高效液相色谱-柱后衍生荧光法检测氨基甲酸酯类农药残留量

目的：探讨运用高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法，测定样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。方法：高效液相色谱-柱后衍生荧光法。结果：10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11．223～47．824min之间，其中灭威亚砜最早出峰，甲硫威最后出峰；最低检出浓度在0．60～2．30μg／kg之间；加标回收率在95．49％～98．22％之间，其中涕灭威的回收率最高。结论：高效液相色谱-柱后衍生法抗干扰性强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好，非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析。     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

氨基甲酸酯类农药的微色谱快速检测法

目的利用毛细管效应建立制备微色谱柱检测器以快速检测氨基甲酸酯类农药。方法在薄层色谱原理的基础上,通过将吸着剂固定于细加热丝上,利用毛细管效应制备微色谱柱检测器,对氨基甲酸酯类农药作出快速的定性分析。结果该方法可以对氨基甲酸酯类农药作出快速的定性分析,且最低检出量可达到50μg。结论该法操作简便,高效,重现性好,且试剂用量少,是批量氨基甲酸酯类农药样品定性检测和突发农药中毒事件现场快速筛选的一种新方法。     

固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯

目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕量N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS-C18小柱富集、净化后,以甲醇/水/乙腈为流动相,在W aters氨基甲酸酯类农药分析专用柱(3.9 mm×150 mm)上进行梯度洗脱分离,然后再在碱性条件下(pH>9.0),采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛(OPA)进行柱后衍生,荧光法检测(λex 339 nm,λem 445 nm)。结果:11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50.0~1 500.0μg/L范围内均具有良好的线性,水样的定量检测下限为0.10~0.73μg/L,方法回收率在91.5%~104.1%,RSD均小于7.6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留

目的：建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法：水样经提取、浓缩。经高效液相色谱分离，柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果：平均回收率为72％～115％，RSD相对标准偏差在3．0％～12．6％之间，最低检测限为0．8～2．5μg／L。结论：该方法适用于环境水样中痕量氨基甲酸酯残留的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种氨基甲酸酯农药残留

目的 建立一种测定氨基甲酸酯农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 采用分散固相萃取法(Qu EChERS)处理样品,样品粉碎后乙腈提取,涡旋超声离心后提取液经 PSA 和 C18 吸附剂净化。以 20mmoL 乙酸铵的水溶液(含 0.1%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,C18 柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离样品中的6 种氨基甲酸酯农药残留。质谱分析则采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定,保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果 6 种氨基甲酸酯农药残留在 5 min 内得到有效分离,在 10～500μg/L范围内呈良好线性关系(r²≥0.993),检出限(LOD)为 0.002～0.015 mg/kg,定量限(LOQ)为 0.005～0.050 mg/kg。空白样本中加 50 μg/L 和 200 μg/L 两个浓度水平混合标准溶液,6 种氨基甲酸酯农药残留加标回收率范围为 82.4%～95.6%,相对标准偏差(RSD)为 3.2%～6.5%。结论 该方法前处...     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药的气相色谱质谱联用检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术同时检测蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析氨基甲酸酯农药。结果该方法相对标准偏差在2.73%～5.09%之间,回收率在81.8%～95.6%之间,线性相关系数大于0.9957。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种氨基甲酸酯农药的同时测定。     

高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

目的建立一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法采用高效液相色谱-柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行测定。结果方法的回收率为96.46%～98.32%,相对标准偏差为1.54%～3.84%,分离效果好,干扰少。结论适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水体中13种氨基甲酸酯类农药的分析方法。方法水样经SSH_2P小柱富集后,目标化合物通过UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式进行质谱分析,以氘代克百威为内标进行定性与定量的测定。结果 13种氨基甲酸酯类农药在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 3~0.999 8,回收率为70.88%~96.68%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.74%~5.05%,仪器的检出限为0.003~0.280μg/L。结论建立的方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,可满足水体中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的测定。     

肉及蛋类食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱分析

建立了动物性食品肉和蛋中氨基甲酸酯类农药 (NMCs)多组分残留高效液相色谱紫外检测 (HPLC-UV)分析方法。采用C1 8柱 ,甲醇 水 (6 0 :40 )为流动相 ,于 2 10nm进行检测。样品以丙酮 氯化钠 二氯甲烷一步法提取和分配 ,提取液浓缩后 (浓缩步骤须控制温度不超过 40℃ ) ,经过两次交联聚苯乙烯凝胶 (Bio BeadsS X3 )净化 ,收集流分为 5 0～ 80ml。 5种NMCs检测限为 3 2～ 13 3μg kg ,标准曲线线性良好 ,(r=0 991～ 0 997)。 5种NMCs标准平均过柱回收率为 89 8%～ 10 9 7% ,本方法净化效果良好。蛋和肉样中添加两种不同浓度的NMCs ,平均回收率分别为 81 6 %～ 97 2 %和 70 7%～ 94 0 %。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威、甲奈威、残杀威、灭多威、仲丁威、异丙威)残留的方法。方法:用乙腈提取样品中氨基甲酸酯类农药,将样品经氨基柱净化,氮吹蒸干,用甲醇定容,漩涡混匀,采用UPLC-MS/MS、正离子方式(ES+)、多离子反应监测(MRM)。结果:该方法的回收率在88.2%～103.2%之间,精密度在1.46%～4.85%之间;结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测方法研究

目的:建立一种色素含量高的蔬菜样品中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,弗罗里硅土-活性炭固相柱净化,毛细管农残-II号NPD检测器对11种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测。结果:甲胺磷、呋喃丹等农残的最低检出浓度为0.02-0.05 mg/L,样品最低检出浓度为2-5×10-3mg/kg。当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05-0.20 mg/kg时,敌敌畏回收率在56.00%-68.12%之间,其余在64.00%-106.20%之间。结论:本方法杂质干扰少,操作简便,重现性好,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量检测和突发事件中毒定性检测的简便方法。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甲胺磷残留量

目的:为提高食品中甲胺磷农药的检测水平,建立毛细管气相色谱法测定食品中甲胺磷残留量的方法.方法:对试样用有机溶剂提取和固相萃取技术净化预处理,用毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片FPD(P)检测,外标法定量.结果:方法最低检出量2.0×10-11g,样品中的添加浓度为0.04～0.2 mg/kg时,方法回收率在69.24%～94.75%之间,RSD为4.16%～12.26%.最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求.结论:该方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度高,测定结果可靠,对各种食品中甲胺磷的检测具有较好的适用性.     

杭州市市供豇豆有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留监测结果分析

目的:分析杭州市市供豇豆农药残留情况,为蔬菜质量安全的监管提供科学依据。方法:采集豇豆样品750批次,测定19种有机磷类农药残留量和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果:26批次样品为阳性,超标率为3.47%,其中,3批次样品有机磷类农药超标,超标率为0.40%,23批次样品氨基甲酸酯类农药残留超标,超标率为3.07%。结论:豇豆中农药超标较为严重,检出农药中涉及克百威、氧化乐果、水胺硫磷等禁用农药,需进一步加强监管。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究

目的：快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法：蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果：该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论：该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析。     

茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留QuEChERS-气相色谱检测法

目的建立QuEChERS-气相色谱电子捕获检测器分析茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药用0.1%乙酸乙腈提取,选取适量的(N-丙基乙二胺填料)PSA粉、ODSC18和石墨化炭黑粉进行分散固相萃取,净化液上GC-ECD分析。结果 8种拟除虫菊酯类农药的加标回收率为78.2%～109.0%,相对标准偏差为1.5%～7.9%,最低检出浓度为0.006～0.03 mg/kg。结论 QuEChERS-GC-ECD同时检测茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、方便,结果满意。     

植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定

辛硫磷（Phoxim）又名腈肟磷、肟磷，属低毒、广谱、高效的有机磷类杀虫剂．主要用于花生、小麦、水稻、棉花、玉米等作物的害虫防治，也可防治果树、蔬菜、桑、茶等害虫，因其对人畜低毒，目前国内普遍以其代替毒死蜱等商毒有机磷农药，由此也带来辛硫磷残留问题。辛硫磷残留测定方法国内外主要有气相色谱法与高效液相色谱法。由于辛硫磷对热不稳定性，毛细管气相色谱法由于柱保留时间长易导致辛硫磷分解，