高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留

目的：建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法：水样经提取、浓缩。经高效液相色谱分离，柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果：平均回收率为72％～115％，RSD相对标准偏差在3．0％～12．6％之间，最低检测限为0．8～2．5μg／L。结论：该方法适用于环境水样中痕量氨基甲酸酯残留的分析。     

QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留

目的：建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法：10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化，液相色谱柱后衍生荧光法检测。结果：21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%-95%，相对标准偏差在2.7%-9.2%之间，检出限在0.002-0.005 mg/kg。结论：本法灵敏、准确，适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析。     

高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

目的建立一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法采用高效液相色谱-柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行测定。结果方法的回收率为96.46%～98.32%,相对标准偏差为1.54%～3.84%,分离效果好,干扰少。结论适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。     

高效液相柱后衍生法测定食品中的黄曲霉毒素B1

目的：研究用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。方法：样品经甲醇＋水（55＋45）提取，提取液经过滤、浓缩后，用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。结果：黄曲霉毒素B1的最低检出量0．01ng，检出限0.12μg／kg，加标回收率在80．8％-97．1％，RSD在2．86％-4．89％之间。结论：方法简单、快速、准确，检出限低，回收率高。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中氨基甲酸酯农药

目的建立柱后衍生一高效液相色谱一荧光检测法测定土壤中7种氨基甲酸酯类农药残留的方法。方法土壤样品经初筛后用乙腈一氯化钠萃取,用丙酮及二氯甲烷(1:1)混合溶剂作淋洗剂,经过Florisil SPE柱纯化,淋出液经氮吹蒸近干后用甲醇溶解,所得溶液用柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法进行定性及定量分析。结果此方法的检出限在0.001 mg/kkg-0.01 mgkg之间,回收率和相对标准偏差(RSD)范围分别为88.80%-101.10%和1.30%-6.10%。结论所建立的方法符合方法学要求并可应用于土壤环境监测工作。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中12种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:水样经C18固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定。结果:12种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L～25.0 mg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为0.31 mg/L～1.25 mg/L,水样中氨基甲酸酯类农残最低检测浓度范围为0.005 mg/L～0.019 mg/L,加标回收率为59.3%～97.3%,RSD<7.5%。结论:本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少。     

液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水中9种氨基甲酸酯类农药

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、三羟基克百威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、硫双威)残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法以二氯甲烷作萃取溶剂,对水样中氨基甲酸酯农药进行萃取,通过UPLC-MS/MS分离测定,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10～10μg/L范围内相关系数均大于0.999。方法回收率为63.0%～104%,方法相对标准偏差为0.94%～4.58%,方法检出限为0.02～0.15ng/L,定量限为0.05～0.5 ng/L。结论该法简便快速、灵敏度高,应用于11份生活饮用水的测定,均检出异丙威,浓度在0.0014～0.0052μg/L。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威、甲奈威、残杀威、灭多威、仲丁威、异丙威)残留的方法。方法:用乙腈提取样品中氨基甲酸酯类农药,将样品经氨基柱净化,氮吹蒸干,用甲醇定容,漩涡混匀,采用UPLC-MS/MS、正离子方式(ES+)、多离子反应监测(MRM)。结果:该方法的回收率在88.2%～103.2%之间,精密度在1.46%～4.85%之间;结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点。     

凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中5种氨基甲酸酯类农药

目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45:55),流速:1 ml/min,柱温:40℃,二极管阵列检测器,检测波长:210 nm。结果:5种农药不同水平加标回收率范围为:83.7%～108.0%,RSD为3.2%～5.4%,最低检出浓度分别为:速灭威0.02 mg/kg、涕灭威0.02 mg/kg、呋喃丹0.01 mg/kg、西维因0.006 mg/kg、异丙威0.06 mg/kg。结论:本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。     

乳品中氨基甲酸酯类农药多残留高效液相色谱分析方法的研究

建立了乳品中氨基甲酸酯类农药（ＮＭＣＳ）多残留高效液相色谱（ＨＰＬＣ）紫外检测（ＵＶ）分析方法。采用ＯＤＳ色谱柱，确定甲醇－水（４５５５）为流动相，２１０ｎｍ下进行检测，速灭威、西维因、异丙威、呋喃丹、涕灭威等５种ＮＭＣｓ达到很好分离，分离度达２．２３以上。５种ＮＭＣｓ最低检测限为０．７５～３ｎｇ，标准曲线线性良好（ｒ＝０．９９４４～０．９９６３）。样品以丙酮提取，加入ＮａＣｌ使其饱和，再加入二氯甲烷分配，提取和分离农药一步完成。提取液再用交联聚苯乙烯凝胶（Ｂｉｏ－ＢｅａｄｓＳ－Ｘ３）净化。洗脱液为乙酸乙酯－环己烷（１１），收集流分为３５～６５ｍｌ，５种ＮＭＣｓ平均过柱回收率８６．８％～１００．０％。净化效果良好，样品添加５种ＮＭＣｓ的平均回收率在８０％以上，符合农药残留痕量分析要求。     

AccQ&#183;Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸

目的：建立AccQ&#183;Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸的方法。方法：实验采用AQC衍生试剂，将样品进行柱前衍生后，经C18柱分离，荧光检测器检测。结果：被测组分在浓度为20～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为96．4％～112％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于3％。结论：方法快速、简便、准确。     

涕灭威Aldicarb(内吸性杀虫剂)

涕灭威(Aldicarb)是一种氨基甲酸酯类农药。通常分析涕灭威及其主要分解物的最佳方法是带有柱后衍生和萤光探测器韵高效液相色谱法。 涕灭威是一种内吸杀虫剂、用于农田以控制某些昆虫,螨虫和线虫。人一般主要通过食物接触涕灭威及其毒性分解物(亚砜和砜)。食入被涕灭威及它的毒性代谢物污染过的食物会引起中毒事故。 由于涕灭威的高度急性毒性,预防措施不全,工     

气相色谱-质谱法同时检测七种氨基甲酸酯类杀虫剂

氨基甲酸酯类杀虫剂 (carbamateinsecticides)是继有机磷之后出现的一类农药 ,主要有呋喃丹、涕灭威、灭多威、残杀威、叶蝉散、速灭威、西维因等。具有杀虫效力强、作用迅速等特点。随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大 ,由其引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生。氨基甲酸酯类农药的测定方法主要有薄层层析法 ,气相色谱法 ,液相色谱法[1-2 ] ,液相色谱 -质谱法 ,气相色谱 -质谱法等[3 -4] ,但未见同时测定多种氨基甲酸酯的报道。气相色谱 -质谱法 (GC -MS)是近年来发展起来的大型仪器 ,其兼备气相色谱的高分离性能和质谱的高鉴别能…     

水中涕灭威及其代谢产物高效液相色谱测定方法研究

涕灭威(Aldicarb),商品名 Temik,是一种高效、内吸、广谱性的杀虫、杀螨、杀线虫的氨基甲酸酯类农药。水中涕灭威(AS)残留量及其代谢产物涕灭威亚砜(ASO)、涕灭威砜(ASO_2)的测定方法,国内外报道的主要有气相色谱测定法和高效液相色谱测定法。本文采用活性炭富集水中痕量 AS、ASO、ASO_2,洗脱后进     

空气中肼的新测定方法

目的：建立一种测定肼的新方法。方法：空气中的肼用酸性硅胶管采集，解吸，衍生和萃取后，经OV-17，OV-210色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测测定。对色谱柱，色谱条件，衍生条件进行了优化。结果：方法的检出限为0．03μg／ml；最低检出浓度为0．004mg／m^3(采样体积为15L)；当标准溶液浓度为0．25-2．50μg／ml时相对标准偏差为4．5％-3．2％，标准曲线的相关系数为0．9997；平均解吸效率为92％；样品在采样管中可稳定7d以上。结论：通过样品测试证明，该新方法具有色谱峰形对称、不拖尾、出峰快、无杂峰、准确、灵敏、快速、简便等优点。     

畜肉中克伦特罗残留的HPLC法测定

目的：建立畜肉中克伦特罗的检测方法。本文对国家食品标准的畜肉中克伦特罗测定的高效液相色谱法的色谱条件和对照品处理进行改进，然后按标准方法进行样品预处理。结果方法简单，峰形理想，分离效果好。方法：应用高效液相色谱法，ODS-C18柱，流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1），检测波长入为244nm。结果：测定3批样品，加标回收率为91．0％～92．7％；重复进样RSD=0．71％（n=5）；线形范围：9．96．49．80μg／ml，r=0．9998。结论：该方法准确可靠，能够满足畜肉中盐酸克伦特罗质量控制要求。     

串珠镰刀菌素的薄层及高效液相色谱测定法

建立了玉米、稻谷中串珠镰刀菌素的薄层和高效液相色谱测定方法。样品用水－乙腈（５：９５Ｖ／Ｖ）提取，正己烷脱脂后用ＰＴ－Ｃ１８色谱预处理柱净化，经０．４５μｍ滤膜过滤后供高效液相色谱分析；薄层色谱分析可省略掉ＰＴ－Ｃ１８柱净化步骤。两种方法的最低检出量依次为５ｎｇ和１００ｎｇ。在玉米、稻谷样品中各加入０．２～２０μｇ／２０ｇ串珠镰刀菌素时，其不同水平的平均回收率为：７６％～８１％（薄层色谱法）和７５．２％～１０３．６％（高效液相色谱法）。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。