姜不同炮制品的挥发油成分GC-MS分析

目的:比较姜不同炮制品中挥发性成分的化学组成,以明确不同炮制火候对其挥发性成分的影响。方法:水蒸气蒸馏法提取姜的4种不同炮制品挥发性成分,GC-MS法对挥发油成分进行分析。结果:姜4种不同炮制品挥发油中共鉴定出43个成分,其中鲜姜、干姜及姜炭各有27种,炮姜24种。鲜姜含姜烯、α-柠檬醛及β-水芹烯较高,分别为22.59%、20.87%及11.01%。经不同程度加热炮制后,其挥发油的化学成分在数量和质量方面均产生了较大变化,其中干姜含α-柠檬醛高达40.48%,同时β-水芹烯的含量则略有降低,为10.38%;炮姜中新产生了32.73%的3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯醛、16.38%的3,9(11)-二烯-10-过氧化物、3.36%的荜澄茄油烯,另外还产生了桉叶二烯及β-红没药醇等成分,而β-水芹烯含量最低,仅为1.95%;姜炭中的姜烯和β-倍半水芹烯均最高,且新产生了α-柏木烯、癸醛及γ-榄香烯等成分。结论:姜不同炮制品的挥发油含量不同,化学成分数量也不同。本方法适用于姜的挥发油成分分析,本研究为姜炮制品的质量评价及临床应用提供了实验依据。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

广西莪术不同炮制品挥发油成分分析

目的:探讨广西莪术不同炮制品的质量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用毛细管柱色谱法进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分.结果:6个样品挥发油中共鉴定出33种化学成分,主要成分为1-乙烯基-1-甲基-2,4-二(1-丙烯基)环己烷、6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-3,6-二甲基-5-异丙烯基-香豆酮等.结论:6个莪术样品质量均有显著差异,其中以醋煮品的挥发油含量为最高.     

广西莪术挥发油抗肿瘤作用的谱效关系研究

目的:探讨广西莪术挥发油气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)指纹图谱所代表的“有效组分群”对药效贡献的大小,为中药的质量控制和药效评价标准的制定提供参考.方法:通过GC-MS分析技术建立广西莪术挥发油指纹图谱,并对广西莪术挥发油的抗肿瘤作用进行研究,在获得的挥发油GC-MS指纹图谱特征峰面积与对鼻咽癌细胞的增殖抑制作用的数据基础上,采用灰关联度分析技术,计算各特征峰与对肿瘤细胞的增殖抑制率的关联度和关联序.结果:依据关联度的大小,确定各成分对抗肿瘤作用贡献的大小顺序为莪术醇＞莪术二酮＞β-榄香烯＞吉马酮＞莪术酮＞ α-丁子香烯＞δ-瑟林烯＞β-石竹烯＞β-榄香烯酮＞a-蒎烯＞α-石竹烯＞桉油素＞樟脑＞2-壬醇＞异龙脑莪术烯＞δ-榄香烯＞莰烯＞D-柠檬烯＞龙脑.结论:广西莪术抗肿瘤作用是其内“有效组分群”共同作用的结果,本研究确定了广西莪术挥发油“有效组分群”指纹特征对药效贡献的大小,为中药的“谱效关联”的指纹图谱的建立、中药的质量控制和药效评价标准的制定提供了新的思路和方法.     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

GC-MS分析不同干燥程度温莪术根茎挥发油的动态变化

目的:比较不同干燥程度温莪术根茎挥发油得率和挥发油类成分在含量和组成上的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法测定不同阴干程度温莪术根茎的挥发油得率,并利用气相色谱-质谱法(GC-MS)比较分析其挥发油化学成分组成上的异同。结果:(1)温莪术根茎在阴干过程中,挥发油得率呈现倒"V"字型的变化趋势,峰值出现在阴干30 d时为6.7μg·g-1;(2)温莪术根茎在阴干的前30 d,其挥发油化学成分的组成没有发生明显的变化,此后低沸点的挥发性成分的种类和含量显著下降;(3)莪术烯、别罗靳烯等化学成分的含量在整个阴干过程中没有发生显著的变化;(4)β-榄香烯,γ-榄香烯和新莪术二酮等有效成分含量在阴干过程中呈现上升趋势。结论:合理的干燥处理对提高温莪术根茎挥发油得率及其化学成分构成具有重要的影响,在实际生产中,应根据应用目的的不同对温莪术根茎进行适宜的干燥处理。该研究为温莪术采后初加工奠定了一定的理论基础。     

气质联用法分析炮制对莪术挥发油成分的影响

目的：比较研究醋制对莪术挥发油化学成分及含量的影响。方法：采用GC-MS法进行分析鉴定各挥发油的组分。结果：莪术经炮制后各制品的挥发油含量均有不同程度变化，其组分亦有较大变化。共鉴定出20个化合物，其中12个成分为首次从本品中鉴定，炮制后产生两个新组分4-异丙基苯甲酸、2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-环己酮。结论：莪术醋制后挥发油含量有所下降，由于加热及辅料影响部分组分消失，同时产生新的组分。     

3种炮制方法对湖北茅苍术挥发油的化学成分的影响

目的:分析比较湖北茅苍术麸炒、米泔水制、清炒3种不同炮制品中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取3种不同的湖北茅苍术炮制品挥发油成分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行化学成分分析及鉴定,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。结果:从3种挥发油中共分离88种组分,鉴定出87种挥发性化学成分,其共有成分51种,鉴定出的各样本化学成分平均占其总挥发油的94.61%。结论:3种不同湖北茅苍术炮制品中挥发性化学成分及含量存在一定差异。     

炮制对生姜及其不同炮制品中挥发性成分的影响

目的:比较生姜,干姜,炮姜,姜炭的挥发油含量及化学组成,以明晰炮制对姜挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法对不同姜样品的挥发性成分进行提取,GC和GC-MS法对挥发油化学组成进行分析,阐明姜炮制前后的挥发性成分变化.结果:不同姜样品挥发油含量:生姜(扣除水分后)＞干姜＞炮姜＞姜炭;不同样品的气相色谱图比较表明,生姜在炮制过程中挥发油的化学成分没有明显变化,只是成分比例关系的变化,其中生姜中低沸点成分较干姜、炮姜、姜炭多;大量成分莰烯、β-水芹烯、α-姜黄烯、α-反式-β-香柠檬烯和倍半水芹烯在生姜及其不同炮制品均存在.结论:与生姜相比,炮制降低了挥发性成分的含量,尤其是低沸点成分的含量;但是,不同姜炮制品在挥发油成分上具有一致性,有利于建立统一的质量标准.     

基于GC-MS的陈皮不同炮制品挥发性成分定性研究

目的:研究陈皮醋制、麸炒、蜜制、土炒4种炮制品挥发油成分的种类及其差异。方法:利用气相色谱-质谱(GC-MS)法,HP-5MS色谱柱;载气为高纯度氦气;进样量1μL;分流比300∶1;程序升温,检测陈皮4种炮制品挥发油成分。结果:在陈皮4种炮制品中测定到的挥发性成分共180种,其中含量最高的均为柑橘柠烯(D-limoneoe),是1种单萜类化合物;醋制陈皮和土炒陈皮所含柑橘柠烯质量分数最高,分别为76.86%和72.56%。结论:该方法稳定可靠,初步探讨了陈皮4种不同炮制品中挥发油种类及含量。     

炮制方法对木香挥发油成分的影响

目的:探讨不同炮制方法对木香挥发油成分组成的影响。方法:采用清炒、麸炒、麸煨、纸煨等方法炮制木香,比较各炮制品与生品的挥发油含量及成分组成;挥发油提取采用超临界CO2萃取法,挥发油组分研究应用GC-MS法。结果:除清炒外,麸炒、麸煨、纸煨等炮制法均使木香挥发油含量显著降低。根据挥发油GC的各色谱峰的MS图谱,鉴定了各种木香挥发油中的主要化学成分,生品29种,清炒品33种,麸炒品32种,麸煨品34种,纸煨品33种,分别占挥发油总量的93.14%、94.96%、93.78%、89.42%、92.79%。炮制使木香挥发油组分发生了很大改变,某些成分消失,如α-水芹烯;新生成多种挥发性组分,如α-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯及α-长叶松烯等,麸煨品中还生成了名贵香料成分橙花叔醇,很多成分如榄香烯、二氢-α-紫罗兰酮、β-石竹烯等的含量增加;麸炒、麸煨、纸煨均使木香中的去氢木香内酯、木香烃内酯等倍半萜内酯的含量降低。结论:作为香料原料,木香麸煨品更佳;而木香清炒品更宜用于健胃消食、治疗胃脘胀痛。     

气质联用法分析炮制对芫花挥发油的影响

研究了芫花炮制前后挥发油含量的变化,并用GC-MS法分析鉴定了挥发油中的组分。结果表明:芫花经炮制后各炮制品的挥发油含量均有不同程度降低,其组分亦有较大变化,以醋炙和醋煮品产生的未知成分较多。     

广西产龙眼花挥发油成分GC-MS分析

目的:分析广西不同产地龙眼花挥发油的主要化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取广西产龙眼花中的挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其挥发油成分进行分析。结果:广西不同产地龙眼花挥发油得率为0.15%~0.25%,均含有石竹烯、γ-榄香烯、α-石竹烯、大根香叶烯D和β-愈创木烯等特征成分,但不同产地龙眼花的挥发油中同一成分含量变化较大。结论:本研究结果可为合理应用广西产龙眼花药材提供一定的科学依据。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

气质联用法分析麸炒对枳实生、鲜品挥发油成分的影响

目的:比较研究枳实生、鲜品及其麸炒品挥发油化学成分及含量的变化.方法:采用GC-MS联用技术分析样品的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量.结果:枳实生、鲜品经麸炒后,挥发油含量及主要组分含量均有一定变化,其中柠檬烯的含量较生品增加了10.4%.共鉴定出26个化合物,各样品主要成分均为柠檬烯,β-芳樟醇,β-蒎烯,1R-α-蒎烯,左旋-β-蒎烯.结论:枳实生、鲜品麸炒前后挥发油化学成分大部分相似,由于加热及辅料影响,挥发油部分组分消失.     

温莪术挥发性化学成分分析和指纹图谱研究

目的 对10个来源不同的中药温莪术挥发油的化学成分进行定性定量分析,建立指纹图谱.方法 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)并运用化学计量学方法辅助定性,运用"计算机辅助相似性评价系统"软件建立指纹图谱及其共有模式.结果 10个样品共鉴定出34个共有组分,主要共有成分为桉叶素(Eucalyptol)、榄香烯(Elemene)、莪术烯(Curzerene)、β-榄烯酮(β-Elemenone)、吉马酮(Germacrone)、莪术二酮(Curdione)、新莪术二酮(Neocurdione).所建立指纹图谱共有模式结果良好.结论 指纹图谱和定性分析相结合是温莪术质量控制的一种好方法.     

GC-MS法测定山鸡椒叶中挥发油成分

目的:研究浙产山鸡椒叶中挥发油的化学成分。方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量。结果:鉴定出42个化合物。挥发油中主要成分为α-蒎烯(17.04%)、桉树脑(15.92%)和桧烯(12.87%),此外还含有一定量的β-榄香烯、γ-榄香烯、石竹烯及其氧化物。结论:浙产山鸡椒叶中挥发油含有丰富的药用活性成分。     

莱芜花椒和川椒挥发油的GC-MS分析比较

目的:分析比较莱芜花椒和川椒挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取两种不同来源的花椒挥发油,GC-MS联用分析挥发油的化学成分。结果:从莱芜花椒挥发油中鉴定了56种化合物,相对含量占其挥发油总成分的87.7%;从川椒挥发油中鉴定了52种化合物,相对含量占其挥发油总成分的89%。两种挥发油共有的主要成分为桧萜、β-月桂烯、枞萜、α-蒎烯、4-萜品醇、α-水芹烯、(+)-4-蒈烯、桉树脑、顺式-β-罗勒烯、松油烯、β-芳樟醇、松油醇、薄荷酮、α-松油醇酯、右旋大根香叶烯。结论:两种来源花椒挥发油的理化性质和化学成分的种类相似,但成分的相对含量存在较大差异。     

不同产地罗汉松种子挥发油GC-MS分析

目的:分析比较国内六个不同产地罗汉松种子挥发油的化学组成。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取六个不同产地罗汉松种子挥发油,用气质联用法(GC-MS)分别对其化学组成进行分析。结果:河北、湖南、江苏、四川、广西、福建六个产地罗汉松种子挥发油中相对百分含量最高的化学成分均为β-石竹烯,分别为26.04%、27.37%、25.46%、17.70%、22.02%、20.28%,其他主要共有成分为古巴烯、γ-榄香烯、α-荜澄茄油烯等。结论:不同产地罗汉松种子挥发油的化学成分有差异,可能与不同产地气候环境有关。该研究为今后罗汉松实药材质量标准的建立及开发利用提供了科学依据。     

紫花前胡花和根挥发油成分分析与比较

目的研究与比较紫花前胡花和根挥发性成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)联机分析,并用面积归一化法分别计算各组分的相对含量。结果紫花前胡花和根挥发油中分别鉴定出43和40种成分,分别占挥发油总含量为89.15%和86.82%。结论紫花前胡花和根挥发油相同物质共30种,主要成分都是α-蒎烯;但紫花前胡花挥发油成分中β-月桂烯、石竹烯和大根香叶烯D的含量远远大于根挥发油;且紫花前胡花挥发油中检测到具有抗癌作用的(-)-β-榄香烯,但其根中未检测出此成分。