大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的 考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法 以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为：黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物中总黄酮的研究

目的 研究聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物的工艺及参数。方法 以总黄酮为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为。结果 聚酰胺树脂对总黄酮为优惠吸附,在生药质量浓度为0.255 g/mL、pH值4左右、温度为室温条件下吸附性能最好,采用50%和75%乙醇溶液梯度洗脱效果最佳。结论 通过聚酰胺树脂分离纯化后,纯化物中总黄酮保留率高达93.0%,纯化物质量仅为纯化前的8.12%。说明采用聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物是可行的。     

大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的研究

目的 研究不同大孔树脂对藤茶总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化藤茶总黄酮提供选择树脂的依据。方法 以藤茶总黄酮质量浓度、洗脱率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态和动态吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的工艺条件。结果 HPD-100大孔树脂对藤茶总黄酮的静态饱和吸附容量为314.50 mg/g干树脂,静态洗脱率为97.81%;最佳动态吸附质量浓度为1.3~2.0 mg/mL、动态饱和吸附量为257.6 mg/g干树脂,吸附速度为1 mL/min;树脂柱吸附30 min后,先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色,再用80倍干树脂的70%乙醇以1 mL/min洗脱。结论 HPD-100大孔树脂较适合分离纯化藤茶总黄酮,藤茶总黄酮质量分数从69.09%提高到83.74%,洗脱率高达78.20%,总黄酮回收率达77.23%。     

大孔树脂分离骨碎补总黄酮工艺优化

目的优选分离纯化骨碎补总黄酮的最佳大孔树脂,建立质量和收率稳定的骨碎补总黄酮制备工艺。方法以骨碎补总黄酮的含量和收率为指标,从大孔树脂的种类和用量、药液的吸附流速、洗脱用乙醇的浓度和流速、洗脱液收集点、洗脱乙醇用量等七方面设计优选骨碎补总黄酮的制备工艺。结果HPD-D大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺为煎煮液过滤离心后,以吸附流速10mL/min.100g-1树脂进行吸附,用70%乙醇、4mL/min.100g-1树脂的洗脱流速进行洗脱效果最佳。结论HPD-D大孔树脂分离纯化骨碎补总黄酮制备工艺可行,收率和质量稳定,能够满足工业化生产需求。     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺。方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量。采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验。结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40%乙醇,洗脱体积流量为1 BV/h,洗脱体积为2 BV。结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集。     

大孔吸附树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺研究

目的 对大孔树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺条件进行初步探索。方法 采用紫外-可见分光光度法,以总黄酮吸附率、解吸率为评价指标,通过考察树脂类型、原料液质量浓度、pH值、上样体积流量、解吸溶剂、水除杂用量、最佳上样量、醇洗脱体积流量、洗脱体积及绘制树脂静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺。结果 DM-130树脂富集纯化效果较好,其对广金钱草总黄酮的适宜吸附和解吸条件为：吸附原料液质量浓度为8.0 mg/mL,pH值为4.0～6.0,上样体积流量为3 BV/h;解吸先用4 BV的水除杂,再用50%乙醇洗脱,洗脱剂用量为5 BV,体积流量为2.0 BV/h。结论 DM-130树脂可用于广金钱草总黄酮的富集纯化,该方法具有操作简单、成本低廉、精制效果突出等特点,具有较高的工业生产应用价值。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的 研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法 对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为：以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。     

银杏叶总黄酮纯化工艺研究

目的 对银杏叶总黄酮的纯化工艺进行优化研究。方法 通过DM-130树脂和D-101树脂（比例为1∶1）进行混合,色谱纯化银杏叶总黄酮,用500 mL混合树脂装柱,上样质量浓度为10 mg/mL,洗脱体积流量为2.0 BV/h,pH值6.0,600 mL 75%乙醇一步洗脱,真空浓缩至干。结果 通过上述工艺分离纯化银杏叶总黄酮,可得质量分数大于24%的精制银杏叶总黄酮。结论 DM-130树脂与D-101树脂按1∶1比例组成的混合树脂对银杏叶总黄酮的纯化效果较二者单独使用好,可用于银杏叶总黄酮的纯化。     

大孔吸附树脂纯化甜菊糖苷的工艺研究

目的 筛选出对甜菊糖苷纯化性能较好的大孔吸附树脂,优化树脂吸附、解吸工艺。方法 采用静、动态吸附、解吸的方法对5种树脂进行筛选;对吸附液pH值、吸附流量、树脂用量、解吸剂流量及用量等工艺参数进行优化,并考察工艺稳定性。结果 所选大孔树脂中,HPD-T01树脂对甜菊糖苷的纯化效果较好,其纯化甜菊糖苷的最优工艺条件为甜叶菊提取物与干树脂质量比为1∶1,上柱液质量浓度为提取物10 g/L时,pH值为7,吸附流量为0.1 BV/min;以70%乙醇为解吸剂,用量为4 BV,解吸流量为0.04 BV/min。结论 HPD-T01树脂对甜菊糖苷纯化效果最佳,操作工艺简单,具有工业化生产应用价值。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂纯化桔梗皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂富集、分离纯化桔梗皂苷工艺条件及参数。方法 以HPLC法测定桔梗皂苷D和去芹糖桔梗皂苷D的总量为考察指标,考察5种大孔吸附树脂分离纯化桔梗皂苷的吸附性能,重点筛选并优化D-101大孔吸附树脂富集桔梗皂苷的各种工艺参数。结果 D-101大孔吸附树脂在4 h后达到最大吸附量15.4 mg/g,40%乙醇溶液可以使桔梗皂苷类成分大部分（解吸率≥90%）从树脂床上解吸附。结论 D-101大孔吸附树脂对桔梗皂苷吸附性能好,完全适合用于工业化富集分离纯化桔梗皂苷类成分。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

凌霄花中洋丁香苷的制备

目的 从凌霄花中制备洋丁香苷。方法 凌霄花70%乙醇提取液经D-101型大孔吸附树脂纯化、凝胶Sephadex LH-20柱精制制备洋丁香苷。结果 产品经HPLC、ESI-MS分析确定为洋丁香苷,质量分数＞95%。结论 该方法操作简便,克服耗费大量有机溶剂、收率低等弊端,适合洋丁香苷制备。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的 寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法 样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果 聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数（53.6±2.2）%,收率为（72.1±3.7）%。结论 该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定

目的 采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度。方法 色谱柱初始温度60 ℃,保持22 min,以50 ℃/min升至200 ℃,保持6 min,氢火焰离子检测器温度为260 ℃,进样口温度220 ℃;用质量分数为40%的N, N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气。结果 正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求。结论 该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

大孔吸附树脂纯化楤木总皂苷的工艺研究

目的 筛选分离楤木总皂苷的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统研究,使分离工艺达到最优化。方法 采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,以高效液相色谱法测定楤木皂苷A的量为评价指标,进行工艺筛选。结果 AB-8分离效果最好,其最佳工艺为药液质量浓度0.1 g/mL（相当于原生药）、上样量为6 BV（树脂床体积）,以2.5 BV/h的吸附速率进行吸附,50%乙醇4 BV、2 BV/h进行洗脱效果最佳。经AB-8处理后的楤木皂苷A收率达30%,楤木总皂苷可达80%以上。结论 该方法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。