果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量测定

［摘要］目的建立同时测定藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯含量的方法。方法通过优化提取方法,用气相色谱（GC）法同时测定藏药果旭阿汤中藏木香有效成分土木香内酯和异土木香内酯的含量。结果土木香内酯和异土木香内酯均在0.1～1.0 mg•mL-1 (n=5）范围内呈良好线性关系。土木香内酯回收率为97.25% (n=6),RSD=0.93%;异土木香内酯回收率为97.42% (n=6), RSD=0.90%。结论该方法可用于藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量同时快速、准确测定。     

用HPLC法同时测定六昧安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚含量的方法.方法:采用HPLC二极管阵列检测器法(HPLC-DAD),色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mmX4.6mm,5μm),流动相:乙腈0.04%甲酸(60:40),流速:1.0 mL/min,检测波长:220nm,柱温:25℃,进样量:10μL.结果:土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的线性范围分别是:2.46～98.4、2.48～99.2、2.56～102.4和2.58～103.2μg/mL,色谱响应线性关系良好.日内和日间RSD均＜2%;最低检测限分别为1.75、1.31、0.50和0.49μg/mL.稳定性结果为峰面积的RSD分别为1.29%、1.40%、1.30%和0.45%,在48h内稳定.加样回收率结果分别为99.0%、100.6%,98.7%和99.7%(n=6),RSD分别为1.03%、0.62%、1.36%和0.26%.结论:本法快速、简便,重现性好,精密度高,测定结果准确可靠,可作为该制剂的定量测定方法.     

HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量

目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.05%～102.46%(RSD=1.75%,n=6)、98.55%～102.89%(RSD=1.91%,n=6)、98.53%～102.34%(RSD=1.66%,n=6)、101.71%～103.41%(RSD=0.57%,n=6)、101.04%～103.01%(RSD=0.69%,n=6)、101.63%～102.75%(RSD=0.39%,n=6)、96.94%～101.11%(RSD=1.61%,n=6)、98.06%～99.10%(RSD=0.40%,n=6)。结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定七珍汤散（努布炖屯汤）中4个成分

目的： 建立HPLC-DAD法同时测定七珍汤散中没食子酸、6-姜辣素、异土木香内酯、土木香内酯的含量,为七珍汤散的质量控制研究、考察其处方各味藏药材的成分和质量标准的提高提供参考。方法： 采用Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.2%醋酸溶液,梯度洗脱（0~10min,2%→12% A;10~20 min,12%→50% A;20~30 min,50%→85% A;30~50 min,85%→2% A）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长230、280 nm。结果： 4种成分实现完全分离;没食子酸、6-姜辣素、异土木香内酯、土木香内酯的线性范围依次分别在7.42~148.4、0.92~18.4、1.83~91.25、1.71~85.30 μg（r ≥ 0.9990）;平均加样回收率依次分别为99.06%、99.27%、99.86%、99.36%,RSD依次分别为1.33%、0.67%、0.35%、0.18%。结论： 该方法对4个成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,阴性试验无干扰,可用于七珍汤散的质量控制。     

HPLC测定九里香中脱水长叶九里香内酯的含量

目的建立九里香药材中脱水长叶九里香内酯的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent EsclipeXDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1 mL.min-1,检测波长332 nm,柱温25℃。结果脱水长叶九里香内酯进样浓度在20.72～207.2μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）;其平均回收率为98.41%,RSD为1.65%（n=6）。结论本法简便易行,重复性好,可用于九里香药材中脱水长叶九里香内酯的含量测定。     

GC法测定额尔敦尼七味汤中异土木香内酯的含量

目的:建立额尔敦尼七味汤中异土木香内酯含量的测定方法。方法:选用气相色谱法。结果:异土木香内酯进样量在20.72ng～414.4ng范围内可靠,回归方程为Y=2154.6X+2199.6,r=0.9999。平均回收率(n=9)为99.25%,RSD为1.51%。结论:本法可用于额尔敦尼七味汤中异土木香内酯的含量测定,为一种结果准确、灵敏、可行的方法。     

用HPLC法同时测定六味安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的含量

目的：建立HPLC法同时测定六昧安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用HPLC-二极管阵列检测器法（HPLC—DAD），色谱柱：Agilent Eclipse PlusC18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈-0．04％甲酸（60：40），流速：1．0mL／min，检测波长：220nm，柱温：25℃，进样量：10μL。结果：土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的线性范围分别是：2．46～98．4、2．48～99．2、2．56～102．4和2．58～103．2μg／mL，色谱响应线性关系良好。日内和日间RSD均〈2％；最低检测限分别为1．75、1．31、0．50和0．49μg／mL。稳定性结果为峰面积的RSD分别为1．29％、1．40％、1．30％和0．45％，在48h内稳定。加样回收率结果分别为99．0％、100．6％、98．7％和99．7％（n＝6），RSD分别为1．03％、0．62％、1．36％和0．26％。结论：本法快速、简便，重现性好，精密度高，测定结果准确可靠，可作为该制剂的定量测定方法。     

HPLC法测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量

目的采用HPLC法同时测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的进样量分别在0.06～0.56μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.53μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.51μg（r=0.9993,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。乌药内酯的平均回收率为99.12%,RSD为2.49%;乌药醚内酯的平均回收率为103.34%,RSD为1.59%;异乌药内酯的平均回收率为99.27%,RSD为3.58%。结论该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.2%磷酸水溶液作为流动相B,梯度洗脱;检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm,苍术素340 nm;柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样量为10μl。结果：苍术素在1.036 79～103.679μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,木香烃内酯在2.951 17～118.046 8μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,去氢木香内酯在3.034～303.4μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）。苍术素平均回收率为103.20%,RSD为0.84%;木香烃内酯平均回收率为103.06%,RSD为0.52%;去氢木香内酯平均回收率为91.80%,RSD为0.72%。结论：本方法操作简单,专属性强,可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定加味黄龙颗粒中大黄酸、大黄素和大黄酚含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定黄龙颗粒中3种成分的含量.方法 采用Hypersil ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.05%磷酸(85:15)为流动相,流速:0.8 ml/min,柱温:室温,检测波长:254 nm.结果 大黄酸、大黄素和大黄酚在5.55～90.28 μg/ml、5.24～87.54 μg/ml和6.33～95.78 μg/ml范围内呈良好的线性关系;相关系数分别0.9998、0.9999和0.9999;大黄酸、大黄素和大黄酚的平均加样回收率为98.17%(RSD=1.98%)、98.83%(RSD=2.05%)和96.81%(RSD=0.73%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定急麻颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定急麻颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸（47∶53）,流速为1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温：室温,测定方中黄芩苷含量。结果：黄芩苷在6.16~197.2μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9998,n=6）,平均加样回收率为100.23%,RSD为1.53%。结论：本法快速、简便、准确、重复性好、结果可靠,适用于急麻颗粒中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量.方法:用Hypersil BDS(5um,4.6mm*250mm)C18柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相;流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl.结果:天麻素在2.5μg/ml～25μ...     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

RP—HPLC测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）的色谱柱；以0．05mol／L的磷酸二氢铵水溶液（H3PO4调pH2．5）-甲醇-乙腈-高氯酸钠（90：2：8：0．65）为流动相；流速：1ml／min；检测波长：220nm；柱温为30℃。结果苦参碱在0．126～1．26μg／ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9994，n=6），氧化苦参碱在2．9215～29．215μg/ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9997，n=6）。平均回收率分别是99．2％（RSD=2．2％）、99．4％（RSD=0．9％）。结论HPLC法测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量简便、准确、可靠，可用于痢必灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯含量分析方法。方法采用HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(A)-水(B)60∶40,线性梯度洗脱(0~30min,40%B→10%B;30~40min,10%B→10%B);流速为1.0ml/min,柱温室温,检测波长200nm。结果苍术酮浓度在0.10~1.00mg/ml,β-桉叶醇浓度在2.00~600.00μg/ml,β-榄香烯浓度在0.70~42.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);3个组分低、中、高浓度的平均加样回收率在99.7%~101.2%,RSD(n=3)均<2.3%;重复性良好,RSD(n=6)均<1.6%。结论本方法简便、准确可靠,可用于白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯的含量测定。     

高效液相色谱法测定抗肿瘤药物HDZ126016的含量

目的:建立用于测定抗肿瘤药物HDZ126016含量的高效液相色谱方法.方法:采用Xtimate C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾(三乙胺调节pH至7.5,60:40)为流动相,检测波长为250 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40 ℃,进样量20 μl.结果:在上述色谱条件下,HDZ126016主峰与相邻杂质分离良好,溶剂不干扰测定,在0.05～10 μg/ml浓度范围内,HDZ126016峰面积与浓度线性良好,r＝0.999 9(n=3),方法的回收率为99.89%～100.10%,RSD为0.36%～0.87%(n=3).结论:该法准确可靠、专属性强,可用于抗肿瘤药物HDZ126016的含量测定.     

HPLC法同时测定脑心清片中槲皮素和山柰素的含量

目的建立同时测定脑心清片中槲皮素和山柰素含量的HPLC。方法采用Hypersil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液（50∶50）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm。结果槲皮素和山柰素的线性范围分别为0.20～1.52μg和0.20～1.50μg,r分别为0.999 5和0.999 4;平均回收率分别为97.71%和97.21%,RSD分别为0.80%和1.28%。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。