指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地消瘤藤质量

目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学模式识别相结合的方法,评价不同产地消瘤藤Pileostegia tomentella质量,为其进一步开发利用提供依据。方法采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为246、265、320 nm,对14批不同产地消瘤藤药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别法对消瘤藤质量进行评价。结果 14批消瘤藤的指纹图谱相似度均在0.875以上,茵芋苷、紫丁香苷、当药苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素质量分数分别为1.280 5～9.431 6、0.001 5～0.1558、0.089 8～1.863 1、0.328 9～3.382 6、0.073 9～1.112 8 mg/g;选取了12个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将14批消瘤藤分为3类,主成分分析与聚类分析结果基本一致。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现S1、S12、S14等地的质量较优。结论广西不同产地消瘤藤存在一定质量差异。指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别法可全面评价消瘤藤质量。该法的建立为消瘤藤的质量控制及评价提供依据。     

退黄藤中东莨菪内酯的分离纯化及含量测定

目的 分离纯化退黄藤中的东莨菪内酯并测定其含量.方法 采用硅胶柱色谱分离纯化退黄藤中的东莨菪内酯,并根据理化性质及光谱数据鉴定其结构;采用HPLC法测定其含量,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1s柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％冰乙酸(39∶61),流速1.0 mL·min-1,检测波长345 nm.结果 东莨菪内酯3.11 ～31.1 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为99.29％,RSD=1.40％(n=6).结论 所用方法简便、准确、快速,可用于退黄藤药材的质量控制.     

广西特色药材退黄藤化学成分的分离与鉴定

目的:研究广西特色药材退黄藤的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离和纯化,并通过EI-MS及NMR等波谱学方法对其化学成分进行了结构鉴定。结果:从退黄藤中共分离得到13个化合物,分别为β-谷甾醇棕榈酸酯(1),维生素E(2),二十四烷酸(3),蒲公英赛醇(4),豆甾-4-烯-3,6-二酮(5),十七烷酸(6),二十六烷酸甘油酯(7),豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮(8),二十七烷酸甘油酯(9),没食子酸乙酯(10),东莨菪内酯(11),3,3',4'-三甲氧基鞣花酸(12),没食子酸(13)。结论:化合物1~13均为首次在该植物中分离得到。     

消瘤藤化学成分、药理作用及质量控制研究进展

消瘤藤为绣球花科冠盖藤属植物，具有袪风除湿，散瘀止痛，消肿解毒的功效，是传统瑶医药治疗癌症的主要药材之一。其主要化学成分为苯丙素、萜类、有机酸(酯)类化合物；具有抗氧化、抗肿瘤及抗炎等作用；质量控制方法有显微鉴别、色谱法及分子生物学等。综述消瘤藤化学成分、药理作用及质量控制等现状，以期为深入研究消瘤藤提供参考。     

大头陈脂溶性成分分析

目的:分析大头陈脂溶性成分。方法:利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对大头陈药材的脂溶性成分进行分析鉴定,并通过计算机对标准质谱谱库的检索进行化学成分定性。结果:从大头陈脂溶性成分中共检出41个组分,并鉴定了39种成分。结论:这些成分主要为脂肪酸类化合物,其中23种成分为首次在大头陈中鉴定出。     

中平树根化学成分研究北大核心CSCD

目的：研究中平树根的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果：从中平树根中分离得到9个化合物,分别鉴定为：三十四烷酸（1）、油酮酸-3-乙酯（2）、β-谷甾醇（3）、豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮（4）、2α-hydroxyaleuritolic acid 3-p-hydroxybenzoate（5）、东莨菪素（6）、胡萝卜苷（7）、2,6-二甲氧基对苯醌（8）、山楂酸（9）。结论：化合物1～9均为首次从该植物中分离得到。     

复方百部止咳片质量标准的研究

[目的]建立复方百部止咳片的质量标准。[方法]采用TLC法对处方中百部、黄芩进行了鉴别;采用HPLC法对制剂中的黄芩苷进行含量测定,以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)为流动相,检测波长为280nm。[结果]薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷在0.2022~1.011μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=2160439X-34530(r=0.9999),平均回收率为99.11%,RSD为1.31%(n=6)。[结论]此二法操作简便,重现性良好,可用于该制剂的质量控制。     

两面针果壳的化学成分分析及活性

目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LTQ/Orbitrap-MS采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除自由基能力法及2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除能力对两面针果壳样品抗氧化活性进行研究。结果:从两面针果壳中共鉴定了25个生物碱类化合物,主要化学成分为异喹啉类生物碱(两面针碱、鹅楸掌碱、木兰箭毒碱),吡咯类生物碱(别隐品碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱),喹啉类生物碱(木兰花碱、氯化两面针碱),有机胺类生物碱(γ-山椒素)。DPPH清除自由基能力法及ABTS自由基清除能力对其抗氧化活性进行了研究,结果显示在测定的浓度范围内,抗氧化活性均随着试样浓度的增加而逐渐增强,呈现良好的剂量依赖性。结论:该文对两面针果壳进行了化学成分及活性的研究,研究证明其具有多种生物碱类成分,并具有较好的抗氧化活性,为两面针植物更深入地研究开发提供了参考。     

基于化学模式识别法的翼核果指纹图谱及抗氧化活性研究

目的基于化学模式识别法建立翼核果Ventilago leiocarpa指纹图谱与多成分含量测定,并研究其抗氧化活性,为其进一步开发利用提供依据。方法建立15批不同产地翼核果HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认4种化学成分并测定样品中含量,使用SPSS 19.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析和主成分分析,DPPH法测定其抗氧化活性,并通过灰色关联度分析建立其谱效关系。结果选取了 8个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将15批翼核果分为3类,主成分分析与聚类分析结果基本一致;经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为80.505%;被指认的大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚峰在15批样品中的质量分数分别为0.06～2.08 mg/g、3.57～17.03mg/g、0.04～1.53 mg/g、0.10～1.59 mg/g;15批样品均具有抗氧化活性,8个共有峰与抗氧化活性存在一定的关联度,关联度在0.8259～0.6351,各特征峰所代表的化学成分对其抗氧化活性贡献的大小顺序为8号峰3号峰1号峰2号峰4号峰5号峰7号峰6号峰。结论翼核果抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果,翼核果指纹图谱的构建和化学模式识别为其质量控制提供科学依据,大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚可作为翼核果质量控制的指标性成分。     

壮药裸花水竹草中的bracteanolide A的含量测定研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法对裸花水竹草中bracteanolide A的含量进行测定。方法 高效液相色谱法进行含量测定的色谱条件为：采用Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-水溶液(1.5:8.5);流速为0.6 mL×min^-1;检测波长为340 nm;柱温为25 ℃。结果 Bracteanolide A在0.006 25 μg ~ 0.100 0 μg范围与其峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.74%。结论 本试验首次建立了裸花水竹草中的Bracteanolide A的含量测定方法,简便、准确、重现性好,结果准确可靠,可用于裸花水竹草中的Bracteanolide A含量测定。