分析中不确定度评估指南的要求,对水中氯化物的测定结果进行不确定度评定.结果 标准系列回归方程为y=0.2717x-0.05,相关系数r=0.99997.水样品测定均值C0=3.05 mg/L,扩展不确定度为0.11mg/L.产生不确定因素主要为工作曲线、样品重复性、标准溶液、温度和玻璃仪器.结论 由最小二乘法拟合曲线产生的不确定度对总不确定度贡献最大.     

ICP-AES测定水中镍的不确定度评定

我站通过了国家实验室的认定,要为广大消费者健康提供有效性、科学性、公正性、可靠性的数据。目前,国际上统一使用的对检测和校准实验室能力的通用要求是ISO/IEC170 2 5 :1999在内容上技术要求方面强化了评定测量不确定度,指出在必要时,要对测量结果的不确定度进行评定。本文以镍为例评定ICP -AES测定水中金属的不确定度。1　测量方法简述(依据:EPA2 0 0 .7[1 ] )取10 0 0mg/L镍标准溶液(编号GBW0 8618)逐级稀释成10mg/L、5mg/L、1mg/L镍标准溶液和样品稀释10 0倍后(样品结果报告稀释10 0倍后的结果)以1.85ml/min速率进电感耦合等…     

利用回归方程进行不确定度评定

目的:应用测量不确定度评定理论,用高效液相色谱法测定考核样品中胭脂红的不确定度评定,方法:详细介绍利用回归方程进行不确定度评定的方法和步骤。结果:考核样品中胭脂红浓度的扩展不确定度为U(p =99. 7% ) =1 0×10 -2 mg/ml,相对不确定度为2 % ,最小相对不确定度为1%。结论:该评定方法在实际工作中可以作为利用回归方程计算检测结果这一类型的不确定度评定的参考。     

涉水产品和饮用水中锑的原子荧光光谱测定法

目的建立用原子荧光光谱法测定涉水产品和饮用水中锑的方法。方法选择最佳测定条件,确定适宜的酸介质和酸度,并对共存离子的干扰进行研究。结果方法的最低检出限为0．072 6 ng／ml,相对标准偏差小于3．14％,平均回收率为 98．0％-102．7％,样品测定值扩展不确定度为1．39(0．098)ng／ml,线性范围0-10ng／ml。结论该方法适用于涉水产品和饮用水中锑的测定。     

酒中甲醇含量测定的不确定度分析

目的对气相色谱法测定酒中甲醇的不确定度进行评估,探讨该方法测定的置信度和准确度。方法找出影响测量不确定度的各种因素,对不确定度分量进行评估,给出该分析项目的测量不确定度。结果本方法的检出限为0．001 g／100ml。当样品浓度为0．0288g/100ml时,其测量的扩展不确定度为6．1x10-4g/100ml。结论该方法适用于酒中甲醇含量测定的不确定度评估,对其它方法如液相色谱法,原子吸收法等不确定度的评定具有指导意义。     

水中总硬度测定结果的不确定度评定

对用GB5750-85《生活饮用水标准检验方法》测定水中总硬度结果的不确定度进行了评定。对样品测定过程中各种不确定度分量进行了分析和量化，求得总硬度测定结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0．61mg/L和1．2mg/L。     

离子色谱法测定水中氯化物含量的测量不确定度评估

很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础上,当人们使用分析结果来作为决策依据的时候,就必须知道这些结果在多大程度上是可靠的。ISO等7个国际组织于1993年出版了《测量不确定度表述指南》,它首先引入了不确定度概念及不确定度和误差的区别,并指出检测结果的完整报告中应包含测量不确定度,以定量地说明检测结果的质量。根据JJF1059-1999技术规范要求,参考中国实验室国家认可委员会编写的《化学分析中不确定度的评估指南》等,本文分析计算了离子色谱法测定水中氯化物含量的测量不确定度。1 测量方法和数学模型 取水样V1(10ml),用去离子水稀释至V2(100ml),经滤膜(0.45μm)过滤。用DX-120离子色谱仪测定,分析柱:Ion-Pad AS14A淋洗液:3.5mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3;     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉的不确定度分析

目的分析讨论石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉过程中不确定度的因素,从而找到影响测定结果准确性的主要原因,为更准确测定饮用水中的镉提供帮助。方法采用石墨炉原子吸收光谱法,测定饮用水中镉,获取一定的实验数据,依据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析和计算不确定度。结果用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准溶液带来的相对标准不确定度Urel(1)为0.001,由体积引入的相对标准不确定度Urel(2)为0.0071,曲线拟合过程中产生的相对标准不确定度Urel(3)为0.070,样品重复测定引入的相对标准不确定度Urel(4)为0.017,石墨炉进样时引入的相对标准不确定度Urel(5)为0.00075。合成标准不确定度为0.072μg/L,扩展不确定度为0.092μg/L。结论用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准曲线拟合和重复测定是不确定度的主要来源。     

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定

目的建立水中六价铬标准物质评价的不确定度评定。方法采用《生活饮用水标准检验方法金属指标》〔GB/T 5750.6-2006(10.1)〕中,二苯碳酰二肼分光光度法,对给定浓度的六价铬标准物质进行测量,评定其不确定度。结果方法线性范围为0~0.16 mg/L,相关系数(r)为0.999 9,最低检测质量浓度为0.004 mg/L。该样品测定结果为0.100 2 mg/L,取包含因子k=2(置信水平约为95%),扩展不确定度U=0.001 7 mg/L。结论本次测量不确定度主要来源为标准溶液稀释、标准曲线拟合、样品稀释和样品重复测量这4项引入的不确定度分量。     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.     

水中菌落总数测定中不确定度评定的应用

目的对菌落总数测定中不确定度进行评定,提高水质检测精确度,减少实验误差。方法采用标准不确定度方法来评定水中菌落总数不确定度,同一样品的重复测定采用合并样品标准差的方法来评定菌落总数的不确定度。结果同一样品重复检测相对不确定度为0.019 1,扩展不确定度为0.043 2,一组样品的重复测定2次总体合成标准差为0.024 7,扩展不确定度为0.051 7。结论研究表明,根据方便适用原则选用标准标准差或合并标准差来评定水中菌落总数不确定度,随着检验结果不断增加,可随时加入合并样本中,重新计算标准差,更新其不确定度的取值范围。     

饮用水中丙烯酰胺的测定及不确定度评定

目的建立饮用水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法,并对该方法进行不确定度评定,分析不确定度来源,计算各不确定分量。方法样品通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用反相C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以选择反应监测(SRM),ESI+电离方式,内标法定量。不确定度评定则按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对该方法进行A类不确定度评定。结果丙烯酰胺在1.0~100.0μg/L浓度范围内,相关系数为0.999 5,RSD≤5.1%,回收率为96.1%~99.8%,若取100 ml水样测定,检出限为0.005μg/L。结论评定结果表明,标准溶液配制和重复性测定是不确定度的主要来源。该方法快速,准确,灵敏度,适用于饮用水中丙烯酰胺的测定。     

顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定

目的对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定。方法对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为：①标准溶液稀释过程引入的不确定度1．7×10^-2;②曲线似合引人的不确定度0．7×10^-2;③样品重复性测定引入的不确定度2．0×10^-2;④取样体积引人的不确定度1．15×10^-3,合成扩展相对不确定度为5．4％（k=2）。结论标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引人的不确定度最小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本。     

化妆品中霉菌和酵母菌检测结果的测量不确定度评定

目的探讨霉菌和酵母菌检测结果测量不确定度评定方法,评定化妆品中霉菌和酵母菌检测结果的测量不确定度。方法依据JJF 1059. 1-2012《测量不确定度评定与表示》和《化妆品安全技术规范》(2015年版)评定化妆品中霉菌和酵母菌能力验证实验结果的测量不确定度。结果化妆品中霉菌和酵母菌能力检测结果的合成测量不确定度为0. 034 6,扩展因子为2时,扩展不确定度为0. 069 2,化妆品中霉菌和酵母菌能力验证结果的取值为306 cfu/ml^421 cfu/ml,其中测量过程中的标准不确定度为0. 017 3,重复测定的标准不确定度为0. 030 0。结论本方法适用于化妆品中霉菌和酵母菌检测结果的测量不确定度的评定,化妆品霉菌和酵母菌总数测量不确定度的主要来源为重复测定。     

滴定法测水中氯的不确定度评定

根据GB/T 11896-1989规定的方法对标准样品进行水样中氯化物含量的测定,在测定过程中对不确定度来源进行分析,并对测试结果进行不确定度评定.     

工作场所空气中苯酚检验结果的不确定度评估报告

目的评估工作场所空气中苯酚检验结果的不确定度。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）测量重复性U1;（2）c的标准不确定度（即校准曲线校准产生的A类不确定度）u2;（3）V0的标准不确定度（采样体积产生的不确定度）u3;（4）苯酚标准储备液的标准不确定度u4;（5）稀释过程引入的标准不确定度u5;（6）取样体积引入的标准不确定度u6;（7）取样均匀性引入的标准不确定度u7;（8）试剂空白导致的标准不确定度U8;（9）原子荧光光度计引入的不确定度u9;（10）吸收液体积引入的不确定度（装入吸收液u10。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更有效地提高检测工作的质量。     

氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中微量硒

目的　利用AFS - 2 30E原子荧光分析仪对饮用水中微量硒的含量进行分析测定。方法　使用原子荧光法测定饮用水中微量硒的条件为炉高 8.0mm ,负高压 30 0V ,灯电流 80mA ,载气流速为 30 0ml/min。结果　本法检出限为 0 .1 4 5 9μg/L ,相对标准偏差RSD为 2 ,2 % ,回收率 1 0 0 .6 %～ 1 0 4 .0 % ,其他金属不产生干扰。结论　操作简单 ,灵敏度高 ,适宜于饮用水中微量硒的测定     

水中菌落总数测定结果不确定度的评定

应用平板菌落计数法测量水中菌落总数,通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测定(菌落总数)的标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述。1测量步骤按GB5750-1985对用平板培养和计数的方法测量水中的菌落总数[1,2],其过程如图1所示。图1测量步骤2被测量的数学模型菌落总数按下式计算:B=I×fn(1)式中:B———菌落总数,个/mlI———样品稀释液中菌落总数,个/mlfn———第n个稀释度的稀释倍数fn=fn-1(V1n V2n)/V1n(2)式中:V1n———第n个稀释度加入的样品稀释液体积,mlV2n———第n个稀释度加入的灭菌生理盐水…