不同生产厂家赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物含量比较

目的比较不同厂家生产的赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物(吡啶芍药苷、牡丹皮苷F、氧化白芍苷、氧化芍药苷、10-羟基芍药苷、白芍苷、芍药苷、oxypaeonidanin、4-甲氧基-氧化芍药苷、没食子酰基芍药苷、4-甲氧基芍药苷、白芍苷R_1、paeonidanin、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷)的含量差异,为制定统一的质量标准奠定基础。方法采用Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.8)溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果芍药苷、白芍苷和氧化芍药苷是赤芍配方颗粒中含量最高的3种单萜苷类化合物,且不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大。样品CSPFKL-KRT中芍药苷和氧化芍药苷的含量最高,样品中质量分数分别为73.214mg/g和16.935mg/g,白芍苷的质量分数最低,为2.343mg/g。而样品CSPFKL-XLS中芍药苷和氧化芍药苷的质量分数最低,样品中分别为26.327 mg/g和4.165 mg/g,白芍苷的质量分数最高18.893 mg/g。结论不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大,可能会对临床应用产生影响。建立统一的质量标准对于赤芍配方颗粒的质量控制具有重要作用。     

清脂颗粒剂的质量控制研究

目的研究并建立清脂颗粒剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对清脂颗粒剂中的白芍与赤芍进行定性鉴别，利用高效液相色谱法测定总芍药苷含量。结果薄层斑点清晰，阴性对照无干扰；芍药苷含量在3，6～18μg范围内具有良好线性关系，测得清脂颗粒剂含有芍药苷57．5626mg／g。结论该实验所建立清脂颗粒质量标准合理可行，定量定性方法专属性强，重复性好。     

芍药苷和芍药内酯苷的抗抑郁作用与NO/cGMP信号转导通路的相关性

目的:比较赤芍、白芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对小鼠的抗抑郁作用及其与NO/c GMP信号转导通路的相关性。方法:选取小鼠悬尾实验模型,给予赤芍水提物、白芍水提物,记录小鼠悬尾不动时间。采用相同实验方法给予小鼠芍药苷和芍药内酯苷,并检测小鼠大脑皮质及海马组织中NO/c GMP通路相关指标。结果:与模型组比较,2 g/kg赤芍和2 g/kg、1 g/kg白芍组小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与2 g/kg赤芍同剂量组比较,白芍的小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组、20 mg/kg芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO、c GMP含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05);且与10 mg/kg芍药苷同剂量组比较,芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组及20mg/kg芍药内酯苷组的小鼠n NOS、GluR1mRNA表达明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。结论:白芍具有抗抑郁作用,芍药苷和芍药内酯苷是白芍抗抑郁作用的物质基础;与白芍比较,赤芍的抗抑郁作用较弱,与其主要含有抗抑郁作用较弱的芍药苷,而不含抗抑郁作用较强的芍药内酯苷有关。     

高效液相色谱法测定鹿胎丹参白芍颗粒中葛根素、芍药苷及丹酚酸B含量

目的：完善鹿胎丹参白芍颗粒质量标准,提高其质量控制水平。方法：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定鹿胎丹参白芍颗粒中葛根素、芍药苷及丹酚酸B含量,并进行方法学考察。结果:鹿胎丹参白芍颗粒工艺验证得出其出膏率为33.39%;HPLC确定了葛根素、芍药苷及丹酚酸B的液相色谱条件,其含量分别为18.94、10.15、9.25 mg/g;并对该方法的稳定性、重复性、精密度、线性及加样回收等方法学考察,其中葛根素、芍药苷及丹酚酸B的平均加样回收率相对标准偏差（RSD）值分别为1.63%、1.01%、1.38%。结论：本研究在现行质量标准的基础上,增加葛根素、芍药苷及丹酚酸B作为质量标准提升控制成分,运用HPLC测定其含量并进行方法学考察,提高了产品的可控性,建立的方法准确可靠,可为完善和提高鹿胎丹参白芍颗粒的质量标准提供科学依据。     

HPLC法同时测定儿童清热口服颗粒剂中3种有效成分的含量

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)同时测定儿童清热口服颗粒剂中3种有效成分的含量,为临床合理用药提供依据。方法儿童清热口服颗粒剂,批号:14262461、14261321、14261877,采用HPLC法,色谱条件为:Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,设定流速为1.0 ml/min;柱温为28℃;选择波长切换法在其最大吸收波长部位检测绿原酸(波长327 nm)、芍药苷(波长230 nm)及黄芩苷含量(波长280 nm)。结果儿童清热口服颗粒剂中,14262461批号绿原酸含量为2.350 mg/g,芍药苷含量0.7152 mg/g,黄芩苷含量3.7025 mg/g;14261321批号绿原酸含量为2.172 mg/g,芍药苷含量0.8571 mg/g,黄芩苷含量3.853 mg/g;14261877批号绿原酸含量为2.639 mg/g,芍药苷含量0.7934 mg/g,黄芩苷含量4.152 mg/g。结论 HPLC法用于儿童清热口服颗粒剂中3种有效成分含量测定,具有简便、快速、准确等优点,可用于儿童清热口服颗粒剂的质量控制。     

白芍配方颗粒质量标准的提高研究

目的:通过定性鉴别和定量分析研究,提高白芍配方颗粒质量标准控制。方法:采用薄层色谱方法以白芍对照药材作为对照,对白芍配方颗粒进行多信息定性鉴别;利用高效液相色谱法同时测定芍药苷和芍药内酯苷含量,增加含测控制指标。结果:薄层鉴别中,白芍配方颗粒供试品色谱与白芍对照药材色谱相应位置显相同颜色的主斑点;含量测定中,芍药苷在0.068~0.678μg范围内,呈线性关系(r2=0.999 8);以测定的峰面积为纵坐标,芍药内酯苷在0.068~0.676μg范围内,呈线性关系(r2=0.999 8),线性关系良好;平均回收率分别为99.35%和101.53%(n=6)准确度良好。结论:本方法可行,重复性良好,完善和提高了白芍配方颗粒的质量控制。     

芍药及不同炮制品中芍药苷含量的比较研究

目的：比较赤芍（Radix Paeoniae Rubra）与白芍（Radix Paeoniae Alba）及不同加工炮制方法对赤芍、白芍饮片中芍药苷含量的影响。方法：采用HPLC法，色谱柱：SHIMADCIS ODSC18。流动相：乙腈-0．1％磷酸水溶液（15：85）。检测波长：230nm，流速：1．0ml／min。结果：芍药苷的含量：赤芍〉炒赤芍〉醋炙白芍〉酒炙白芍〉炒白芍〉白芍〉去皮白芍〉土炒白芍，白芍与赤芍芍药苷含量存在显著差异，白芍经酒炙、醋炙后含量显著高于生品，其中以醋炙品最高；炒黄品芍药苷略有升高，土炒品略有降低，去皮白芍低于不去皮白芍，但四者均无显著性差异。结论：赤芍与不去皮白芍中芍药苷含量存在显著差异，故以不去皮白芍作为赤芍代替品使用缺乏合理性。而白芍炮制方法中的醋炙和酒炙对芍药苷溶出有明显影响，清炒和土炒的影响并不显著。     

消瘀宁颗粒剂质量标准研究

消瘀宁颗粒剂由黄芪、赤芍、当归、远志等组成，并以一定的工艺将其制成颗粒剂，为控制颗粒剂的质量标准，笔者建立了芍药苷的含量测定方法．以及黄芪、当归、远志薄层鉴别方法。     

芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致血虚小鼠的补血作用

目的:研究赤芍、白芍有效成分芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致小鼠血虚模型的补血作用。方法:采用放射线辐照法制作小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和赤芍、白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究。结果:造模第7天,赤芍2 g·kg-1、白芍2 g·kg-1的白细胞与模型组相比有显著提高(P<0.05)。芍药苷120 mg·kg-1、芍药内酯苷120 mg·kg-1的白细胞数在造模第7天升高明显(P<0.05);造模第10天,芍药苷120 mg·kg-1的白细胞较模型组升高明显(P<0.05);同剂量组芍药苷、芍药内酯苷比较无统计学差异。结论:赤芍与白芍、芍药苷与芍药内酯苷均可升高放射线辐照法致血虚小鼠的白细胞数量,具有补血作用;芍药内酯苷与芍药苷对该模型升高白细胞的作用类似,是白芍补血作用的有效成分之一,芍药苷是赤芍与白芍升高白细胞补血作用的共同有效成分。     

不同炮制品的亳白芍质量研究

目的 :评价不同炮制品亳白芍的质量 ;方法 :采用薄层色谱双波长扫描法定量分析比较亳白芍主要成分—芍药苷 ;并对不同炮制品亳白芍所含的氨基酸进行定量比较。结果 :土炒与酒炒使芍药苷的损失最多。结论 :生白芍、麸炒、焦白芍、醋炒、酒炒、土炒中芍药苷的含量逐渐减少 ,白芍原药材中芍药苷的含量最高     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究

该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS /MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r> 0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.     

基于数据挖掘治疗肾虚型月经病的用药分析

目的:探讨南京中医药大学附属医院(江苏省中医院)妇科治疗肾虚型月经病用药规律,为临床治疗及新药研发提供指导。方法:收集江苏省中医院妇科门诊2016年5月到2016年10月治疗肾虚型月经病处方1 075张,利用微软Excel强大的排序、筛选和统计功能进行数据挖掘,统计各中药的用药比例。结果:使用频率在50%以上的单味中药有续断、茯苓、白芍(炒)、山药、丹参、山茱萸(酒)、赤芍、菟丝子8种。使用频率在30%~50%的中药有当归、白术(麸炒)、香附(醋)、熟地黄、牡丹皮、杜仲(盐)6种。使用频率在10%以上43种中药中,以中药学常规分类,使用率较高的依次是补益药、活血化瘀药,其他为清热药、理气药等。以药性分类,使用率由高到低依次是温性药、平性药及寒性药,温性药的使用率显著高于平性药、寒性药。药对使用以茯苓-山药为最高(51.2%),其次是山药-山茱萸(47.7%),白芍-赤芍(39.5%)等。结论:我院妇科治疗肾虚型月经病擅用续断、茯苓、白芍(炒)、山药、丹参、山茱萸(酒)、赤芍、菟丝子等单味药,药对则以茯苓-山药,山药-山茱萸,白芍-赤芍应用见长。这些药物的应用充分体现了补益、健脾、活血、祛寒的治法治则,反映了治疗肾虚型月经病的用药规律。     

关于芍药质量标准的制定

目的:芍药Paeonia lactiflora Pall.的根既作中药赤芍,又作白芍用,但主治病症有很大区别,本研究在探索这种区别科学性的基础上和确定芍药苷含量的可行标准。方法:直接从主要产区取样,用RAPD技术分析DNA多态性特征,用显微计数淀粉粒和草酸钙结晶的数量,用HPLC法测定芍药苷含量。结果:DNA和红外光谱指纹图谱可以区别野生和栽培,观赏栽培和药用栽培的芍药。赤芍中芍药苷含量不得低于3.5％;白芍中芍药苷的含量改为幅度限制,应在0.8％~3.5％之间,以区别于赤芍,证明中医临床将同一物种芍药区分为赤、白使用是科学的。结论:野生变家种并非是解决赤芍资源走向枯竭的正确途径;为完整准确地表达赤、白芍的来源,建议白芍定义为药用栽培芍药Paeonia lactiflora Pall.CV.Baishao经去皮、水煮等方法加工干燥的根,药材的拉丁名建议为Radix Paeoniae Lactiflorae Alba,因为同属其它种即使栽培也不作白芍用;赤芍定义为野生芍药Paeonia lactiflora Pall.var.lactiflora的干燥根,采用新的药材拉丁名Radix Paeoniae Lactiflorae Fera,因为赤芍并非赤色,其本质是野生来源;观赏芍药不能作白芍和赤芍,拉丁名亦应标明观赏Paeo-nia lactiflora Pall.CV.Ornata。     

关于芍药质量标准的制定

目的：芍药Paeonia lactiflora Pall．的根既作中药赤芍，又作白芍用，但主治病症有很大区别．本研究在探索这种区别科学性的基础上和确定芍药苷含量的可行标准。方法：直接从主要产区取样，用RAPD技术分析DNA多态性特征，用显微计数淀粉粒和草酸钙结晶的数量，用HPLC法测定芍药苷含量。结果：DNA和红外光谱指纹图谱可以区别野生和栽培，观赏栽培和药用栽培的芍药。赤芍中芍药苷含量不得低于3．5％；白芍中芍药苷的含量改为幅度限制，应在0．8％～3．5％之间，以区别于赤芍，证明中医临床将同一物种芍药区分为赤、白使用是科学的。结论：野生变家种并非是解决赤芍资源走向枯竭的正确途径；为完整准确地表达赤、白芍的来源，建议白芍定义为药用栽培芍药Paeonia lactiflora Pall．CV．Baishao经去皮、水煮等方法加工干燥的根，药材的拉丁名建议为Radix Paeoniae Lactiflorae Alba，因为同属其它种即使栽培也不作白芍用；赤芍定义为野生芍药Paeonia lactiflora Pall．var．1actiflora的干燥根，采用新的药材拉丁名Radix Paeoniae Lactiflorae Fera，因为赤芍并非赤色，其本质是野生来源；观赏芍药不能作白芍和赤芍，拉丁名亦应标明观赏Paeonia lactiflora Pall．CV．Ornata。     

活血止痛片的质量标准研究

目的：建立活血止痛片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对活血止痛片中的赤芍、当归、三七进行鉴别;采用高效液相色谱法对活血止痛片中的芍药苷进行定量。结果：赤芍、当归、三七薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在51．52～1288．0ng的范围内呈良好的线性关系,r=0．99995,平均加样回收率为99．79％,RSD=1．21％。结论：该方法简便准确,重现性好,可作为活血止痛片的质量控制标准。     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

Pharmacokinetic properties of paeoniflorin,albiflorin and oxypaeoniflorin after oral gavage of extracts of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba in rats

Aim of the study

To establish a HPLC–MS method and investigate the pharmacokinetic properties of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin and the pharmacokinetics difference of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba.

Materials and methods

The extracts of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba were separately administrated to rats. The concentrations of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin in rat plasma were determined by HPLC–ESI-MS method. The plasma samples were pretreated by protein precipitation with methanol and chromatographic separation was performed on a C₁₈ column with a mobile phase consisted of 0.1% formic acid and methanol (67:33, v/v). The detection was accomplished by multiple-reaction monitoring (MRM) scanning via electrospray ionization (ESI) source operating in the negative ionization mode. Main pharmacokinetic parameters were estimated and the total AUC of the three components were compared.

Results

The pharmacokinetic parameters of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin were significantly different. There was significant difference between the pharmacokinetic characteristics of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba.

Conclusions

A specific and sensitive HPLC–ESI-MS method was developed for simultaneous determination of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin in rat plasma and was successfully applied to pharmacokinetic study. The results might be helpful for the investigation of different effects of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba.     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

赤芍与白芍的化学成分含量比较研究

 目的通过对不同产地赤芍和白芍主要化学成分的含量测定及比较，进一步完善芍药野生品与栽培品药材的质量控制标准。方法采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束电动色谱(MEKC)分离模式，测定了16个产地20个赤、白芍样品中的4个有代表性的活性成分：芍药苷、苯甲酸、D-儿茶素和没食子酸，并比较各成分之间的比例关系。结果①野生芍药根(赤芍)中芍药苷含量大于6％，D-儿茶素含量高于0.05％。未加工的栽培芍药根中芍药苷含量小于6％，未检测到D-儿茶素。在同样条件下，加工后的栽培芍药根(白芍)中芍药苷含量下降了37%～56%，仍未检测到D-儿茶素，苯甲酸的变化最大，下降达83%～92%。②内蒙古多伦赤芍与大、小兴安岭所产赤芍在化学成分的种类和含量上存在差异。③不同产地、特别是道地与非道地的白芍药材之间，化学成分的比例有所不同。结论运用HPCE技术，可以快速准确地对野生与栽培芍药根的活性成分差异进行定量分析。从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。