薄层荧光扫描法测定小叶买麻藤等植物中茋类化合物含量

目的　建立小叶买麻藤中 6种类化合物的含量测定方法。方法　在高效硅胶薄层板上 ,买麻藤丙素、ε viniferin、白藜芦醇、异丹叶大黄素、银松素以甲苯—冰醋酸—甲醇 (3∶1∶0 2 )为展开剂 ,进行二次展开 ;异丹叶大黄素 3 O β D 吡喃葡糖苷以甲苯—乙酸乙酯—冰醋酸—甲醇 (1∶2∶0 5∶0 2 )为展开剂 ,一次展开 ,展开后用液体石蜡—正己烷 (1∶1)浸板 ,荧光扫描法测定。结果　 6种化合物的线性关系良好 ,相关系数在 0 9914～ 0 9999,回收率为94 4%～ 10 4 8% ,RSD在 2 3%～ 5 1%之间。用此法测定了小叶买麻藤等 12种药用植物中此类化合物的含量和分布。结论　为研究和开发含类化合物的药用资源提供了简便、灵敏、准确的含量测定方法     

小叶买麻藤中买麻藤甲素的结构研究

从小叶买麻藤[Gnetum parvifolium(Warb.)C.Y.Cheng]茎的乙酸乙酯部分得到五个成分,经理化常数测定、光谱(UV,IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR和2D-NMR)分析和衍生物制备,确定买麻藤甲素为一个新的2-苯基苯并呋喃类化合物,结构为2-(3′,5′-二羟基-4′-甲氧基苯基)-3-甲氧基5-羟基苯并呋喃。另外三个鉴定为异丹叶大黄素、白黎芦醇和β-谷甾醇.还有一个化合物正在鉴定中。     

抗肾衰胶囊中大黄素的含量测定

目的 采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定.方法 样品经适当提取后在硅胶G板上展开,为以苯-醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(3∶1∶0.05∶0.2∶0.5)上层溶液为展开剂,检测波长为λs＝440nm,λr＝600nm.结果 测定方法的平均加样回收率为102.6%,以外标两点法求得大黄素含量为9.12%,RSD＝1.31%.结论 此方法可靠、数据准确、操作简便、易行,可用于该制剂质量控制.     

HPLC-DAD同时测定清感穿心莲片中3种成分的含量

目的 建立清感穿心莲片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和异丹叶大黄素3种成分的HPLC含量测定方法,为清感穿心莲片的质量控制提供参考。方法 采用HPLC-DAD法,Agilent Extend C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,检测波长225 nm （穿心莲内酯）,254 nm （脱水穿心莲内酯）,323 nm （异丹叶大黄素）,柱温35℃,流速0.8 mL·min^-1。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和异丹叶大黄素分别在8.395~335.790 μg·mL^-1（r=0.999 9）,5.948~237.924 μg·mL^-1（r=0.999 9）和0.854~25.607 μg·mL^-1（r=0.999 9）内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.2%,102.1%和98.2%,RSD分别为1.7%,3.0%和1.0%。对来自2个企业的14批次样品进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和异丹叶大黄素含量范围分别为每片0.80~2.43,0.59~2.71,和0.045~0.275 mg。结论 本方法准确可靠,可用于清感穿心莲片的质量控制。     

复方虎杖半固体骨架胶囊中主要有效成分含量测定方法研究

目的:建立复方虎杖半固体骨架胶囊中大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的含量测定方法,为其质量控制奠定基础。方法:采用薄层扫描法。大黄素、白藜芦醇同板测定,展开剂为石油醚-乙酸丁酯-甲醇-冰醋酸(4∶1∶0.7∶0.03),检测波长分别为285、293nm;虎杖苷、龙胆苦苷同板测定,展开剂为氯仿-甲醇(7∶2),检测波长分别为313、270nm。结果:在上述色谱条件下,待测组分可与其它组分较好分离,线性关系良好。大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的回收率分别为100.1%、99.6%、101.4%、98.5%,RSD分别为0.86%、2.86%、0.99%、2.89%。结论:本方法简单、快速,可作为复方虎杖半固体骨架胶囊的质量控制方法。     

小叶买麻藤中买麻藤甲素的结构研究

从小叶买麻藤[Gnetum parvifolium(Warb.)C.Y.Cheng]茎的乙酸乙酯部分得到五个成分,经理化常数测定、光谱(UV,IR,MS,~1HNMR,~(13)CNMR和2D-NMR)分析和衍生物制备,确定买麻藤甲素为一个新的2-苯基苯并呋喃类化合物,结构为2-(3′,5′-二羟基-4′-甲氧基苯基)_-3-甲氧基5-羟基苯并呋喃。另外三个鉴定为异丹叶大黄素、白黎芦醇和β-谷甾醇.还有一个化合物正在鉴定中。     

高效液相色谱法测定中药石韦2种成分的含量高效液相色谱法测定中药石韦2种成分的含量

目的 对中药石韦中的2种成分绿原酸和圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的分析方法进行研究,并测定了不同种、不同产地石韦中2种成分的含量。方法 用反相C₁₈柱,甲醇-水-磷酸(50∶200∶0.2)为流动相,284 nm作为检测波长。结果 绿原酸和圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的含量分别在0.01～5 μg和0.004～5 μg有良好的线性关系(R=0.999 7),样品的回收率分别为97.9%(RSD=2.9%)和99.1%(RSD=2.4%)。结论 采用RP-HPLC法对21个不同种、不同产地石韦样品进行了测定,不同产地、不同种石韦中绿原酸及圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的含量相差悬殊,本方法为控制中药石韦质量及合理采收提供了简便易行的方法。     

黄药的化学成分研究

目的研究黄药(Rhamnus crenatus)的化学成分。方法用硅胶正相色谱及聚酰胺色谱技术进行分离纯化，根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定。结果从黄药地上部分的95%乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到了5个化合物：黄药苷(1)、torachrysone (2)、大黄素(3)、大黄素-1-O-β-D-葡糖苷(4)和β-谷甾醇(5)。结论化合物1为新化合物，其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

基于分子对接和体外大鼠肝微粒体抑制实验综合考察何首乌中潜在肝毒性成分研究

目的 基于UDP-葡萄糖醛酸转移酶1A1（UGT1A1）介导的胆红素代谢,构建UGT1A1酶蛋白模型,用于研究何首乌中潜在致肝毒性成分的毒性作用,并用体外大鼠肝微粒体抑制实验进行验证。方法 采用同源模建方法构建UGT1A1酶蛋白结构,将UGT1A1底物胆红素及何首乌中主要蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄酸、羟基大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚与UGT1A1蛋白进行分子对接,考察分子结合靶点及结合强弱。采用大鼠肝微粒体孵育体系（RLM）,加入系列浓度的底物胆红素对照品溶液及待测单体对照品溶液,检测表观抑制常数（K_i）,测定蒽醌类单体成分对UGT1A1酶的抑制作用。结果 分子对接结果显示,UGT1A1酶蛋白结构上共有9个活性口袋区,胆红素的结合口袋确定为位点F;6个单体主要集中在两个活性口袋区：大黄素、羟基大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚对接进入位点F;大黄素甲醚和大黄酸对接进入位点C。结合于UGT1A1酶蛋白位点C中的单体大黄酸和大黄素甲醚的结合自由能（IE）值较小;位点F区中,单体大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素及羟基大黄素具有较高的IE值,结合能力强。体外抑制实验显示,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素表现为较强的竞争型抑制作用,羟基大黄素为较强的混合型抑制作用,与分子对接结果一致。结论 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、羟基大黄素、大黄素对UGT1A1酶介导的胆红素代谢产生较强的抑制作用,构建的UGT1A1酶蛋白模型可有效预测药物的潜在风险。     

基于毒理学软件和细菌回复突变试验的大黄素型蒽醌基因突变风险评价

目的 使用毒理学软件和细菌回复突变（Ames）试验评价大黄素型蒽醌类化合物的致突变风险，分析不同取代基及所在位置对大黄素型蒽醌致突变风险的影响。方法 使用Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件对大黄素、羟基大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷的致突变风险进行预测，并使用鼠伤寒沙门氏菌TA97、TA98、TA100、TA102、TA1535和TA1537及大肠杆菌WP2 uvrA开展基于6孔板的Ames试验，评价10种大黄素型蒽醌的致突变性。结果 基于蒽醌母核结构，Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件提示所有大黄素型蒽醌均存在致突变风险。在非S9代谢活化状态下，芦荟大黄素导致TA98和WP2 uvrA Ames菌落数增加，大黄酚、大黄酸导致WP2 uvrA Ames菌落数增加。在大鼠肝S9代谢活化状态下，大黄素和大黄酸导致TA98和TA1537 Ames菌落数增加，羟基大黄素导致TA97、TA98、TA1537和WP2 uvrA Ames菌落数增加，芦荟大黄素导致TA98、TA1537和WP2 uvrA Ames菌落数增加，大黄素甲醚导致TA1537 Ames菌落数增加，大黄酚导致TA1537和WP2 uvrA回复菌落突变数增加，大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷可引起TA1537回复突变菌落数增加。结论 大黄素型蒽醌类化合物在大黄素母核的基础引入羟基后其诱变能力显著升高，较大葡萄糖苷基团的引入反而使受试物诱变能力降低。     

番麻渣中海柯吉宁比色测定

本文报告了番麻麻渣中海柯吉宁的比色测定方法。麻渣经稀酸水解后,用有机溶剂提取并以薄层法分离除去杂质然后与香草醛—高氯酸试剂反应呈色,在54D nm进行测定。本法操作简单,其平均偏差不大于2%。     

手性衍生化-反相高效液相色谱法测定大鼠肝微粒体中盐酸普罗帕酮对映体及其在代谢研究中的应用

目的　建立鼠肝微粒体中盐酸普罗帕酮消旋体(R/S-PPF)的手性拆分法,以研究大鼠肝微粒体中R/S-PPF体外代谢的立体选择性。方法　用GITC柱前手性衍生化、反相高效液相色谱法拆分R/S-PPF;外标法定量;体外微粒体孵育试验。结果　基线拆分了盐酸普罗帕酮两对映体,容量因子分别为7.9和9.5,分离系数α为1.2,分离度R为1.9,线性范围0.5～320 μg.mL^-1,检测限100 ng.mL^-1,定量限5 μg.mL^-1(RSD<15%)。平均绝对回收率S-PPF为77.1%,R-PPF为76.0%。平均日内、日间精密度均<10%。在DEX和BNF诱导鼠肝微粒体中,PPF的代谢呈显著的立体选择性,在空白对照微粒体中的代谢未呈立体选择性。结论　此法简便、经济,可用于鼠肝微粒体中R/S-PPF代谢的立体选择性研究。     

衍生化GC法测定生物转化产品L-山梨糖及其中残余D-山梨醇的含量

设计了生物转化产品L-山梨糖及其中残余D-山梨醇的衍生化GC测定方法。以乙酸酐—吡啶(1∶1)为衍生化试剂对样品中残余D-山梨醇进行乙酰化GC测定,再以四氢硼钠为还原剂、乙酸酐为乙酰化试剂对样品中L-山梨糖进行还原乙酰化GC测定。结果表明,D-山梨醇及L-山梨糖分别在0.01999～2.999μg及4.00～24.00μg范围内呈线性。本法精密度及回收率均较好,可用于监测L-山梨糖生物转化终点及其成品中L-山梨糖及残余D-山梨醇的含量。     

关于小剂量阿司匹林肠溶片释放度测定方法的探讨

目的建立HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片的释放量的检测方法。方法采用Agilent C18柱,流动相为1%冰醋酸-甲醇（50∶50）,流速为1mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果阿司匹林在16.225-162.25mg.L-1的范围里线性关系良好（r=1.0000,n=6）,测得平均回收率为99.56%,RSD=0.32%（n=6）。结论本方法准确可靠,专属性强。     

RP-HPLC法测定马来酸伊索拉定口腔崩解片药物含量

目的建立马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定方法。方法采用RP HPLC法。Spherisorb C8柱( 4 6mm×2 5 0mm ,10 μm,大连依利特) ;流动相为甲醇 水 冰醋酸(体积比6 0∶4 0∶0 5 6 ) ,柱温为室温;流速1mL·min-1,紫外检测波长2 5 0nm。结果在选择的色谱条件下马来酸伊索拉定与辅料及溶剂峰分离良好,马来酸伊索拉定质量浓度在5 0～2 5 0mg·L-1内线性关系良好(r =0 9998,n =5 ) ,回收率在99 5 %～10 1 3%之间,日内RSD及日间RSD均小于2 % (n =5 )。结论该方法可用于马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定。     

秦艽生物碱的薄层色谱扫描测定

用CS-930型双波长薄层扫描仪探讨适合秦艽生物碱定量测定条件。以乙醚—丙酮为展开剂,在硅胶GF₂₅₄板上分离了秦艽甲素和丙素,分别用荧光熄灭和荧光法检出斑点后扫描测定。扫描参数:秦艽甲素λ_s255nm,λ_R280nm;秦艽丙素λ_s300nm,λ_R330nm;反射法锯齿扫描;SX=7;外标一点法;△y=0.2。得到两条通过原点直线。秦艽甲素及丙素的回收率分别为102.75%及100.42%,变异系数分別为2.48%及0.22%。用此法测定了中药秦艽中甲素和丙素的含量;对比了不同产地、同一产地野生和种植、地上和地下部分药材的生物碱含量,为开发秦艽资源提供信息。     

高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮浓度的方法。方法色谱柱为ShimadzuShim-packVP-ODS,流动相为甲醇∶乙腈∶醋酸-醋酸钠缓冲液(80∶10∶10),流速为0.8mL.min-1,紫外检测波长为241nm,内标为枸橼酸他莫昔芬。结果胺碘酮检测浓度在0.4～3.2mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),方法回收率为101.4%～109.0%,绝对回收率为79.5%～87.0%,日内和日间RSD<10%。结论本方法快速、专一,可用于人血清中胺碘酮浓度的测定。     

双波长薄层扫描法测定香连丸中小檗碱和木香内酯的含量

本文应用双波长薄层扫描法测定了香连丸中黄连的有效成分小檗碱和木香的有效成分木香内酯含量,借以控制香连丸的质量。     

HPLC法测定氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的HPLC测定方法。方法采用Waters-C18柱(150mm×4.6mm,5μm,W03061M029),流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶50∶900),流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶400∶550),流速:1.0mL.min-1;检测波长为230nm。结果在选定条件下,有关物质与氨苄西林、丙磺舒二主药完全分离,氨苄西林在0.1~1.6mg.mL-1、丙磺舒在0.028~0.448mg.mL-1范围内线性关系良好。结论本法简便、准确,重现性好,可用于氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的检测。     

反相高效液相色谱法测定木属植物中黄酮类和香豆精的含量

目的：对木属植物中草本和木本两个自然群进行化学分类学的研究。方法：应用反相高效液相色谱法测定木属植物中4种化学成分［neoliguiritin (I), 5,8-dimethoxycoumarin (II), isoliquritoside (III), 8-［(2″,3″)-prenyl］-4′-methoxy-flavone-7-O-β-D-glucopyranosyl-(2→1)-α-L-rhamnopyranoside (IV)］,对本属11种植物中该4种成分进行了定量分析。色谱柱固定相为Supelco SIL-LC-18;流动相为40%甲醇—甲醇梯度洗脱,根据4种成分紫外吸收波长的不同而改变检测波长;流速1.0 ml.min^-1;4种成分的线性范围分别为(0.5600～0.0175) μg,(0.3760～0.0118) μg,(0.2875～0.0090) μg和(0.3090～0.0097) μg,回收率分别为98.92%,98.27%,94.78%和97.41%。结果：木本自然群中香豆精成分含量较高。结论：香豆精为木本自然群区别于草本自然群的特征成分之一。