HPLC法测定复方替米沙坦片的溶出度

目的建立了复方替米沙坦片溶出度测定方法。方法采用HPLC法进行测定。结果峰面积与进样量线性关系良好,回归方程分别为:替米沙坦:Y=2.02×10-5X+1.62,r=0.9995;氢氯噻嗪:Y=1.16×10-5X+0.36,r=0.9994。替米沙坦的平均回收率为99.7%,RSD为0.6%;氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD为0.9%。结论方法准确,简便快捷,可用于同时测定复方替米沙坦片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度。     

复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的含量.采用Hypersil-BDS C18色谱柱,以氢氧化四丁铵磷酸盐缓冲液(pH 2.26)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长230nm,柱温30C.替米沙坦在5～200μg/ml(r=0.9999)、氢氯噻嗪在1.6～64μg/ml(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好.回收率分别为98.8%～99.8%和99.6%～99.9%.检测限分别为2.5和3.9ng.     

薄层扫描法测定视明口服液中黄芩苷的含量

目的:建立视明口服液中黄芩苷测定方法.方法:采用单波长反射法锯齿形薄层扫描,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,检测波长λs=365nm,参比波长λR=275nm,测定该制剂中黄芩苷的含量.结果:线性范围0.77～1.65μg,Y=1377.6x+93.5,r=0.9993,平均加样回收率为97.19%,RSD=1.59%(n=5).结论:本法准确简便,适合该制剂中黄芩苷含量测定.     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),测定盐酸可乐定的流动相为乙腈-0.2%磷酸(5∶95)、检测波长为210nm;测定氢氯噻嗪的流动相为甲醇-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为332nm;流速1mL/m in。结果线性范围:盐酸可乐定7.132~142.64ng(r2=1.000 0);绿原酸0.0511~0.6132μg(r=0.999 9);氢氯噻嗪1.0023~12.0276μg(r=1.000 0)。加样回收率:盐酸可乐定为99.5%,RSD为2.7%(n=9);绿原酸为99.7%,RSD为1.57%(n=9);氢氯噻嗪为100.4%,RSD为1.03%(n=9)。结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。     

UPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C_(18),流动相为[0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)]-[0.1%磷酸溶液-乙腈(5∶95,V/V)](梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为272 nm,柱温为35℃,进样量为1.5μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪检测质量浓度线性范围分别为8.1~324.2μg/mL(r=0.999 9)、1.2~50.1μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.24、0.04 ng,检测限分别为0.06、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.69%~100.35%(RSD=1.03%,n=9)、98.27%~100.60%(RSD=0.83%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的同时测定。     

薄层扫描法测定利咽颗粒中苦参碱的含量

目的:用薄层扫描法测定利咽颗粒剂中苦参碱的含量。方法:采用TLC色谱,以环己烷-醋酸乙酯-丙酮-浓氨试液(4∶6∶8∶0.5)为展开剂,在硅胶G薄层板上分离苦参碱,以碘化铋钾试液为显色剂,采用双波长反射锯齿扫描测定其含量,λS=530nm,λR=620nm。结果:苦参碱在1.15~9.20μg范围内呈线性关系,回归方程Y=130868.5X 1854.99,r=0.9992。加样回收率为100.11%,RSD为4.42%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用作该制剂的定量分析方法。     

薄层扫描法测定宫瘤消颗粒剂中苦参碱的含量

目的：用薄层扫描法测定宫瘤消颗粒剂中苦参碱的含量。方法：以苯-丙酮-甲醇（6∶4∶0.5）为展开剂,在硅胶G薄层板上分离苦参碱,以改良碘化铋钾为显色剂,采用双波长反射锯齿扫描测定其含量,最大吸收波长λS510nm,参比波长λR650nm。结果：线性范围1.5~5.5μg,r=0.9985,平均回收率为99.3%,RSD=2.51%。结论：该方法简便、准确,可作为宫瘤消颗粒剂的质量控制手段。     

双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量

目的:建立齐墩果酸片的含量测定方法。方法:采用双波长薄层扫描法,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸(65:25:10:1)为展开剂,扫描波长λS=220nm,λR=330nm。结果:齐墩果酸在1~5μg范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率99.11%,RSD为1.56%。结论:该法简便快速,结果稳定,重现性好。     

祛痹舒肩丸中延胡索乙素的含量测定

采用双波长薄层扫描法对祛痹舒肩丸中的有效成分延胡索乙素的含量进行测定.展开剂:正己烷-醋酸乙酯-浓氨试液(3:2:0.1);扫描波长:测定波长λs=515nm,参比波长λR=650nm;狭缝:0.4mm×0.4mm;线性参数:SX=3.延胡索乙素线性范围0.48～3.84μg,r=0.9994,平均回收率为100.98%,RSD为1.77%(n=8).本法重复性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

薄层扫描法测定葶苈降血脂胶囊中熊果酸的含量

目的:探讨葶苈降血脂胶囊中熊果酸的含量测定方法.方法:采用薄层扫描法.以石油醚(30～60℃)-氯仿-甲酸乙酯-冰醋酸(9.7:0.8:1.8:0.16)为展开剂,测定波长λs=540 nm,参比波长λR=420 nm.结果:熊果酸线性范围为0.24～1.20μg,r=0.997 9,加样回收率为97.01%,RSD为1.33%(n=5).结论:薄层扫描法简便快速,结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex BDS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶0.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:大黄素、大黄酚的检测浓度分别在2.188~54.700、4.312~107.800μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为96.52%、98.45%,RSD分别为0.59%、0.43%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,可用于神曲胃痛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定替米沙坦胶囊中替米沙坦含量

目的建立测定替米沙坦胶囊中替米沙坦含量的高效液相色谱法。方法采用依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(45∶55∶0.1)为流动相,检测波长为242 nm。结果替米沙坦质量浓度在20～160μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),替米沙坦的平均回收率为96.90%,RSD=0.39%(n=5)。结论所用方法准确、简便、可靠,可作为替米沙坦胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

HPLC法测定管花肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷的含量

目的：建立同时测定管花肉苁蓉药材及提取物中松果菊苷和麦角甾苷含量的HPLC法。方法：采用Hypersil ODS C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-1％醋酸溶液（15：10：75）为流动相,流速为0．8ml·min^-1,检测波长为334nm,柱温为30℃。结果：松果菊苷和麦角甾苷线性范围分别在3．65—234．00μg·ml^-1（r=0．9999）和2．74～175．20μg·ml^-1（r=0．9999）浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为95．7％,95．8％,RSD分别为1．8％,2．7％（n=9）。结论：方法简便,精密度、重复性良好,结果准确可靠,可用于工业生产肉苁蓉药材、饮片及其制剂的含量测定。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的含量。方法：采用Elitec,8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用三乙胺调节pH至3．7）-甲醇（65：35）;检测波长272nm;流速1．0ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的线性范围分别为0．19～2．92μg（r=0．9994）,0．34～5．23μg（r=0．9999）,0．04～0．61μg（r=0．9999）。平均回收率分别99．8％（RSD=0．6％）,100．2％（RSD=0．9％）,101．5％（RSD=0．6％）（n=6）。结论：本方法快速、简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定丹枣口服液中丹参素及原儿茶醛的含量

采用HPLC法同时测定丹枣口服液中的丹参素及原儿茶醛。方法：选用Kromasil ODS C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-1％冰醋酸（12：88）,检测波长280nm,流速1．0ml·min^-1。结果：丹参素钠、原儿茶醛分别在进样量0．28～2．82μg（r=0．999 5）,0．05～0．55μg（r=0．999 9）范围内呈良好线性关系。丹参素钠、原儿茶醛平均回收率分别为100．9％（RSD=2．5％）,99．3％（RSD=2．2％,n=9）。结论：方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

复方金霉素涂剂中两组分含量测定

目的：建立复方金霉素涂剂中盐酸丁卡因和盐酸金霉素的测定方法。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸丁卡因含量,测定波长为309nm,参比波长为355nm;采用分光光度法测定盐酸金霉素含量,测定波长为368nm。结果：盐酸丁卡因在3．12～7．28μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．71％（RSD=0．70％,n=3）。盐酸金霉素在15．60-36．40μg／ml。浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．37％（RSD=0．90％,n=3）。结论：本法快速,简便,结果准确。