高效液相色谱法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度及药动学研究

采用ＨＰＬＣ－荧光检测法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱，流动相为磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝４．０）－乙腈（７８２２，Ｖ／Ｖ），标准曲线范围０．２２～１３．８９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７，保留时间为７．３ｍｉｎ，回收率大于９５％，日内和日间差小于７％，最低检测浓度为０．２２μｇ／ｍｌ，无内源性杂质干扰。９名受试者的主要药动学参数：Ｔ１／２＝１．０４±０．２２ｈ，Ｃｍａｘ＝１２．３５±３．１３μｇ／ｍｌ，Ｔｍａｘ＝０．８３±０．４５ｈ，ＡＵＣ＝１９．４９±３．４６μｇｈ／ｍｌ。     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

反相高效液相色谱法测定人血吗氯贝胺浓度

以乙腈－水（３０：７０，Ｖ／Ｖ）为流动相，氯霉素为内标，采用反相高效液相色谱法测定吗氯贝胺浓度，血吗氯胺在碱性条件下用乙醚提取，甲醇溶液残留物，在０．０４～４．０μｇ／ｍｌ，浓度范围内线性关系良好ｒ＝０．９９９６，相对平均回收率为９７．０％，日内ＲＳＤ（％）２．６～３．５日间ＲＳＤ（％）３．７～４．２，最低检出浓度０．０４μｇ／ｍｌ本法快速，准确，灵敏度高，专一性强，适用于吗氯贝胺临床监测及科研需     

HPLC法测定血中茶碱浓度

本文建立了一种流动相为甲醇－乙腈－０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸（７．５：７．６：８５）的ＨＰＬＣ法测定血清茶碱浓度。ＯＤＳＣ－１８反相色谱柱，柱温３０℃．流动相流途１．５ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ／ｖｉｓ检测器，检测被长２７８ｎｍ，用外标沽定量。血浴样品用氯仿／异丙醇（９６：６）提取，水浴蒸干，甲醇６０μｌ重溶。茶碱保留时间约４．８０ｍｉｎ；标准曲线回归方程Ｙ＝０．６０８３＋０．３８６６ｘ，ｒ＝０．９９８１：茶碱浓度１０．０．２０．０．４０．０μｇ／ｍｌ时回收率分别为９４．７１±３．３５．１０８．４２±５．２２和９０．４８±４．３２：最低检测限０．３１２５μｇ／ｍｌ；日内变异系数３．１４％，日间变异系数４．７３％，结果显示，木法分离效果好。而且快速、简便。     

培福新注射液中培氟沙星和维生素C钠的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定培福新注射液中培氟沙星和维生素Ｃ钠的含量，采用Ｃ１８柱，１０μｍ（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ），以乙腈－柠檬酸液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－醋酸铵液（０．５ｍｏｌ／Ｌ）－１％磷酸水溶液（２２∶７５∶１∶２，内含０．１％三乙胺）为流动相，在紫外检测器２５４ｎｍ波长处进行检测。培氟沙星线性范围６０～２４０μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７（ｎ＝５），维生素Ｃ钠线性范围１～９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５）。方法简便，结果满意。     

RP—HPLC法测定血浆中替诺昔康的浓度

血浆样品用二氯甲烷提取，采用ＯＤＳ柱，以甲醇－磷酸盐缓冲液－三乙胺（３０：４９．８：０．２）为流动相，炎痛喜康为内标，２５４ｎｍ为检测波长，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定兔口服替诺昔康片后的体内血药浓度。线性范围０．１￣３０μｇ／ｍｌ，最低检测限０．１μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ〉２）。萃取回收率８５．７１％，方法回收率９９．７０％￣１１０．７％。     

七种合成食用色素的示波极谱测定

七种合成食用色素在三乙醇胺的不同ｐＨ溶液中有良好的极谱峰。在ｐＨ７．６－８．０时苋菜红、日落黄、柠檬黄、果绿、胭脂红和赤鲜红分别在－０．４３，－０．５１，－０．５７，－０．５７．－０．６０和－０．８５Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ，下同）出峰；ｐＨ０．８－１．２时，亮蓝在－０．４１Ｖ出峰。各峰峰形良好，且能明显分开。线性范围赤鲜红是１～１０μｇ／１０ｍｌ，其余六种色素均为５～１００μｇ／１０ｍｌ。相关系数均在０．９９９以上。最低检出限分别为：柠檬黄，苋菜红，赤鲜红０．０５μｇ／ｍｌ；果绿０．０６μｇ／ｍｌ；日落黄０．０８μｇ／ｍｌ；胭脂红，亮蓝０．１２μｇ／ｍｌ。变异系数１．５～９．８％；回收率９６．５～１１０．０％。报道了赤鲜红的测定方法，并发现市售果绿实质是柠檬黄和亮蓝（６＋１）的混和物。方法快速简便，易于推广应用。     

RP－HPLC法测定血浆中替诺昔康的浓度

血浆样品用二氯甲烷提取，采用ＯＤＳ柱，以甲醇－磷酸盐缓冲液－三乙胺（３０：６９．８：０．２）为流动相，炎痛喜康为内标，２５４ｎｍ为检测波长，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定兔口服替诺昔康片后的体内血药浓度。线性范围０．１～３０μｇ／ｍｌ，最低检测用０．１μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞２）．萃取回收率８５．７１％，方法回收率９９．７０％～１１０．７％。     

中成药中有机氯农药残留量的GC法测定

研究中药制剂中有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。采用环己烷提取，去除杂质色素后，经ＯＶ－１７：ＯＶ－２１０柱分离进入电子捕获检测器检测。本法灵敏度高，当六六六浓度在０．０１～０．２０μｇ／ｍｌ，ＤＤＴ浓度０．１～２．０μｇ／ｍｌ内，线性相关，ｒ＝０．９９９７，精密度ＣＶ％＜３．０％，（ｎ＝６）。方法最低检测限可达ｎｇ／ｍｌ（ＰＰｂ级），平均回收率达９５％以上，环己烷溶剂一次提取效率达９０％以上。本法灵敏、快速，检出率高，回收率高。     

高效液相色谱法测定克拉霉素干混悬剂中克拉霉素的含量

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定克拉霉素干混悬剂中克拉霉素的含量。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｒｋＣ１８柱,流动相为ｐＨ６．０的Ｖ（０．０６７ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾）：Ｖ（乙腈）：Ｖ（甲醇）＝６３：３２：５,检测波长２１０ｎｍ。在１００￣７００μｇ／ｍＬ范围内,浓度与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９２）。克拉霉素的平均回收率为１０１．７％,ＲＳＤ＝１．１％,ｎ＝６。方法简便,精密度好。     

松果有效成分的研究：IV.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸－咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长５２０ｎｍ，测得酸性糖在１．０￣７．０μｇ／ｍｌ浓度范围内与吸收度呈线性关系（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝７），平均回收率为９９．０％￣９９．８％，ＲＳＤ为１．３％￣２．３％（ｎ＝６），最低检测浓度为０．０５μｇ／ｍｌ。     

碳酸酐酶放射免疫分析法的建立

建立了碳酸酐酶的放射免疫分析法。该法具有较高的灵敏度，操作简便。标准曲线及标本的定量测定重复性好，批内ＣＶ＝７．０６％（ｎ＝１７）；批间ＣＶ＝８．５７％（ｎ＝７），回收率高、中、低浓度平均为１００．３４％，可测范围为１５．６～５００μｇ／Ｌ．测得结果满意，正常男性血清含量为３１４．８９±９２．２２μｇ／Ｌ（ｎ＝５４，Ｘ±ＳＤ），女性为２５４．１７±７５．３　ｇ／Ｌ（ｎ＝５４），男女差异非常显著（Ｐ＜０．００１）。     

反相高效液相色谱法测定洛美沙星的血和尿药浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定血清和尿液中洛美沙星浓度，固定相用Ｃ＿（１８）柱，流动相为甲醇／０．００８Ｍ磷酸盐缓冲液／０．５Ｍ四丁基溴化铵（２５：７５：４，Ｖ／Ｖ／Ｖ）．荧光检测激发波长２８０ｎｍ，发射波长４５５ｎｍ，以外标法定量。洛美沙星的最低检出限为０．０６μｇ／ｍｌ，线性范围为０．１２５－８．μｇ／ｍｌ．线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），日内变异系数２．８７％，日间变异系数２．９４％，回收率７５．８％～８０．９％。     

高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸含量及药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸的含量，研究大黄酸在正常人体内的药物动力学。方法：色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８５μ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ；流动相为甲醇－水－冰乙酸（８０∶２０∶０．５，ｐＨ３．７），紫外λ／ｎｍ２５４ｎｍ检测。用３Ｐ８７程序计算６名健康志愿者口服１００ｍｇ大黄酸后的药动学参数。结果：血药浓度在０．１～１０．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，其相关系数ｒ＝０．９９９４，最小检测浓度３０ｎｇ／ｍｌ。回收率＞９１．８％；日内、日间相对标准偏差（ＲＳＤ）分别＜８．４％、１０．３％（ｎ＝５）。主要药动学参数为ｔ１／２＝４．０８±０．５３ｈ，ｔｍａｘ＝２．２４±０．６３ｈ，Ｃｍａｘ＝１１．８５±５．０３μｇ／ｍｌ，ＡＵＣ０→∞＝９３．４±４３．５μｇ／（ｈ·ｍｌ）。结论：该方法简单、灵敏，并为大黄酸的进一步研究开发创造了条件     

紫外分光光度法测定芸香甙—PVP共沉物含量

采用紫外分光光度法测定芸香甙－ＰＶＰ共沉物的含量。测定滤长为２５６ｎｍ。测定液浓度在３μｇ／ｍｌ￣１８ μ／ｍｌ范围内，浓度（Ｃ）与吸收率（Ａ）呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９８３，平均回收率为９９．８３％，ＲＳＤ＝０．１７％（ｎ＝６）。该法简便，样液稳定，赋形剂对测定无干扰。     

环丙沙星血药浓度的高效液相色谱法测定及人体药代动力学

本文建立了一种反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定环丙沙星血药浓度的方法。固定相为５μｍＵｌｆｒａｓｐｈｅｒｅ－ＯＤＳ，流动相为柠檬酸，醋酸钠与０．１％的三乙胺组成的缓冲液，乙腈，流速１ｍｌ／ｍｉｎ，室温ＵＶ检测波长２７８ｎｍ。线性范围０．１２５－１６．０μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７，最低检测限０．０２５μｇ／ｍｌ。５例感洒病人的ＣＰＦ药时曲线用非房室模型拟合动力学参数结果：ＡＵＣ＝１１．１±２．８ｍ     

RP—HPLC测定人血浆中洛伐他汀浓度及药动学研究

用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定人血浆中洛伐他汀浓度。以甲醇－水（８３∶１７，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱采用ＨＹＰＥＲＳＩＬＢＤＳ－Ｃ１８（５μｍ）不锈钢柱，紫外２３７ｎｍ波长检测。血浆样品经环己烷－异丙醇（９５∶５）萃取浓缩后进样测定。洛伐他汀浓度在２．５～８０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９６８。测定含洛伐他汀２０．０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝７）的ＲＳＤ分别为９．８％和８．５％。回收率平均为（１０１．３±５．５）％。测定了１０名健康志愿者单次ｐｏ洛伐他汀片剂８０ｍｇ后不同时间的血药浓度，计算了相应的药动学参数。     

HPLC法测定撒痛风注射液中三组分的含量

采用ＨＰＬＣ法测定撒痛风注射液中咖啡因、安替比林和水杨酸钠的含量。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱,流动相为２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－甲醇－冰醋酸（５５２５０．４）,流速１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为２４２ｎｍ,线性范围：咖啡因１４．０～１４０．０μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９８;安替比林２７．０～２７０．０μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９８;水杨酸钠０．１～１．０ｍｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９９。加样回收分别为：咖啡因１００．８％;安替比林１００．６％;水杨酸钠９９．１％,ＲＳＤ均小于０．５％。     

HPLC法测定经皮渗透接受液中双氯灭痛的浓度

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ以４＇－羟基－５－氯双氯灭痛为内标，测定了经皮渗透接受液中双氯灭痛的含量。考察了流动相组成、ｐＨ值等对双氯灭痛色谱行为的影响情况。方法简便准确，回收率为９８．４４％～１０２．３％，ＲＳＤ＜２．４％，双氯灭痛浓度在０．５～１６μｇ／ｍｌ范围内，线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限５０ｎｇ／ｍｌ。色谱条件为：Ｃ（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，１００ｍｍ×４．６ｍｍ）不锈钢柱，甲醇ｐＨ７．０磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）（５６：４４）作流动用，检测波长２８０ｎｍ，进样量２０μｌ。     

反相高效液相色谱法测定阿替洛尔的含量

采用反相高效液相色谱法测定阿替洛尔的含量，以Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳ为固定相，流动相为甲醇－醋酸钠缓冲液（５０：５０），检测波长２７４ｎｍ，非那西丁为内标物，分离度为５．７。结果线性范围为１００￣４００μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９；平均回收率为９８．８７％，ＲＳＤ为１．０１％；平均含量为９９．９０％，ＲＳＤ为０．３６％，测定结果与ＵＶ法比较，差异无显著性。