分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定

目的建立水中六价铬标准物质评价的不确定度评定。方法采用《生活饮用水标准检验方法金属指标》〔GB/T 5750.6-2006(10.1)〕中,二苯碳酰二肼分光光度法,对给定浓度的六价铬标准物质进行测量,评定其不确定度。结果方法线性范围为0~0.16 mg/L,相关系数(r)为0.999 9,最低检测质量浓度为0.004 mg/L。该样品测定结果为0.100 2 mg/L,取包含因子k=2(置信水平约为95%),扩展不确定度U=0.001 7 mg/L。结论本次测量不确定度主要来源为标准溶液稀释、标准曲线拟合、样品稀释和样品重复测量这4项引入的不确定度分量。     

电感耦合等离子体质谱法测定考核水样中硼含量不确定度评定

目的对考核水样中硼含量的不确定度进行评定。方法通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定考核水样中硼含量不确定度评定,建立相应的数学模型,对数学模型中的各不确定度分量进行分解和量化。结果不确定度的主要来源为样品测量重复性、有证标准溶液及标准使用液配置、工作曲线配制、样品稀释、仪器及试剂空白六个方面。本次测定两个样本的硼含量分别为0.030 4 mg/L和0.030 1 mg/L;合成不确定度分别为0.060 8 mg/L(k=2)和0.060 2 mg/L(k=2);结果分别表示为(1.11±0.068) mg/L和(1.76±0.11) mg/L。结论该评估模型适用于电感耦合等离子体质谱法测定考核水样中硼含量不确定度评定。     

水中氯化物测定的不确定度评定

测量不确定度的评价是检测工作中的重要技术组成部分,是进行实验室国家认可的必要条件之一,笔者对水中氯化物测定的不确定度评定进行了初步探讨,以1份水样中氯化物测定的原始记录为例,分析如下。表1　水中氯化物测定的原始记录序号体积滴定读数(ml)V1 (始)V2 (终)V =V2 -V1样品-空白(ml)氯化物C(mg/L)1空白50 0 0 0 0 0 2 0 0 2 02空白50 0 0 2 0 0 4 0 0 2 03样品50 0 0 4 0 6 0 0 5 6 0 5 4 0 544样品50 0 6 0 0 11 70 5 70 5 50 551　基准物氯化钠(NaCl)标准溶液质量浓度相对不确定评定1 1　测量方法　GB 5 75 0 -85《…     

葡萄酒中铜的火焰原子吸收光谱测定法的不确定度分析

目的分析用火焰原子吸收光谱法测定考核样品葡萄酒中铜含量的不确定度。方法按照国标方法 GB/T 5009.16-2003《食品中铜的测定》中第1法火焰原子吸收光谱法对考核样品葡萄酒中的铜含量进行测定。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJG11 35-2005《化学分析测量不确定度评定》分析不确定度。结果本次评定的葡萄酒中铜含量的不确定度,由样品稀释定容引入相对标准不确定度为0.18%;标准溶液配制引入相对标准不确定度为2.2%;标准曲线拟合引入的相对标准不确定度为0.000 23%;重复性测量引入的相对标准不确定度为0.29%;方法加标回收引入的相对标准不确定为0.041%;原子吸收分光光度计引入的相对不确定度为0.14%。其扩展不确定度(k=2)为0.20 mg/L,该考核样品的测量结果为(4.50±0.20)mg/L。结论通过量化分析得到本方法测定葡萄酒中铜含量的不确定度主要的来源是标准溶液配制,其次是重复性测定。从而可从这2个环节优化该实验,使测定结果更加可靠,结果表达更加准确。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的不确定度影响因素

目的建立离子色谱法测定生活饮用水中氟化物不确定度的评定方法,找出其主要影响因素。方法根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006)建立数学模型,从样品重复测量过程、标准曲线校准过程、标准溶液稀释过程和标准系列配制过程来讨论各不确定度分量。结果 12次重复测定生活饮用水中氟化物含量均值为0.934 mg/L,其扩展不确定度为0.042 mg/L,k=2。结论标准系列配制过程对扩展不确定度的影响较大,是测量不确定度的主要影响因素。     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.     

WS/T107.1—2016新版标准尿碘测定法不确定度评定

目的:对WS/T 107.1-2016砷铈催化分光光度法测定尿碘进行不确定度评定。方法:WS/T 107.1-2016包括改进的0~300 g/L浓度测定范围及新增加的300~1200 g/L浓度测定范围,通过分析这两段浓度的测定过程,确定不确定度的来源,量化样品测量过程中的不确定度。结果:用本法测定尿碘浓度为0~300 g/L的扩展不确定度为5.14 g/L(k=2),浓度为300~1200 g/L扩展不确定度为19.08 g/L(k=2)。结论:尿碘测量过程中不确定度的主要影响因素是标准溶液稀释和配制以及分析过程随即效应引起的。     

水样中铜含量的测量不确定度评定

卫生化学检验中测量的不确定度问题正受到人们越来越高的重视 ,因为科学发展和检验技术进步对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求 ,特别是检验数据质量高低需要得到评价和承认。为此 ,本文根据JJGl0 5 9— 1999《测量不确定度评定与表示》 ,应用原子吸收光谱法对饮用水中铜的检验进行了不确定度评定的探索 ,旨在交流、规范卫生化学检验中的测量不确定度的评定。1　测量方法标准曲线法 ;铜标准溶液配制 ;吸取 10 .0 0ml铜标准溶液GBW (E) 0 80 2 77,含量为 1.0 0 0g L的铜标准溶液 (从上海市计量测试所购得有证标准物质 )于 10 0m…     

蒸馏法测定挥发性盐基氮时增加取样体积对其测量不确定度的影响

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。在进行评定的过程中,要求充分找出各种影响因素并尽量将其降低。在评定蒸馏法测定挥发性盐基氮的测量不确定度时,将现有GB/T5009·44-2003的操作步骤中蒸馏时取样体积从5·0 m l增加至10·0 m l,可以将其测量不确定度减小一半,现报告如下。1材料与方法1·1仪器与试剂1·1·1仪器1/万电子天平,25 m l滴定管,5 m l滴定管,100 m l容量瓶,10 m l刻度吸管,5 m l无分度吸管,10 m l无分度吸管等。1·1·2硫酸标准溶液标定准确称取基准无水碳酸钠0·1200 g,用硫酸标准溶液滴定,滴定体积20…     

尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在0~4.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%~98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。     

反相高效液相法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定

目的根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》的要求，对反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的测量不确定度进行评定。方法对样品取样体积、样品稀释体积、标准溶液制备、标准曲线、测量重复性等各不确定度分量进行了评定，并将其合成，以此计算出复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量测定结果的不确定度。结果按数学模型计算复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量为1．02％，扩展不确定度为0．10％。结果表达为（1．02±0．10）％。结论该方法适于反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定。     

离子选择电极分析法测定尿氟的不确定度评定

目的 进行尿氟测定结果不确定度的评定,为检测工作提供质量保证.方法 根据测量不确定度的评定原理和测定方法来进行评定,并对测定结果进行完整描述.结果 方法的合成标准不确定度为2.86％,对于尿氟含量为4.47 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.26 mg/L.结论 该法的不确定度主要来源于样品的重复性、标准溶液的配制、标准工作曲线线性及离子分析仪等方面.     

酚试剂法测定能力验证样品中甲醛含量不确定度评定

目的通过对能力验证考核样品中甲醛含量不确定度评定,系统分析影响测定结果可靠性的关键环节和主要因素,为有效提高检测工作质量提供依据。方法根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,计算各不确定度分量,由此得出合成不确定度和扩展不确定度。结果样品中甲醛含量及扩展不确定度为(0.676±0.028)mg/L(k=2,置信概率95%)。结论该次测定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的标准不确定度,其次为绘制工作曲线的变动性不确定度分量。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制等几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠。     

铬天青S分光光度法测定大米粉中铝测量不确定度的分析

目的分析铬天青S分光光度法测定大米粉中铝含量测量不确定度。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999),对实验过程中不确定度影响因素进行分析,利用不确定度数学模型,计算标准溶液、样品称量、样品制备、样品定容、测量重复性、标准曲线引入的不确定度,再叠加为合成不确定度以及扩展不确定度。结果铬天青S分光光度法测定大米粉中铝质量浓度实验合成不确定度为17.9mg/kg;扩展不确定度为35.8mg/kg,样品中铝质量浓度为(434.6±35.8)mg/kg(K=2,P=95%)。结论大米粉铝质量浓度的测量不确定度的主要影响因素是样品制备、标准曲线拟合、标准溶液的纯度。     

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铜含量的不确定度评价

对火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中铜含量的不确定度进行分析,找出影响的因素,对其进行不确定度评价。考虑不确定度来源为铜标准溶液配制、重复测量、校准曲线拟合、水样稀释定容等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成。方法测得的样品中铜含量为1.106 mg/L,其扩展不确定度为0.036 mg/L,即1.106±0.036 mg/L(k=2)。     

顶空气相色谱法测定尿液中丙酮含量不确定度的评定

目的建立顶空气相色谱法测定尿中丙酮含量的不确定度评定方法,为评价检测结果可靠性及判断结果与限值符合性提供依据。方法建立了顶空气相色谱法测定尿中丙酮含量的测量不确定度评定数学模型,对各分量来源进行分析、量化和合成,并计算扩展不确定度。结果当尿丙酮浓度为60.2 mg/L,其扩展不确定度为±5.86 mg/L(k=2),评定结果表明实验过程不确定度主要来自标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测量及方法的加标回收。结论对结果进行不确定度评定,可为方法的准确性和可靠性提供技术依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中锑及其化合物结果的不确定度分析

目的探讨工作场所空气中锑及其化合物测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF 059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算工作场所空气中锑及其化合物测定值合成标准不确定度。结果锑及其化合物含量X=(20.25±1.26)μg/L。其不确定度主要包括检测仪器的相对不确定度、标准溶液的浓度、样品浓度、标准溶液稀释量具、样品稀释量具、有效数字修约。结论全面反映检测过程中各方面的不确定度是质量控制的关键。     

重量分析法-水中溶解性总固体测定的不确定度评定

ISO/IECl70 2 5中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序 ,测量不确定度在实验室数据比对、测量结果临界值的判断、方法确认以及实验室质控方面具有重要的意义。本文给出了水中溶解性总固体测定的不确定度的详细评定过程。1　测定方法按照《生活饮用水检验规范〈卫生部 2 0 0 1年〉》P14 0 -14 1上所述的采用 (10 5± 3 )℃烘干的方法测定。2　实测数据样品号 W0 (g)W1 (g)W =W1 -W0 (g) C(TDS)平行水样 1 53 .4866 53 .51 970 .0 331 33l平行水样 2 4 8.32 60 4 8.35870 .0 32 7 32 7平行水样 3 49.0 74749.1 0 770 .0 330 33…     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体法测定尿中碘含量的不确定度。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘的含量,根据测定方法建立数学模型,分析、探讨并计算测定过程中产生的不确定度。结果尿中碘的含量为164μg/L,其扩展不确定度为9μg/L(k=2)。结论电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度主要来源有标准溶液的配制,测量重复性、样品的稀释和碘含量测定等环节。