RP-HPLC法测定利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的 建立利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比60∶40);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃.结果 木香烃内酯在43.2～ 108.0 μg·mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率为98.9％,RSD值为1.37％(n=6);去氢木香内酯在25.6～ 179.2 μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.6％,RSD值为1.16％(n=6).结论 所建方法可用于利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的质量分数测定.     

香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯含量测定的研究

目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯进行含量测定研究。方法①高效液相色谱法：检测木香烃内酯、去木香烃内酯的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液．以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察：分别考察测定方法的重复性、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯色谱条件为：AgilentZorbaxSB—C13色谱柱,流动相：甲醇-水（65：35,V/V）,流速：0．8mL／min,柱温：25clC,检测波长：225nm。木香烃内酯、去木香烃内酯分别在14．4-216．0txg／mL、28．0-421．2μg／mL范围内线性关系良好,r分别为0．9996、0．9999。该方法重复性、重现性、耐用性、在12h内稳定性的RSD分别为0．77％、03晚,0．05％、0．59％,0．88％、1．30％,1．54％、0．43％。三个浓度（80％、100％、120％）的加样回收率为99．2％、102．9％,100．9％、101．8％,97．5％、100．5％,RSD分别为0．84％、0-31％,0．20％、1．70％,0．18％、0．12％。样品中木香烃内酯、去木香烃内酯总含量不低于4．22m∥粒。结论以木香烃内酯、去木香烃内酯作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好。     

木香CO2超临界萃取物中木香烃内酯、去氢木香内酯的鉴别与含量测定

用薄层色谱法（TLC）,以ψ（石油醚：乙酸乙酯：苯）＝70：5：15为展开剂,质量分数为5％香草醛硫酸为显色剂对木香超临界萃取物中的木香烃内酯与去氢木香内酯进行鉴别;并建立高效液相色谱法同时测定木香烃内酯与去氢木香内酯的含量法,色谱柱为Merck Lichrocart C18;流动相为ψ（甲醇：水）＝70：30;检测波长为225nm。测得木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0．4178－2．0888μg和0．3950－1．9752ug。回收率分别为100．3％和99．4％,方法简便,灵敏,快速。     

HPLC法测定十八味降香丸中木香烃内酯含量

目的：建立十八味降香丸中木香烃内酯（Costunolide）HPLC测定法。方法：采用KromasilC18（KR100—5C18，4．6mm×250mm，5μm），甲醇-水（体积比60：40）为流动相；检测波长为225nm；流速为1．0mL／min。结果：木香烃内酯（Costunolide）在（0．8～4．0）μg的范围内呈线性关系良好（r=0．9997），方法平均加样加收率为99．0％，RSD=0．99％（n=6）。结论：方法简便，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。     

GC法测定不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量

目的探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法。方法采用气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结杲异土木香内酯在0．2～1．0mg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．89％,RSD为0．97％（n=6）。结论青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高,互助产野生品略高于该地区的栽培品。     

木香的药效学研究

目的 寻找控制木香质量的有效成分。方法 对木香药材的不同提取物以及木香中的两个单体化合物木香烃内酯和去氢木香内酯进行了消化道的药理学研究。结果 ig给木香水提物（1.4g/kg,4.2g/kg）和木香烃内酯（9mg/kg,27mg/kg）对小白鼠的肠蠕动具有抑制作用;熊去胆酸（100mg/kg)、木香水提物组（540mg/kg）、木香醇提物组（480mg/kg）、木香烃内酯组（100mg/kg）、去氢木香内酯组（100mg/kg）与对照组相比,各组均有明显的利胆作用,且醇提物要比水提物作用强,木香烃内酯、去氢木香内酯利胆作用很强,可视为木香中的主要利胆成分。结论 木香烃内酯可作为木香质量控制的有效成分。     

HPLC法测定香连片中木香烃内脂和去氢木香内脂含量

目的：建立高效液相色谱法测定香连片中木香烃内脂和去氢木香内脂的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilCl8色谱枉（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈一水（58：42）;检测波长：223nm;流速：1．0mL·minl-1;柱温：28℃。结果：木香烃内脂的线性范围为0．1212-1．212μg,去氢木香内酯的线性范围为0．141-1．41μg。平均回收率分别为97．9％,98．3％,相对标准偏差RSD分别为1．3％,2．3％（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于香连片的质量控制。     

姜香安胃软胶囊质量标准研究

目的 建立中药复方制剂姜香安胃软胶囊(高良姜、木香、干姜)的质量标准控制方法.方法 采用薄层色谱法对本品中的高良姜、干姜、木香进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量.结果 木香烃内酯在0.103～1.030 μg(r=0.999 5,n=7)范围内线性良好,平均回收率为97.27％,RSD=1.10％;去氢木香烃内酯在0.126～1.260μg(r=0.999 6,n=7)范围内线性良好,平均回收率为97.90％,RSD=1.05％.结论 该方法准确、可靠,可用于控制姜香安胃软胶囊的质量.     

蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：考察不同商品地来源木香饮片及麸煨品中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法：以甲醇为溶剂,超声提取后,采用HPLC法对不同商品地来源的木香饮片及麸煨品中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行了测定。结果：14种不同商品地木香饮片生品中两个指标性成分含量总量最高为7.65%,最低为2.11%,差3倍以上;麸煨品中两个指标性成分含量总量最高为3.16%,最低为1.30%,差2倍以上。且两个指标性成分含量配比发生了改变。结论：不同来源的木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量差别明显,急需制订木香中药饮片及炮制品质量标准。     

HPLC法测定胃乐胶囊中木香烃内酯的含量

目的 建立胃乐胶囊中木香烃内酯含量测定的方法.方法 以甲醇为溶剂,超声振荡法提取出胶囊中的木香烃内酯,采用HPLC法测定其含量.结果 在0.042～0.212 μg进样范围内,相关系数r=0.999,含量测定平均回收率为97.0%(RSD=1.87%).结论 该方法简便、快速、准确,可用于胃乐胶囊的质量控制.     

HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的:考察不同商品地来源木香饮片及麸煨品中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:以甲醇为溶剂,超声提取后,采用HPLC法对不同商品地来源的木香饮片及麸煨品中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行了测定。结果:14种不同商品地木香饮片生品中两个指标性成分含量总量最高为7.65%,最低为2.11%,差3倍以上;麸煨品中两个指标性成分含量总量最高为3.16%,最低为1.30%,差2倍以上。且两个指标性成分含量配比发生了改变。结论:不同来源的木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量差别明显,急需制订木香中药饮片及炮制品质量标准。     

木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

木香系菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,味苦,性辛温,归脾、胃、大肠、胆、三焦经,具有行气止痛、消食健脾之功效。木香烃内酯和去氢木香内酯是木香的主要活性成分之一。木香烃内酯具有利胆和抑制溃疡,抑制由KCl诱导的主动脉收缩[1],诱导癌细胞凋亡的作用[2]。木香的炮制方法有蒸制、酒制(酒泡)、煨制(面煨、纸煨、麸煨)和清炒等[3],现在多用煨法和清炒法。本实验采用HPLC法测定木香生品及其不同炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的变化,探讨其炮制机制。1材料与仪器木香购于广东广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学…     

星点设计－效应面法优化川木香中木香烃内酯和 去氢木香内酯提取工艺

目的：利用星点设计－响应面法优化川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的超声辅助提取工艺。方 法：建立川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的 ＵＰＬＣ 分析方法以倍半萜化合物（木香烃内酯和去氢木香内酯） 的提取率为评价指标，单因素试验考察乙醇体积分数、超声功率、提取时间和液料比对倍半萜化合物提取率的影 响，采用响应面法优选超声辅助提取的最佳工艺条件。结果：超声辅助提取的最佳条件为：超声功率 ２５０ Ｗ，乙 醇体积分数７５％，超声时间２８ ｍｉｎ，液料比２８：１ｍＬ／ ｇ，在此条件下倍半萜类化合物的提取率为３８．５１ｍｇ ／ ｇ，用５ 批 药材对最佳提取工艺进行验证，预测值与实际值的偏差率为０．６２％。结论：优化后的提取工艺简便稳定，可用于 川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的提取。     

HPLC法测定木香中去氢木香内酯的含量

木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne．的干燥根。为常用中药，木香的主要有效成分为挥发性木香内酯和去氢木香内酯，这些有效成分具有松弛平滑肌和解痉作用，《中华人民共和国药典》2000年版一部中的含量测定为木香内酯。本实验采用HPLC法测定了10批木香药材中去氢木香内酯的含量，     

高效液相法测定其米德-色仁斯勒中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相法测定其米德-色仁斯勒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用迪马C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（62∶38）,流速：1.0 ml/min,检测波长：225 nm。结果：线性范围为0.1～1.0μg（r=1.000 0）,平均回收率为99.3%、100.3%。RSD均为0.7%。结论：该法便捷、灵敏、准确、重复性好,可以控制该药的质量。     

HPLC法测定胃能方有效组分中6种成分的含量

目的 建立胃能方有效组分中柚皮苷,橙皮苷,新橙皮苷,柴胡皂苷b2,木香烃内酯和去氢木香内酯6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水;流速:1 mL/min;检测波长:280、254、225 nm.结果 柚皮苷平均回收率为103.45%,RSD为0.92%(n=5);橙皮苷平均回收率为98.48%,RSD为2.43%(n=5);新橙皮苷平均回收率为103.60%,RSD为1.75%(n=5);柴胡皂苷b2平均回收率为102.05%,RSD为1.06%(n=5);木香烃内酯平均回收率为99.36%,RSD为1.26%(n=5);去氢木香内酯平均回收率为99.02%,RSD为2.24%(n=5).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可用于胃能方有效组分中柚皮苷等6种成分的含量测定.     

HPLC法测定雷公藤缓释胶囊中雷公藤内酯醇的含量

目的：研究雷公藤缓释胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用雷公藤内酯醇为对照品,以乙腈-水（V乙腈：V水=40：60）为流动相,流速1．0mL／min,色谱柱为C18柱,检测波长为220nm。结果：雷公藤内酯醇在0．047。0．350μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．88％（RSD=0．58％,n=5）。结论：该方法灵敏度高,准确,重现性好,可作为雷公藤内酯醇的含量测定方法。     

UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立以超高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法：色谱柱：Shi-madzu Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0mm×75mm,1.6μm）;流动相：甲醇-水（48：52）;流速：0.3mL/min;检测波长：穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm;柱温：30℃.结果：穿心莲内酯在10.065～ 161.04ng（r =0.9996）、脱水穿心莲内酯在5.14～82.24ng（r =0.9998）范围内,呈良好的线性关系.穿心莲内酯平均回收率为99.25％,RSD=1.03％（n=6）;脱水穿心莲内酯平均回收率为98.43％,RSD=1.33％ （n =6）.结论：本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于穿心莲药材的质量控制.     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.