HPLC测定不同厂家复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Re、Rg1、Rb1含量

目的:建立复方丹参片(丹参,三七,冰片)中三七有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱(0-12 min:乙腈浓度为22%;12～20 min:乙腈的浓度由22%递升至28%;20～60 min:乙腈的浓度由28%递升至43%);流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R,和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为0.326～3.260μg(r=0.999 7),0.890～8.900μg(r=0.999 8),0.144～1.440μg(r=0.999 6),0.940～9.400μg(r=0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为99.08%,98.36%,97.54%,96.07%,RSD分别为4.41%,1.64%,2.77%,1.12%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中三七多种有效成分的含量测定.     

HPLC法测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,为更好地控制两者的质量提供依据.方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Zirchrom C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流速:1 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:20℃;流动相:水-乙腈(梯度洗脱).结果三七皂苷R1线性范围为0.25～10.05 μg(r=1.000),平均回收率为99.25%,RSD=2.57%(n=5);人参皂苷Rg1线性范围为0.60～23.89μg(r=0.999),平均回收率为100.19%,RSD=2.98%(n=5).结论该方法准确可靠,重现性好,可用于三七及复方丹参片的质控标准.     

HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片(三七总皂苷、紫丹参等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.方法用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);乙腈水线性梯度洗脱0～20 min(2080),20～21min(40～2060～80),21～30 min(2080).柱温室温;检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.52～2.6μg(r=0.999 9)、2.106～10.53μg(r=0.999 6)、2.946～14.73μg(r=0.9996),平均回收率分别为99.3%(RSD为1.1%)、100.0%(RSD为0.5%)、99.7%(RSD为0.9%).结论本方法专属、重复性好,可用于紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定.     

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1

目的 采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.方法 用Hypersil ODS-A柱Cl8(200 mm ×5.0 mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱:022min( 19∶81),22 32 min( 19→21∶81→79),32～75 min(21→38∶79→62);柱温室温;检测波长203nm.结果 该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352 μg(r=1.000)、0.805 8～8.058 μg(r=1.000)、0.816 ～8.16 μg(r =0.999 96),线性关系良好;平均回收率分别为102.8％(RSD为2.3％)、98.3％(RSD为2.9％)、98.0％(RSD为2.4％).结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定.     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

HPLC同时测定复方生脉颗粒中有效成分的含量

目的:同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。方法:用HPLC法,采用Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm);丹参素和丹参酮ⅡA色谱条件:流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸水(B),洗脱梯度(0～10 min,9%～75%A;10～40 min,75%A),流速为1 mL.min-1,检测波长为275 nm;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1色谱条件:流动相为乙腈-0.05%磷酸水(20∶80),流速为1 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:丹参素的线性范围为0.099 6～1.195 2μg(r=0.999 9),丹参酮ⅡA的线性范围为0.026～0.312μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为101.33%,100.24%,RSD 1.28%,1.53%;三七皂苷R1线性范围为0.092 6～1.182 2μg(r=0.999 7),人参皂苷Rg1线性范围为0.160 8～1.929 6μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为99.87%,101.42%,RSD为1.07%,2.43%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,结果准确可靠。     

七丹胶囊中4个成分的HPLC分析

目的:建立七丹胶囊中4个成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长为203nm进行三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1皂苷有效成分含量测定。采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相(甲酸-水)-(甲醇-乙腈)=62∶38,其中甲酸-水(1∶59),甲醇-乙腈(30∶10),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm,进行丹酚酸B含量测定。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B线性范围分别为0.4721～2.832μg(r=0.9995)、1.734～10.404μg(r=0.9999)、1.732～10.392μg(r=0.9999)、0.4～4.0μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=5)分别为100.32%、99.965%、100.285%、101.4%;RSD分别为1.01%、2.53%、2.46%、1.88%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于七丹胶囊中4个成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1,Rb1的含量

目的测定三七药材中三七皂苷的含量.方法采用高效液相色谱法C18色谱柱,乙腈∶水(15∶85-12 min30∶70-45 min15∶85 v/v)梯度洗脱,检测波长203 nm.结果三七R1在72.8～109 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 1),人参Rg1在68.8～860 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 2),Rb1在62.8～785 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 8),线性关系良好.平均回收率大于98%,方法的变异系数小于3.0%.结论方法简便,快速,准确,重现性好,可用于三七药材中三七皂苷的含量测定.     

HPLC测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量

目的建立颈康胶囊(熟地、何首乌、三七等)中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果三七皂苷R1在0.327～2.180 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.23%,RSD=1.53%(n=6),人参皂苷Rg1在0.909～6.060 μg范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.04%,RSD=1.00%(n=6),人参皂苷Rb1在0.672～4.480 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.17%,RSD=1.31%(n=6).结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定高冠平胶囊中三七、红参所含皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HibarC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为水;流速为1.0mL.min-1;检测波长为203nm;洗脱程序:0～35min,A相为19%,B相为81%;35～85min,A相为19%→35%,B相为81%→65%;85～100min,A相为35%→19%,B相为65%→81%。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.4104～3.2832μg、2.0884～16.7072μg、1.222～9.776μg、2.0072～16.0576μg范围内呈良好的线性关系,其回收率分别为98.92%、98.97%、99.01%、99.25%,RSD分别为1.08%、1.06%、0.85%、1.15%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于高冠平胶囊的质量控制。     

HPLC法测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil（钻石）C18 色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5 µm）;流动相以乙腈为A,水为B,进行梯度洗脱;流速：1 mL•min-1;检测波长：203 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 µL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112 µg (r =0.9993),0.914 ～5.484 µg (r =0.9992),0.910 ～5.460 µg (r =0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：明目颗粒;高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1     

HPLC测定心悦胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb3的含

目的：研究心悦胶囊中人参皂苷Re、人参皂苷豫,及人参皂苷Rb3的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：LunC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm。结果：线性范围为人参皂苷Rg1在0．0989～1．9780μg（r=0．9991,n=5）,人参皂苷Re在0．3120～5．38μg（r=0．9992,n=5）,人参皂苷Rb3在0．448—8．96bLg（r=0．9991,n=5）。平均加样回收率人参皂苷Rg,为97．1％,RSD：2．46％（n=6）,人参皂苷Re为97．5％,RSD=1．89％（n=6）,人参皂苷Rb,为100．0％,RSD=2．28％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于心悦胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的:测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:采用HPLC,phenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80)保持15min,15min后乙腈-水(40∶60)。流速:1.0mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1对照品在0.42～2.09μg线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD=1.16%(n=6);人参皂苷Rg1对照品在1.64～8.21μg线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.49%(n=6);人参皂苷Rb1对照品在1.62～8.11μg线性关系良好,回收率为98.50%,RSD=1.70%(n=6)。结论:本实验三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法简单,结果稳定可靠,可作为止鼾胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法。     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm × 200mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6).结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制.     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

UPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的：采用超高效液相色谱法分离测定参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流动相乙腈（A）-0.05%磷酸（B）,梯度洗脱（0~5 min,19%A;5~12 min,19%~28%A;12~18 min,28%~40%A）,流速0.3 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温25 ℃。结果：人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁分别在0.020 96~0.209 6,0.017 64~0.176 4,0.023 88~0.238 8 g·L^-1与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为100.12%,100.08%,99.51%,RSD分别为1.60%,2.03%,1.15%。结论：与HPLC相比,UPLC在不影响分离效果的情况下可显著提高参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的分析速度,改善分析效果,同时可减少溶剂的消耗。该方法简便、快捷、准确、重复性好,可代替HPLC法用于参麦注射液的多指标质量控制。     

HPLC测定脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.210～1.680 mg·L-1(r=0.999 96),0.522～4.176 mg·L-1(r=0.999 98),1.092～7.644 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.01%,97.88%,96.19%,RSD分别为2.42%,1.48%,1.67%。结论:方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的建立人参补气胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱(0～35 min,19%A;35～55 min,19%～29%A;55～70 min,29%A;70～100 min,29%～40%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温30℃,对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行定量测定。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.452～4.068μg(r2=0.9996)、0.4676～4.2084μg(r=0.999 5)和1.083 2～9.748 8μg(r=0.999 8),平均回收率分别为99.96%(RSD=2.24%)、99.95%(RSD=2.14%)和99.06%(RSD=2.94%)。结论本试验所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。