艾拉莫德原料药中残留溶剂检测方法的研究

目的:检查艾拉莫德原料药中的有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(以5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液,1.5μm,30 m×0.53 mm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:300℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持13 min,以5℃·min-1升温至35℃,保持7 min,再以10℃·min-1升温至230℃,保持5 min;载气:氮气;流速:1.5 mL·min-1;以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,正丙醇为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于艾拉莫德原料药中有机溶剂残留量检测。     

GC／MS法检测头发中3，4-亚甲基二氧甲基安非他明

目的:建立了用GC/MS法检测吸毒嫌疑人头发中摇头丸主要成分3,4-亚甲基二氧甲基安非他明。方法:取头发约100 mg洗净、剪碎,以乙基吗啡为内标,0.1 mol·L-1盐酸水解,氯仿-异丙醇(3:2)混合溶剂提取。提取物经MSTFA衍生化后采用GC/MS分析。采用HP-1色谱柱(12 m×0.25 mm,0.33μm),柱温为100℃,保持2 min后以40℃·min-1升至260℃,继续以10℃·min-1升至280℃,保持2 min,载气为氦气(99.999％)。进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,能量为70 eV。结果:3,4-亚甲基二氧甲基安非他明在1-75 ng·mg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,回收率79.7％,日内误差RSD为6.5％,最低检测限为1 ng。结论:本法快速、可行,为获得关于长期药物滥用史的资料提供了一种检测技术。     

头孢特仑新戊酯原料药中有机溶剂的残留量分析

目的:建立头孢特仑新戊酯原料药中有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用气相色谱法(GC),毛细管色谱柱为HP-5(30m×320μm,0.25μm),载气为氮气,进样器温度为120℃,检测器(FID)温度为250℃,以甲醇为溶剂,进样量1μL。结果:头孢特仑新戊酯原料药中乙醚、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和噻吩烷砜的残留量的平均值分别为3.7×10-,1.4×10-,5.1×10-,7.0×10-,2.2×10-,未检出二氯甲烷、四氢呋33455喃。结论:该方法灵敏度与准确性高,重现性好,适用于检测头孢特仑新戊酯原料药中各有机溶剂残留的量。     

气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025～0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.     

药用辅料苯甲酸钠中的有机杂质的检测

摘要：目的:建立药用辅料苯甲酸钠中有机杂质的测定方法。方法:采用GC法,Agilent DB-FFAP毛细管柱（0.32 mm×30m,0.5μm）;程序升温:起始温度60℃,保持3 min,再以10℃·min-1速率升温到230℃后,维持8 min;检测器为火焰离子化检测器（FID）;进样口温度为260℃,检测器温度为310℃,并以气-质联用法对检测结果进行确证。结果:各杂质在一定范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r≥0.999 3）,平均回收率为95.7%～102.8%,定量限为0.17～1.36 ng。样品中均检出苯甲酸。结论:本方法简便快捷、结果准确,可用于药用辅料苯甲酸钠中有机杂质的检测。     

GC-MS法测定火麻中△~9-四氢大麻酚的含量

目的:建立以气相色谱-质谱法测定火麻壳和火麻仁中Δ9-四氢大麻酚含量的方法。方法:采用HP-5石英毛细管柱,程序升温:200℃(保持1min)~270℃(保持10min),升温速率为3℃·min-1,进样口温度为280℃,检测器温度为290℃。结果:Δ9-四氢大麻酚检测浓度在5.0~45.0μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9987);最低检测限为1.0μg·mL-1(S/N=5);平均加样回收率为81.1%,RSD=3.8%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于火麻制品的质量控制。     

气相色谱法测定强力救心滴丸中冰片的含量

目的:测定强力救心滴丸中冰片的含量。方法:样品经挥发油测定器提取挥发油,采用毛细管气相色谱法测定;色谱柱为EC-WAX弹性石英毛细管色谱柱(0.53mm×15m,12μm);柱温:110℃～18℃,初始温度:110℃;保持1min;终止温度:180℃;程序升温,升温速度:3℃·min~(-1);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气;氮气;流速:5mL·min~(-1)。结果:冰片在0.15～1.5μg范围内具有良好线性关系,高、中、低平均加样回收率为97.97％,RSD=1.3％(n=6)。结论:该法可用于强力救心滴丸中冰片的含量测定。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定蒺藜中蒺藜新苷的含量

目的:建立蒺藜中蒺藜新苷的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器,Supelco C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-甲醇-水(30:10:60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,Sedex蒸发光散射检测器参数:漂移管温度41℃,压力2.2×105 Pa。测定了蒺藜中蒺藜新苷的含量。结果:蒺藜新苷在3.988-13.96μg范围内有良好线性关系,r=0.9995(n=6)。蒺藜新苷的平均回收率为97.5％(n=6)。结论:该方法快速简便,灵敏、准确,可用于蒺藜药材中蒺藜新苷的含量测定。     

气相色谱法测定辛伐他汀中5种有机溶剂残留量

目的:测定辛伐他汀中残留有机溶剂甲醇、乙醇、环己烷、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。方法:采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,正丙醇为内标,采用石英毛细管柱DB-624(0.32 mm×30m,1.8μm),以6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷为固定相,柱温115℃维持8 min,以30℃·min~(-1)的速率升温至180℃,维持4min,气化室温度:200℃;检测器温度:240℃(FID);载气:氮气;分流比:1:60;柱前压:30 kPa;尾吹:50 mL·min~(-1);灵敏度:1;衰减4。实现了各组分的基线分离。结果:3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定依折麦布中5种残留溶剂的含量

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定依折麦布中异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷及乙酸乙酯的残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm, 3.0μm）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温：起始温度为35℃,以10℃·min-1的速率升温至85℃,再以25℃·min-1的速率升温至210℃,维持3 min。顶空平衡温度为90℃,平衡时间为20 min。结果:5种残留溶剂分离度良好,线性关系良好（r≥0.999 6）,平均回收率在95%～105%范围内（n=9）,检出限分别为0.07,0.24,0.07,0.01,0.07μg·ml-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于依折麦布原料药中残留溶剂的测定。     

血涂片法血小板计数方法学的建立及临床应用研究

目的通过多种方法计数血小板(PLT)结果比较研究,以探讨血涂片染色直接镜检法 (简称直接涂片法)和米勒氏窥盘法(简称米氏法)(合称血涂片法)PLT计数结果的可靠性。方法在检查并确定直接涂片法和米勒氏法计数PLT精密度后,分别采用血细胞分析仪、手工稀释法、直接涂片法、朱氏法同时计数60份血样PLT。结果直接涂片法和米氏法重复检测同一涂片PLT的CV值分别为2．13％和1．21％;检测同一血样20张涂片PLT的CV值分别为4．24％和2．35％。4种方法计数PLT结果接近(P>0．05)。结论严格控制操作条件下,血涂片法镜下PLT计数结果可用于临床诊断疾病。     

Development of Spectrofluorimetric and HPLC Methods for In vitro Analysis of Repaglinide

Spectrofluorimetric and high-performance liquid chromatography methods for estimation of repaglinide were developed. These methods were validated for estimation of repaglinide in tablets as well as in receptor fluid obtained during in vitro permeation studies. Repaglinide was observed to exhibit emission and excitation wavelengths, respectively, at 379 nm and 282 nm with linearity in the concentration range of 5-80 µg/ml. High-performance liquid chromatography analysis of repaglinide yielded retention time of 6.14 min with linearity ranging from 0.1-1.2 µg/ml concentration. Spectrofluorimetric analysis of repaglinide in tablets yielded results comparable to high performance liquid chromatography.     

胸腺素含量测定方法的比较

对目前国内胸腺素含量测定的几种方法进行了比较，研究了胸腺素含有的游离氨基酸和核酸，及半微量凯氏定氮法、福林－酚法以及双缩脲比色法对胸腺多肽含量测定的影响程度。结果发现前二种方法不同程度地受到干扰，影响了测定结果的准确性，而双缩脲比色法较好地克服了干扰，能较准确地测定胸腺素的含量。     

绿茶中茶多酚的分析方法研究进展

茶多酚是茶叶中一类具有强抗氧化作用的多酚类化合物的总称,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗辐射、抗病毒等多种药理作用,其含量对茶叶的品质有非常重要的影响。但是,茶多酚结构复杂,不易准确测定,制约着对茶多酚的深入研究。综述近年来国内外对茶多酚的分析测定方法,重点阐述滴定法、红外光谱法、分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等研究方法的应用和进展,为进一步研究提供参考。     

鼓膜修补术夹层法与内植法疗效比较

目的：比较单纯鼓膜修补术的夹层法与内植法的疗效。方法：回顾性分析280例302耳的手术疗效，其中内植法132耳。夹层法170耳。从鼓膜愈合率、菲薄率、听力恢复情况三方面比较疗效。结果：夹层法组鼓膜愈合率为94．3％，内植法组鼓膜愈合率为84．8％；夹层法组鼓膜菲薄率为0，内植法组鼓膜菲薄率为24．2％；夹层法组听力恢复明显优于内植法组。结论：夹层法鼓膜修补术是治疗鼓膜穿孔的较为理想的方法。     

微生物浊度法测定乙酰螺旋霉素的效价

目的 建立微生物浊度法测定乙酰螺旋霉素效价的方法。方法 分别采用微生物浊度法和管碟法对乙酰螺旋霉素的效价进行测定并比较。结果 乙酰螺旋霉素浓度在5．0-25．0u／ml的范围内，浓度的对数与吸光度成良好的线性关系，线性方程：A=1．173—0．61191gC（r=0．992），平均回收率为99．9％，RSD％为1．2％。结论 微生物浊度法测定乙酰螺旋霉素的效价简便，精确，快速。     

耐碳青霉烯肺炎克雷伯菌对多黏菌素B体外敏感性检测方法的差异性研究

摘要：目的 了解不同检测方法在耐碳青霉烯肺炎克雷伯菌(carbapenem-resistant Klebsiella pneumoniae, CRKP)对多黏菌素 B体外药敏检测中的差异,为临床治疗和实验室检测提供依据。方法 选择2018-2020年宁波地区临床分离的CRKP 147株,分 别采用肉汤稀释法、E-test纸片法、仪器法(N335药敏卡)和纸片法检测其体外对多黏菌素B的敏感性,分析4种药敏检测方法所 存在的差异。结果 微量肉汤稀释法、E-test法和仪器检测CRCP对多黏菌素B MIC50分别为1、1和0.5μg/mL,MIC90分别为1、 1和0.5,累积敏感率分别为97.3%、99.3%和98%,具有较高一致性和敏感性;仪器法检测CRKP对多黏菌素B的平均MIC值为 (0.82±0.16)μg/mL,明显低于标准方法的(1.39±0.27)μg/mL,差异有统计学意义(P＜0.01);E-test法和仪器法的基本一致率(EA) 为92.5%和94.6%,标准符合(CA)分别为97.3%和98.6%,严重错误(VME)分别为2.7%和1.4%;重大错误(ME)和小错误(mE)均为 0;纸片法KB值与肉汤稀释法MIC值之间方差分析P＞0.05,故提示KB值与MIC值不具有线性关系。结论 4种方法检测CRKP 对多黏菌素B体外具有较高敏感性;仪器法和E-test法对于多黏菌素B的敏感性检测与微量肉汤稀释法高度一致,但其中仪器法 N335药敏卡检测MIC有所降低,建议标准方法复核。     

比浊法测定硫酸抗敌素效价

目的:建立比浊法测定硫酸抗敌素效价的方法。方法:确定比浊法测定硫酸抗敌素的线性范围,在线性范围内选择高、低剂量对硫酸抗敌素进行效价测定,并与管碟法效价测定结果进行比较。结果与结论:比浊法与管碟法测定结果无明显差异,比浊法测定硫酸抗敌素效价具有精确、便捷等特点,可用于产品质量控制。     

激光散射法和电阻抗法在全血血小板计数中的比较

目的探讨激光散射法和电阻抗法在全血血小板（PⅡ）计数的准确性。方法运用SYSTEMXT-2000i全自动血细胞分析仪同时检测电阻抗法血小板和激光散射法血小板,按电阻抗法将检测结果分为PLT〈50×10。·L～、（50—100）×10^9·L^-1、（100—300）×10^9·L^-1、〉300×10^9·L^-1共4组,将两种检测方法结果按误差分为：误差在10％以内标本212例,误差在10％以上标本150例,采用10g.L^-1草酸铵溶液稀释人工显微镜计数血小板,评价激光散射法和电阻抗法的准确性,以手工计数为准。结果电阻抗法和激光散射法计数血小板,在误差10％以内,两种方法在四组标本中差异均无显著性（P〉0．05）;在误差10％以上时,当PLT〈100×10^9·L^-1和〉300×10^9-L^-1。时,电阻抗法与显微镜法比较,差异均有显著性（P〈0．05）,而激光法与显微镜法比较,差异没有显著性（P〉0．05）;所有组别电阻抗法与显微镜法比较,差异均有显著性（P〈0．05）,而激光法与显微镜法比较差异均无显著性（P〉0．05）。结论电阻抗法计数血小板仍然是目前最经济有效的方法。对于低值和高值血小板检测,激光散射法比电阻法准确性高,人工显微镜复检是最客观准确的方法之一。     

案例教学法在药剂学教学中的运用

对药剂学教学实践中所运用到的案例教学法进行总结,介绍该种方法的关键环节、运用形式、具体实例、存在问题及对策。案例教学法作为一种新的教学方法,能够理论联系实际,培养学生的学习能力,符合当代药学教育改革的发展潮流,是一种值得推广的教学方法。