HPLC内标法测定鲜蒜中蒜氨酸

目的:建立准确、方便的 HPLC 法测定鲜蒜中蒜氨酸。方法:采用微波灭酶,以利巴韦林为内标物,HPLC 紫外检测,测定鲜蒜中蒜氨酸含量。与美国药典蒜氨酸衍生化 HPLC 测定进行比较。结果:同一鲜蒜样品测定蒜氨酸含量,以微波法灭酶大蒜的含量最高,为1.291%(RSD=1.4%),回收率为98.80(±2.0)%;美国药典方法测定结果为1.287%(RSD=3.6%),回收率为96.03(±2.6)%。结论:HPLC 内标法与美国药典方法测定结果一致,操作步骤简化。     

原子吸收分光光度法测定肾骨颗粒中钙的含量

目的:建立肾骨颗粒中钙的含量测定的方法,为其质量评价提供理论依据。方法:采用原子吸收分光光度法对肾骨颗粒中的钙的含量进行测定,并将结果与化学滴定法进行比较。结果:该方法线性、精密度、准确度、范围、耐用性均良好,钙高、中、低含量的加样回收率分别为100.20%,99.14%,99.62%(n=9)。结论:该方法灵敏快速,准确可靠,可用于肾骨颗粒中钙含量的测定。     

眠尔乐胶囊中褪黑素的含量测定方法的比较

目的:建立眠尔乐胶囊中褪黑素的含量测定方法。方法:采用HPLC和UV法分别测定眠尔乐胶囊中褪黑素的含量,考察二者的准确性、精密性、专属性及回收率,比较二者含量测定结果。结果:HPLC法中褪黑素的线性范围为0.24～2.42μg(r=0.999 9),平均回收率为100.09%,RSD为1.78%(n=6);UV法中褪黑素的线性范围为11.96～23.92mg.L-1(r=0.999 8),平均回收率为100.23%,RSD为0.74%(n=6)。结论:2种方法测定结果经统计学处理差异无显著性(P>0.05),但UV法更简便易操作且设备要求低,故选择UV法作为眠尔乐胶囊的质量控制方法。     

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

目的用薄层扫描法(TLSC)和高效液相色谱法(HPLC)测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1(Rb1)、人参皂苷Rg1(Rg1)和三七皂苷R1(R1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法TLSC法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs=535 nm,λR=460nm;HPLC法用C18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0 min(25∶75)~15 min(45∶55);流速1.5 ml.min-1;测定波长200 nm。结果TLSC法测得三七总皂苷原料中Rb1、Rg1、R1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HPLC法测得三七总皂苷原料中Rb1、Rg1、R1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论HPLC法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准确度和测定结果的稳定性均优于TLSC法。     

UV法与HPLC法测定青蒿中青蒿素含量的比较

目的:分别以高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定青蒿中青蒿素的含量,比较2种方法分析结果的差异。方法:HPLC法中色谱柱为Kromasil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。UV法中样品溶液用0.2%NaOH衍生后,在292nm波长处测定。结果:HPLC法标准曲线的线性范围为0.025～0.400mg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率为97.18%(RSD=3.58%,n=9);UV法标准曲线的线性范围为4～20μg·mL-1(r=0.9998)。UV法含量测定结果比HPLC法平均高出2.05倍。结论:HPLC法的精密度、稳定性、加样回收率都较好,对青蒿中青蒿素含量的分析较为准确。UV法不宜单独用于青蒿中青蒿素的含量分析。     

琥珀酸亚铁片3种含量测定方法的比较

目的:建立测定琥珀酸亚铁片含量的分光光度法和高效液相色谱(HPLC)法,并与现行标准方法硫酸铈法的测定结果进行比较。方法:分光光度法利用Fe2+与邻二氮菲在适宜条件下生成有色配合物,在510nm波长处测定吸光度;HPLC法条件为色谱柱为C18、流动相为0.05mol·L-1KH2PO(4pH=2.5),检测波长为215nm,以外标法定量。结果:分光光度法及HPLC法中Fe2+检测浓度线性范围分别为0.04244～2.546mg·L-1、0.25～32.2mmol·L-(1r=0.9998、0.9990),方法平均回收率分别为99.5%、99.8%,日内及日间RSD分别小于1.9%、2.1%;硫酸铈法、分光光度法和HPLC法测定样品的含量结果平均值分别为36.28%、36.73%、29.13%。结论:分光光度法与硫酸铈法测定琥珀酸亚铁片中总的亚铁的含量结果无显著性差异,均可用于该制剂的质量控制,而HPLC法可用于该片剂中有效成分琥珀酸亚铁的含量测定。     

HPLC法测定天元克痛方主要成分的研究

目的:建立天元克痛方的主要成分的含量测定方法.方法:应用HPLC法测定对方中的主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,考察方法线形范围、精密度及回收率等.结果:采用HPLC法对延胡索乙素进行测定,标准曲线为y=0.0774x+1.1044;r=0.9999,高、中、低三个浓度的日间精密度分别为:0.15%、0.3%、0.4%;日内精密度分别为:0.43%、0.69%、0.58%;回收率分别为:100.8%、101.2%、104.5%.HPLC法对东莨菪碱进行含量测定,标准曲线为y=0.0667x-0.6352;r=0.9999,高、中、低三个浓度日内精密度分别为:3.04%、1.66%、0.46%;回收率分别为:104.34%、95.05%、95.79%.结论:采用HPLC法对天元克痛方中主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,方法灵敏可靠、重现性好.     

高效液相色谱法测定板蓝根中精氨酸含量

目的:建立板蓝根中精氨酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定.结果:精氨酸的浓度在48～240μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5;平均回收率为99.55%,RSD=0.73%.结论:HPLC法操作简便、准确,可作为板蓝根中精氨酸的含量测定和质量控制方法.     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定利巴韦林含量比较

目的 :比较高效液相色谱法 (HPLC)和紫外分光光度法 (UV)测定利巴韦林葡萄糖注射液中利巴韦林含量。方法 :UV法测定条件 :λ =2 0 7nm ,溶剂为水 ;HPLC法测定条件 :C1 8柱 ,流动相为超纯水 ,流速 1mL·min 1 ,检测波长2 0 7nm。结果 :HPLC法和UV法的测定结果差异无显著性 ;结论 :HPLC法和UV法均可测定利巴韦林的含量 ,但HPLC法更准确、可靠。     

HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷含量

目的：建立淫羊藿苷在补肾强身片中含量的检测方法。方法：应用HPLC法进行测定。结果：淫羊藿苷在0.1992～1.992μg线性关系较好,r=0.9997,平均回收率为100.20%。结论：HPLC法操作简单、重复性好、回收率高,可用于补肾强身片中淫羊藿苷含量的监测。     

高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量

目的：分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药含量。方法高效液相色谱法采用Ultimate AQ C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05％磷酸水-乙腈（60：40,V/ V）,流速2.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温30℃。电位滴定法以无水乙醇为溶剂,用盐酸标准溶液（0.1 mol·L-1）滴定,电位法判定滴定终点。结果高效液相色谱法：在0.08~0.32 mg·mL-1范围内线性关系良好,r =0.9998;方法精密度 RSD 为0.41％（n=6）;平均回收率为99.4％（n=9）,RSD 为0.90％。电位滴定法：在0.18~0.42 g 范围内线性关系良好,r =1.0000;方法精密度 RSD 为0.14％（n=6）;平均回收率为100.2％（n =9）,RSD 为0.13％。结论电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于布洛芬钠原料药含量测定。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.02mol·L^-1三乙胺（磷酸调pH至2.15）-甲醇（90:10）,流速:1.0ml·min^-1;检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^-1（r=0.9995）,检测限为0.2μg·ml^-1,平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%（n=9）。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。     

复方甲硝唑乳膏的制备及质量控制

目的:制备复方甲硝唑乳膏并建立其质量控制方法。方法:以甘油、硬脂酸等为基质制备乳膏;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:制备的乳膏性状、鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;甲硝唑、氯霉素检测浓度线性范围分别为10·16～101·60(r=0·9995,n=6)、10·02～100·20mg·L-1(r=0·9999,n=6);平均回收率分别为96·82%(RSD=0·94%,n=6)、98·11%(RSD=0·85%,n=6)。结论:本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

乙酰半胱氨酸胶囊的处方筛选及含量测定

目的对乙酰半胱氨酸胶囊的处方进行筛选,制备乙酰半胱氨酸胶囊,测定其含量。方法对乙酰半胱氨酸胶囊的处方进行筛选,高效液相色谱法测定含量,流动相:0.68%磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇=95∶5;检测波长为214 nm,进样量:10μL。结果乙酰半胱氨酸200 g、微晶纤维素50 g,0.5%羟丙基甲基纤维素(75%乙醇溶)为最佳处方。乙酰半胱氨酸在0.1274⁰.4248 mg/mL之间呈良好的线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为99.53%,RSD%为1.60%(n=9)。结论该制剂制备工艺合理可行,含量测定方法准确可靠。     

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.     

HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:采用HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量.方法:采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长280 nm.结果:丹参素和原儿茶醛分别在9.8~78.2μg·ml-1(r=0.999 9)、2.0~19.9 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996);加样回收率分别为98.59%和100.20%,RSD分别为0.25%和0.78%.结论:该方法简单可行、灵敏准确,可用于复方丹参输卵管灌注液的质量控制.     

非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量

目的 建立奈拉滨原料药的含量测定方法.方法 以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响.结果 以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行.连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致.结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法.     

不同产地野生五味子的含量研究

目的:建立不同产地野生五味子含量的客观评价方法。方法:采用物理筛分法进行分离并用显微鉴别法进行过筛后部位的确认,然后采用高效液相色谱法对区分样品分别进行五味子乙素和五味子醇甲的含量测定。结果:本试验建立的五味子乙素的含量测定方法准确度高,加样回收率为100.20%,RSD=1.61%(n=9)。辽宁葫芦岛产五味子中五味子乙素含量最高,吉林靖宇产五味子中五味子乙素含量最低;沈阳产五味子中五味子醇甲含量最高,吉林靖宇和辽宁铁岭产五味子中五味子醇甲含量最低。结论:不同产地五味子中五味子乙素和五味子醇甲的含量有明显差异,故应根据实际药用需要进行产地采购;在进行含量测定时应注意所取样品的代表性,否则会影响结果的客观、准确。     

HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片的含量。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调pH至3．0）（70：30）,检测波长为240nm。流速：1ml·min^-1。结果：盐酸赛庚啶浓度在2．01～120．36μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=8）,平均回收率为100．20％（RSD=0．17％,n=9）。结论：本方法快速、无干扰、精密度好、灵敏度高。